EDTA测定硫酸镍含量.doc

化学分析方案硫酸镍样品的测定配制溶液：1、20%HCl溶液设原盐酸含量 X% ，需配制L mL目标20%的溶液则取纯盐酸 （L0.2）mL 取浓盐酸 （L0.2）X% 加水量 L-(L0.2X%)例：原盐酸浓度36.5%，现需配制100mL20%的盐酸溶液，则取浓盐酸：54.80mL；加水量：45.2mL。先用烧杯装45.2mL水，然后带上防护手套，在通风橱中打开浓盐酸试剂瓶，用量筒称取54.8mL，缓慢倒入已装水的烧杯中，边倒边搅拌，若烧杯过热则待稍微冷却后在进行盐酸的稀释，全部倒完后待冷却之后，放入细口瓶进行储存，贴上标签（备注试剂名称、浓度、配制日期、人员等）。2、配制10% 氨水配制 V2 mL10% 氨水，原溶液取V1 mL,含量X%;则V1=V210%X% V水= V2-V1例：配制100mL 10%的氨水，取V1 mL 25%氨水的体积 V1=10010%/25%=40mL V水=(100-40)mL=60mL步骤类似盐酸，操作时要带上口罩，氨水具有强挥发、刺激性。3、配制NH3-NH4Cl缓冲溶液取NH4Cl 5.4g，加水20mL，加浓氨水35mL，用水稀释至100mL，储存于塑料试剂瓶。4、配制铬黑T指示剂 5g/L称取0.5g铬黑T，加10mL三乙醇胺和90mL乙醇，配制溶液不宜久放，配置好的所有溶液需贴上标签，写上日期，学号，班级。5、配制与标定：（1）乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.1mol/L)称取乙二胺四乙酸二钠盐40g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。（2）乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.05mol/L)称取乙二胺四乙酸二钠盐20g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。（3）乙二胺四乙酸二钠盐滴定液(0.02mol/L)称取乙二胺四乙酸二钠盐8g，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。标定：0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液，取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.25g0.0001g，用少量水湿润，加2ml稀盐酸20%使其溶解，加水100ml，用10%氨水调至PH=78，加10ml氨氯化铵（pH=10）及铬黑T指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白。计算：mC（EDTA）=-(V1-V2)*0.08138C（EDTA）乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液量浓度mol/LV1乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量mlV2乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液用量ml0.08138与1.00ml乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液1.000mol/L相当的以克表示的氧化锌的质量一、EDTA标准滴定溶液的标定c（EDTA）=0.05mol/L（一）操作步骤称取1.5g 于80050高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO 两份(不得用去皮的方法,否则称量为零分)，分别置于2只100mL的小烧杯中。各用少量水湿润，加20mL（20%）HCl溶解，分别移入两只250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。从容量瓶中移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液)，加75mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至78，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用待标定的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。每只容量瓶平行测定3次，同时做空白实验。以6次测定结果的平均值表示所标定的EDTA标准滴定溶液的浓度。（二）计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L。式中m（ZnO）基准物ZnO质量，g；V(EDTA)滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V(空白)空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；M（ZnO）ZnO的摩尔质量，g/mol M(ZnO)=81.39。二、样品的测定（一）操作步骤称取硫酸镍液体样品3g，精确至0.0001 g，加水70mL，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH10)及0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.05mol/L滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。（二）计算镍的质量分数w(Ni)，以g/kg表示。