（广东专用）高考化学二轮复习简易通 下篇 专题二（二）专练五 有机化学综合实验题.doc

专练五有机化学综合实验题题型狂练1(2013广东深圳一模，33)工业上用异丙苯氧化法合成苯酚，其生产流程如图：有关物质的性质如下表：物质沸点溶解性主要化学性质异丙苯152.4 不溶于水，易溶于酒精可被强氧化剂氧化苯酚181.8 微溶于冷水，易溶于热水和酒精等有机溶剂易被氧化丙酮56.2 易溶于水和有机溶剂不易被氧化(1)检验有机相中是否含有水的方法是_；(2)“操作2”的名称是_；(3)丙酮中常含有苯酚和异丙苯中的一种或者两种有机物杂质，某同学做了如下检验。检验项目实验方案检验丙酮中一定存在有机杂质的方法是_a.酸性kmno4溶液，加热b.乙醇，溶解c.naoh溶液(酚酞)，加热检验丙酮中一定含有苯酚取少许待测液置于试管中，滴加12滴fecl3溶液。预期的实验现象和结论是_(4)某同学对该厂废水进行定量分析。取20.00 ml废水于锥形瓶中，水浴加热，用0.100 0 moll1酸性kmno4溶液滴定(假定只有苯酚与kmno4反应)。达到滴定终点时，消耗kmno4溶液的体积为10.00 ml。有关反应方程式为28kmno442h2so428mnso414k2so430co257h2o滴定终点的现象为_。该废水中苯酚的含量为_mgml1(保留2位有效数字)。解析(1)检验水的存在时，常利用白色的无水硫酸铜固体遇水变蓝的特征反应。(2)读图可知，操作2的目的是分离互溶的液态有机相，表格中信息说明它们的沸点相差很大，因此可用蒸馏法分离。(3)根据表格中信息可知，丙酮不易被氧化，而苯酚、异丙苯都易被氧化，因此纯净的丙酮不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，而苯酚、异丙苯都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故a正确；丙酮、异丙苯、苯酚都易溶于酒精，因此不能根据是否溶于酒精确定是否含有杂质，故b错误；虽然苯酚具有酸性，能使含酚酞的naoh溶液的红色褪色，但是异丙苯不能电离出氢离子，不能使含酚酞的naoh溶液褪色，因此不能确定一定含有异丙苯，故c错误；苯酚遇氯化铁溶液显紫色，这是检验苯酚存在与否的特征反应。(4)酸性高锰酸钾呈紫红色，既是滴定反应的氧化剂，又是滴定终点判断的指示剂，当最后一滴kmno4溶液滴入锥形瓶后，溶液由无色变为紫红色且半分钟内不褪色，即为滴定终点；由于ncv，则滴定消耗的高锰酸钾为0.100 010.00103 mol；由于28kmno442h2so428mnso414k2so430co257h2o，则20.00 ml废水中含有的苯酚为0.100 010.00103 mol；由于mnm，苯酚的相对分子质量为94，则20.00 ml废水中含有的苯酚为0.100 010.0010394 g0.100 010.0094 mg，则废水中苯酚的含量为0.100 010.0094 mg20.00 ml0.84 mgml1。答案(1)取适量有机相置于试管中，加入适量cuso4固体观察，如果固体变蓝色，说明有机物中含水，如果固体不变色，说明有机物中不含水(2)分馏(或蒸馏)(3)a滴加fecl3溶液后，若试管中溶液变为紫色，则丙酮中含有苯酚，若试管中溶液不变为紫色，则丙酮不含苯酚(4)当最后一滴kmno4溶液滴入锥形瓶后，溶液由无色变为紫色且半分钟内不褪色0.84(或0.85)2(2013广东清远一模，33)阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，学名为乙酰水杨酸，结构简式为。某探究小组在实验室探究阿司匹林的合成，主要原料是水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐(ch3co)2o，制备基本实验流程如下：8590 已知：1.乙酰水杨酸是白色晶体，易溶于乙醇、乙醚，在128135 易分解。2主要试剂和产品的其他物理常数名称相对分子质量熔点或沸点()水溶性水杨酸132158(熔点)微溶醋酸酐102139.4(沸点)与水反应乙酰水杨酸180135(熔点)微溶请根据以上信息回答下列问题：(1)写出水杨酸与醋酸酐制备阿司匹林的化学方程式：_ _。(2)制备阿司匹林主反应时，仪器必须干燥的原因是_。(3)合成阿司匹林主反应时，最合适的加热方法是_，除酒精灯外，该加热装置还需要的玻璃仪器有_。(4)提纯粗产品时加入饱和nahco3溶液至没有co2产生为止，再抽滤(即减压过滤)，结合提纯流程回答加饱和nahco3溶液的目的是_ _。(5)最终所得产品可能仍含有少量水杨酸，检验含有水杨酸的操作和现象是_。解析(2)根据题给信息和已知条件，乙酰水杨酸的制取是由水杨酸和醋酸酐反应得到，因为醋酸酐与水反应，所以仪器必须干燥。(3)由框图知，合成乙酰水杨酸的温度是8590 ，所以水浴加热最好，水浴加热需要酒精灯、烧杯(或水浴锅)和温度计。