氢焰热导说明书.doc

使用说明书鲁南分析仪器有限公司安全注意事项氢气使用的安全注意事项使用氢气时，需特别小心。为了防止事故，请严格遵守下述规章：1. 气路连接应正确无误。不可将氢气管道接到仪器的空气入口处，否则氢气将大量泄漏，造成危险。2. 仪器不用时，必须将氢气气源（气瓶或发生器）的总阀关闭，同时要始终保证氢气气源本身无泄漏。3. 任何时候都要注意检查整个氢气气路的密封性，避免出现漏气现象。4. 为防止氢气泄漏引起的爆炸事故，放置仪器的房间必须通风良好，并遵守消防条例的规定。5. 实验完毕后，请首先关闭氢气气源的总阀，然后再进行其它关机操作。紧急情况下的关机步骤当出现紧急情况而需立即关机时，请按下述步骤操作：1. 关闭2060系列气相色谱仪主机电源开关（开关扳至OFF）。2. 关闭所有辅助设备的电源开关（开关扳至OFF）。3. 将所有的气体的气源总阀关闭。4. 拔下仪器电源插头。紧急情况排除后，重新开启仪器，请参照有关“注意”事项。安全注意事项本气相色谱仪是用于定性和定量分析的分析仪器。为了保证仪器的操作安全，请遵守下列注意事项。1 严格遵守本说明书所列出的操作步骤、警告和注意事项。2 请按照仪器的设计用途使用仪器。请不要自行拆卸或改装仪器。3 仪器的维修，请与鲁南分析仪器有限公司或代理商联系。注意高热空气仪器工作时，高热空气会从仪器后部的柱箱排气口排出，请勿在排气口周围放置可燃物品。仪器工作时，进样器、检测器和顶部盖板均处于较高的温度，请勿触摸，否则有烫伤危险。注意高压危险卸取仪器后盖板之前，必须切断仪器电源。此项工作最好由鲁南公司的专业维修人员进行。安装前的环境要求一、电源要求1、220V10%2、频率500.5Hz3、接地要求电阻0.1二、气源要求N2（氮气）99.995%H2（氢气）99.995%Air（空气）干燥，无油三、FID操作要求载气：流量30ml/min氢气：流量30ml/min空气：流量300ml/min目 录第一章 概 述- 5 -第二章 仪器技术指标- 5 -2.1 综合参数- 5 -2.2 温度控制- 5 -2.3 FID检测器- 2 -2.4 应用环境- 2 -第三章 仪器的工作原理- 3 -第四章 仪器安装- 3 -4.1 实验室的准备- 3 -4.2 开箱检查- 4 -4.3 连接- 4 -4.4 系统检漏- 5 -4.5 通电前的检查- 6 -第五章 仪器操作- 6 -5.1 气源- 6 -5.2 气流量调节与测量- 8 -5.3 色谱柱的安装- 8 -5.4 键盘操作- 10 -第六章 汽化室- 12 -6.1 结构- 12 -6.2 汽化室温度选择- 13 -6.3 汽化垫的使用- 13 -6.4 汽化室的清洗- 13 -第七章 氢焰检测器（FID）- 14 -7.1 结构- 14 -7.2 应用范围- 14 -7.3 气体流量选择- 14 -7.4 操作- 15 -第八章热导检测器- 17 -8.1 概述- 17 -8.2 结构- 17 -8.3 工作原理- 17 -8.4 条件选择- 18 -8.5 操作- 18 -8.6 灵敏度和稳定性的测试- 19 -8.7 使用注意事项- 20 -8.8 常见故障及处理- 20 -第九章 仪器维护保养及常见故障处理- 20 -9.1 使用与维护- 20 -9.2 常见故障处理- 21 -9.3 基线故障处理- 22 - 3 - 第一章 概 述GC2060型气相色谱仪是一种普及型、多用途、高性能的分析仪器，仪器采用双气路双检测器分析系统，可灵活配置各种不同性能的检测器（FID、TCD、ECD、FPD、NPD）等。仪器可进行恒温操作和程序升温操作；可安装填充柱或毛细管色谱柱；可作柱头注样或快速汽化注样分析。仪器采用微机控制，键盘式操作，液晶屏幕中文显示。