式中 c(EDTA)EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；V(EDTA)样品测定消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL；M(Ni)Ni的原子质量，g/mol M(Ni)= 58.69；m试样的质量，g。注：1所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考 核成绩为零分。 2所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可 进行摇匀。 3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的 操作完毕后才允许计算。 4.滴定消耗溶液体积若50mL以50mL计算。化学分析操作主要仪器清单滴定管：50mL（白，聚四氟）1根容量瓶：250mL 3个移液管：25mL 1支小烧杯：100mL 3个玻璃棒：3根锥形瓶：300mL 10个2013年全省职业院校技能大赛中职组化学分析操作报告单考核试卷： _考场：_赛位号：_考核时间：2013年_月_日装订线装订线装订线装订线一、EDTA(0.05mol/L)标准溶液标定 测定次数项目123456备用基准物称量m倾样前/gm倾样后/gm(氧化锌)/g移取试液体积/mL滴定管初读数/mL滴定管终读数/mL滴定消耗EDTA体积/mL体积校正值/mL溶液温度/温度补正值溶液温度校正值/mL实际消耗EDTA体积/mL空白/mLc/mol/L/mol/L相对极差/%2013年全省职业院校技能大赛中职组化学分析操作报告单考核试卷：（A、B）卷_考场：_赛位号：_考核时间：2013年_月_日（上、下）午装订线装订线装订线装订线装订线二、硫酸镍样品的测定项目 测定次数123备用样品称量m倾样前/gm倾样后/gm硫酸镍/g滴定管初读数/mL滴定管终读数/mL滴定消耗EDTA体积/mL体积校正值/mL溶液温度/温度补正值溶液温度校正值/mL实际消耗EDTA体积/mLc(EDTA)/mol/Lw(Ni)/g/kg(Ni)/g/kg相对极差/%2013年全省职业院校技能大赛中职组化学分析操作报告单考核试卷：（A、B）卷_考场：_赛位号：_考核时间：2013年_月_日（上、下）午装订线装订线装订线装订线装订线数据处理计算过程结果报告样品名称 样品性状平行测定次数(Ni)/g/kg相对极差/%2013年全省职业院校技能大赛中职组化学分析操作考核评分细则考核试卷：（A、B）卷_考场：_赛位号：_考核时间：2013年_月_日（上、下）午装订线装订线装订线装订线装订线序号作业项目考核内容配分操作要求考核记录扣分得分一基准物及试样的称量（10分）称量操作11.检查天平水平2.清扫天平3.敲样动作正确每错一项扣0.5分，扣完为止基准物或试样称量范围81.5%称样量范围10% 每错一个扣1分，扣完为止2. 称样量范围10%每错一个扣2分，扣完为止结束工作11.复原天平2.放回凳子每错一项扣0.5分，扣完为止二试液配制（2.5分）容量瓶试漏0.5正确试漏 不试漏，扣0.5分定量转移1转移动作规范转移动作不规范扣1分，扣完为止定容11.三分之二处水平摇动2.准确稀释至刻线3.摇匀动作正确每错一项扣0.5分，扣完为止三移取溶液（6.5分）移液管润洗2润洗方法正确润洗方法不正确扣2分吸溶液11.不吸空2.不重吸每错一次扣1分，扣完为止调刻线21.调刻线前擦干外壁2.调节液面操作熟练每错一项扣1分，扣完为止放溶液1.51.移液管竖直2.移液管尖靠壁3.放液后停留约15秒每错一项扣0.5分，扣完为止序号作业项目考核内容配分操作要求考核记录扣分得分四托盘天平使用(0.5分)称量0.5称量操作规范操作不规范扣0.5分五滴定操作（3.5分）滴定管的试漏0.5正确试漏 不试漏，扣0.5分滴定管的润洗1润洗方法正确润洗方法不正确扣1分滴定操作21.滴定速度适当（不成直线）2.半滴操作到达终点每错一项扣1分，扣完为止六滴定终点（4分）标定终点纯蓝色4终点判断正确测定终点蓝紫色终点判断正确每错一个扣1分，扣完为止七读数（2分） 读数 2 读数正确每错一个扣1分，扣完为止八原始数据记录（2分）原始数据记录21.原始数据记录不能用其他纸张记录2.原始数据要及时记录3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正体积校正值）每错一个扣1分，扣完为止九文明操作结束工作（1分）物品摆放仪器洗涤“三废”处理11.仪器摆放整齐2.废纸/废液不乱扔乱倒3.结束后清洗仪器每错一项扣0.5分，扣完为止十重大失误（本项最多扣10分）称量失败，每重称一次倒扣2分。溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣5分重新滴定，每次倒扣5分篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计。十一总时间（0分）210min0按时收卷，不得延时。特别说明打坏仪器照价赔偿。一十一项总得分：_现场裁判签名：姓名_,编号_ 现场裁判长签名：姓名_,编号_序号作业项目考核内容配分操作要求考核记录扣分得分十二报告及数据处理（8分）报告1不缺项 每个缺项扣0.5分，扣完为止计算方法及结果5计算公式及结果正确。（由于第一次错误影响到其他不再扣分）。每错一个扣1分，扣完为止有效数字保留2有效数字位数保留正确或修约正确每错一个扣0.5分，扣完为止十三标定结果（30分）精密度15相对极差0.10扣0分0.10相对极差0.20扣3分0.20相对极差0.30扣6分0.30相对极差0.40扣9分0.400.50扣15分准确度15相对误差0.10扣0分0.10相对误差0.20扣3分0.20相对误差0.30扣6分0.30相对误差0.40扣9分0.400.5