(4)乙酰水杨酸在水中微溶，为增大其溶解度，加入饱和碳酸氢钠溶液，使乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成易溶于水的乙酰水杨酸钠。(5)由水杨酸的结构特点知，含有酚羟基，属于酚类，所以取少量产品于试管中，加入少量蒸馏水(或乙醇)溶解，加入几滴三氯化铁溶液，如果溶液变紫色，则含有水杨酸，否则不含。答案(1) (2)防止醋酸酐与水反应(3)水浴加热烧杯(或水浴锅)、温度计(4)使乙酰水杨酸与nahco3溶液反应，转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于分离(5)取少量粗产品于试管中，加适量乙醇(或蒸馏水)溶解，滴加几滴fecl3溶液，若呈紫色则含水杨酸3(2013全国新课标，26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 ml浓h2so4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_(填正确答案标号)。a立即补加 b冷却后补加c不需补加 d重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_，在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口倒出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_(填正确答案标号)。a圆底烧瓶b温度计c吸滤瓶d球形冷凝管 e接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_(填正确答案标号)。a41% b50% c61% d70%解析(1)装置b为直形冷凝管。(2)碎瓷片的存在可防止在加热过程中产生暴沸现象；补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入。(3)加热过程中，环己醇除可发生消去反应生成环己烯外，还可发生取代反应生成二环己醚。(4)由于分液漏斗有活塞开关，故使用前需要检查是否漏液；分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出。(5)无水cacl2用于吸收产物中少量的水等。(6)观察题目提供的实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。100 8220 gm(环己烯)m(环己烯)20 g16.4 g，产率100%61%。答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸b(3) (4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)cd(7)c4(2012海南高考，17)实验室制备1，2二溴乙烷的反应原理如下：ch3ch2ohch2=ch2h2och2=ch2br2brch2ch2br可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 脱水生成乙醚，用少量溴和足量的乙醇制备1，2二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：乙醇1，2二溴乙烷乙醚状态无色液体无色液体无色液体密度/gcm30.792.20.71沸点/78.513234.6熔点/1309116回答下列问题：(1)在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170 左右，其最主要目的是_(填正确选项前的字母)。a引发反应 b加快反应速度c防止乙醇挥发 d减少副产物乙醚生成(2)在装置c中应加入_，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体(填正确选项前的字母)。a水 b浓硫酸c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是_。(4)将1，2二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在_层(填“上”、“下”)。(5)若产物中有少量未反应的br2，最好用_洗涤除去。(填正确选项前的字母)a水 b氢氧化钠溶液c碘化钠溶液 d乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚，可用_的方法除去。(7)反应过程中应用冷水冷却装置d，其主要目的是_；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是_。解析(2)反应中可能生成的酸性气体是co2和so2，应该用naoh溶液吸收，若选用饱和nahco3溶液，则不能吸收co2，吸收so2后又会生成co2气体。(3)制备反应是溴与乙烯