红外光谱仪.docx

红外光谱仪一、 实验目的1. 掌握用红外光谱推测化合物结构的原理和方法。2. 了解红外分光光度计的使用。二、 实验原理1.当样品受到频率连续变化的红外光照射时，物质分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比（或吸光度）与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱，根据谱带的位置、峰形及强度，对待测样品进行分析。2.将固体样品与卤化碱（通常是KBr）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，即为压片法。三、仪器构成傅立叶变换红外光谱仪如图2所示，光源发出的光被分束器分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差d，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，然后被检测。傅立叶变换红外光谱仪的检测器有TGS，MCT等。图2.傅立叶变换红外光谱仪构成傅立叶红外变换光谱仪具有如下优点：（1） 大大提高了谱图的信噪比。FT-IR仪器所用的光学元件少，无狭缝和光栅分光器，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比大。（2） 波长(数)精度高(0.01cm-1)，重现性好。（3） 分辨率高。（4） 扫描速度快(multiplex or Fellgett advantage)。傅立叶变换仪器动镜一次运动完成一次扫描所需时间仅为一至数秒,可同时测定所有的波数区间。而色散型仪器在任一瞬间只观测一个很窄的频率范围,一次完整的扫描需数分钟。四、 分析过程1：样品处理技术:针对液体样品、固体样品分别有液膜法、溶液法和压片法、薄膜法。针对气体样品也有专门的处理方法。液体样品（1）液膜法液体样品常用液膜法。该法适用于不易挥发(沸点高于80)的液体或粘稠溶液。使用两块KBr或NaCl盐片。将液体滴1-2滴到盐片上，用另一块盐片将其夹住，用螺丝固定后放入样品室测量。若测定碳氢类吸收较低的化合物时，可在中间放入夹片(spacer，约0.05-0.1mm厚)，增加膜厚。测定时需注意不要让气泡混入，螺丝不应拧得过紧以免窗板破裂。使用以后要立即拆除，用脱脂棉沾氯仿、丙酮擦净。（2）溶液法溶液法适用于挥发性液体样品的测定。使用固定液池，将样品溶于适当溶剂中配成一定浓度的溶液(一般以10%w/w左右为宜)，用注射器注入液池中进行测定。所用溶剂应易于溶解样品，是非极性，不与样品形成氢键，溶剂的吸收不与样品吸收重合。常用溶剂为CS2、CCl4、CHCl3等。固体样品（1）压片法固体样品常用压片法，它也是固体样品红外测定的标准方法。将固体样品0.5mg1.0mg与150mg左右的KBr一起粉碎，用压片机压成薄片。薄片应透明均匀。（2）薄膜法该法适用于高分子化合物的测定。将样品溶于挥发性溶剂后倒在洁净的玻璃板上，在减压干燥器中使溶剂挥发后形成薄膜，固定后进行测定。常见盐片的红外透明范围为：KBr(400 cm-1)，NaCl(650 cm-1)，CsI(150 cm-1)等。气体样品气体样品的测定可使用窗板间隔为2.5cm10cm的大容量气体池，如图3所示。抽真空后，向池内导入待测气体。测定气体中的少量组分时使用池中的反射镜，其作用是将光路长增加到数十米。气体池还可用于挥发性很强的液体样品的测定。图3.气体池五、 谱图分析红外光谱的三个重要特征（1）谱带位置谱带的位置是指示一定基团存在的最有用的特征，由于若干不同的集团可能在相同的频率区出现，做出判断时要特别慎重。（2）形状有时候从谱带的形状也可能得到相关基团的有关信息，这些对于坚定特殊基团的存在很有用。（3）相对强度由于分子中极性较强的集团产生强的吸收带，有时我们可以根据相对强度进行分析。（4）同一基团振动峰任一官能团由于存在伸缩振动（某些官能团同时存在对称和反对称伸缩振动）和多种弯曲振动，会在红外谱图的不同区域显示出几个相关吸收峰。所以，只有当几处应该出现吸收峰的地方都显示吸收峰时，就可以得出该官能团存在的结论。以甲基为例，在2960、2870、1460、1380 cm-1处都应有C-H的吸收峰出现。以长链CH2为例，2920、2850、1470、720 cm-1处都应出现吸收峰。六、 谱图解析顺序根据质谱、元素分析结果得到分子式。由分子式计算不饱和度U。U=四价元素数 -（一价元素数/2）+（三价元素数/2）+ 1。然后先观察官能团区，找出存在的官能团，再看指纹区。如果是芳香族化合物，应定出苯环取代位置。根据官能团及化学合理性，拼凑可能的结构。最后是进一步的确认需与标样、标准谱图对照及结合其它仪器分析手段得出的结论。七、 实验步骤：1.打开电脑及红外光谱仪主机电源，预热半小时；2.检查仪器工作状态并设置实验参数；3.根据样品的特点，在样品中加入一定比例的KBr并在玛瑙研钵中研磨均匀；4.将研磨好的样品装入模具中，