2014高三化学考试说明全解全析5化学实验基础(6).doc

2014年普通高等学校招生全国统一考试（江苏卷）说明化学全解全析丹阳市访仙中学殷传富（6）了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。【解析】1物质分离、提纯的区别（1）物质的分离：将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。（2）物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到某一种纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。【解析】2物质分离和提纯的物理方法过滤、蒸发结晶、萃取、蒸馏：方法装置应用及注意事项过滤条件：固液不溶举例：粗盐的提纯，泥沙与食盐水。注意：一贴：滤纸紧贴漏斗壁；二低：滤纸低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘；三靠：烧杯尖嘴靠玻璃棒，玻璃棒靠三层滤纸处，漏斗尖端靠烧杯壁。蒸发条件：固液互溶举例：晒盐。注意：蒸发皿可直接加热，用于蒸发浓缩、结晶，浓缩时要不停搅拌，当剩少量液体时，停止加热，用余热蒸干。蒸馏条件：液液互溶，沸点不同举例：蒸馏水的制取，石油的分馏。注意：蒸馏烧瓶：带支管的烧瓶。A加碎瓷片防止暴沸；B温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口水平位置；C冷凝管中冷凝水方向为“下进上出”。萃取条件：溶质在互不相溶的两种溶剂中溶解度不同举例：用CCl4/C6H6萃取溴/碘水中的Br2/I2注意：萃取后分液，使用梨形分液漏斗。酒精与水互溶，不可作萃取剂。【基础训练】（2008学测11）下列实验操作中，不能用于物质分离的是（） AB C D判断正误C分离乙醇和水B制蒸馏水 C过滤D分离苯和水（2009学测9）（2014学测16）（2013学测13）（2011学测16）（）（）（）（）【解析】3物质分离、提纯的原则“三必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽（因为过量试剂带入新的杂质）；除杂途径必须选最佳。“四原则”:不增（不增加新的杂质）；不减（不减少被提纯的物质）；易分（被提纯的物质与新杂质易分离）；易复（被提纯的物质易复原）。【解析】4物质分离与提纯的方法：（1）无机物中固体混合物的提纯与分离 利用物质溶解性的明显差异。采用过滤、蒸发和蒸发结晶的方法分离。如KCl和MnO2等。 利用物质溶解度变化的差异，采用降温结晶和重结晶方法分离。如NaCl与KNO3等。 利用升华或类似升华的方法分离，如KI和I2、NaCl和NH4Cl等。 图1 图2 图3 图4 图5 图6（2）无机物中液体混合物的提纯和分离 利用物质在不同溶剂（互不相溶）中溶解度的明显差异，采用萃取和分液的方法分离。如萃取溴水中的溴、碘水中的碘，注意溶剂的密度的大小，以确定上层、下层。利用渗析法提纯胶体，如淀粉溶胶中的NaCl，Fe(OH)3溶胶中的FeC13等。利用反应直接转化法除去杂质。A加热转化：如Na2CO3固体（NaHCO3）灼烧 ；B通入气体转化：如FeCl3溶液（FeCl2）通入C12 ；C加入相关的金属单质转化，如FeCl2溶液（FeCl3） 加足量Fe粉，过滤 ；FeSO4溶液中（CuSO4） 加足量Fe粉，过滤 ；D加酸转化，如NaCl溶液（Na2CO3、NaHCO3） 加盐酸 。（3）无机物中气体混合物的提纯和分离，一般用洗气的方法，也可以用固体试剂除杂，如用碱石灰吸收CO2等酸性气体；无水CaCl2吸收水蒸气；灼热的铜丝除去O2等。但决不可以用气体除去气体杂质。 图7 图8 图9 图10（4）综合利用化学性质与物理方法进行提纯和分离，如分离苯和苯酚的混合物（5）有机物的提纯和分离，一般采用蒸馏（沸点不同）或分液的方法。有机物除杂的注意点：不能套用无机物分离中的反应转化法。一是有机反应缓慢、复杂，副反应多；二是加入的试剂难以除去。例1除去NaNO3中少量NaCl、Ca(NO3)2杂质，所用试剂及其顺序正确的是（）ANa2CO3、AgNO3、HNO3BAgNO3、Na2CO3、HClCAgNO3、Na2CO3、HNO3.DAgNO3、K2CO3、HNO3 例2（2005江苏6）下列除去杂质的实验方法正确的是（）A除去CO中少量O2：通过灼热的Cu网后收集气体.B除去K2CO3固体中少量NaHCO3：置于坩埚中加热C除去苯中溶有的少量苯酚：加入稍过量浓溴水反应过滤D除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：加入稍过量双氧水后放置【基础训练】下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是（）A蒸馏. B萃取 C重结晶 D蒸发（2012北京理综8）下列实验中，所选装置不合理的是（） A分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选.B用CCl4提取碘水中的碘，选C用FeCl2溶液吸收Cl2选D粗盐提纯，选和选用合适装置和试剂，除去下列气体中混有的杂质。 序号样品杂质除杂试剂操作（填上述装置编号）（1）COCO2（2）CO2CO（3）CO2O2（4）CO2SO2（5）CO2HCl（6）Cl2HCl（7）SiO2CaCO3（8）Fe2O3Al2O3（9）I2NaCl（10）NaClNH4Cl（11）乙醇水（12）NaCl泥沙（13）Na2CO3NaHCO3（2014重庆理综10）下列除杂方案错误的是（）选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法ACO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓H2SO4洗气BNH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液过滤.CCl2 (g)HCl (g)饱和食盐水、浓H2SO4洗气DNa2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧 （2010上海15）除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是（）AHNO3溶液（H2SO4），适量BaCl2溶液，过滤.BCO2（SO2），酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气CKNO3晶体（NaCl），蒸馏水，结晶DC2H5OH（CH3COOH），加足量CaO，蒸馏【关注高考】判断正误（1）（2010江苏7）C洗涤沉淀时自漏斗中加适量水，搅拌并滤干（）（2）（2009江苏6）D用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出（）（3）（2008江苏9）A用溴水鉴别苯、乙醇、四氯化碳.（）（4）（2009江苏9）A向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，说明可用CCl4从碘水中萃取碘. （）（5）（2008江苏9）C为除去苯中的少量苯酚，向混合物中加入适量的溴水后过滤（）（6）（2011江苏13）C室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中少量苯酚. （）（7）（2010江苏4）C盐析可提纯蛋白质并保持其生理活性.（）（8）（2010江苏4）D石油分馏可获得乙烯、丙烯和丁二烯 （）（9）用装置从KI和I2的固体混合物中回收I2.（）（2012江苏6）用下列实验装