具有电子线路集成度高，可靠性好，操作简单，适应长时间的运行，记忆设定参数，无须每次重设等优点。柱箱装有后开门自动降温系统，每个加热区均可独立控温操作，为减少各加热区之间的热传递，每个加热区之间都用隔热材料相对隔开。汽化室恒温箱可同时安装两只填充柱汽化室和一只毛细管柱汽化室，FID恒温箱可同时安装两只氢火焰检测器。仪器的信号输出可以接至记录仪、积分仪或工作站等外围设备。第二章 仪器技术指标2.1 综合参数外型尺寸：630460460mm（长高宽）柱箱尺寸：250270137mm（长高深）色谱柱安装间隔尺寸：160mm色谱柱：填充柱外径34mm（金属或玻璃柱）仪器重量：49kg2.2 温度控制2.2.1 柱箱温度控制室温加5350（以1增量任设）（设定参数上限可达400有效，用户可使用但不保证技术指标）温度波动：200以下不大于0.1，200以上不大于0.2（环境温度变化10或电源电压变化10%）温度梯度：1%（温度范围100350）2.2.2 程序升温程序升温阶数：5阶升温速率：0.130/min（以0.1增量任设，200以下最高升温速率可达40/min）时间设定：99.9（min）2.2.3 热导检测器温度控制室温加20350（设定参数上限可达400有效，用户可使用但不保证技术指标）控温精度：不大于0.12.2.4 其余加热区温度：室温加20350（设定参数上限可达400有效，用户可使用但不保证技术指标）2.3 FID检测器检测限：不大于210-11g/s（苯、二硫化碳）噪声：不大于0.02mv漂移：不大于0.2mv/h2.4 应用环境环境温度：535相对湿度：不大于85%供电电压：22010%供电频率：500.5Hz最大消耗功率：2000W室内无腐蚀性气体，工作台不得有强烈的机械振动，周围不应有强烈的电磁场干扰，室内温度无剧烈变化，空气无大的对流存在。第三章 仪器的工作原理本产品基于气相色谱法制造，是实现气相色谱法的有效装置，仪器以气体为流动相。当某一种被分析的多组份混合样品被注入汽化室且瞬间汽化后，样品由流动相气体载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程，那些性能结构相近的组份，因各自的分子在两相间的反复多次分配，发生很大的分离效果。并且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同，所反应的时间也不同，最终结果使混合样品中的组份得到完全分离。被分离的组份顺序进入检测器系统，由检测器转换为电信号送至记录仪、积分仪或工作站，绘出色谱图，其流程见（图3-1）第四章 仪器安装4.1 实验室的准备仪器应安装在专用的色谱仪器分析实验室内，以便于将仪器与气源分开管理。仪器应放在牢固无振动的水泥或木质工作台上。工作台面上要留有足够的间隙，以便于仪器维护保养。电源应有足够的功率。仪器应远离火种，室内不得有强腐蚀性气体，避免室内温度剧烈波动和空气的过分流动。工作台的设置请参照图（4-1）仪器所需要的载气和辅助气体，一般可由高压气体钢瓶、气体发生器，无油空气发生器等装置提供，高压气体要经过减压后供给仪器。气源部分一般不和仪器配套，需要用户自己准备。气源是仪器启动的前提条件，所以必须提前考虑。仪器根据检测器的配置情况选择不同气体，气体的种类和基本参数及选用原则请参照（表4-1）4.2 开箱检查仪器到货后，请及时检查仪器外包装是否完好，如发现外包装已损坏或配套部件有遗失时，请不要马上拆箱或将仪器发回生产厂，要及时与运输部门取得联系，并通知生产厂的有关部门，以便及时妥善地处理，使用户和生产厂双方的损失减至最小。检 测 器气 源入 口 压 力纯 度TCDH2或He0.3MPa99.999%FIDH20.3MPa99.995%N2或He0.4-0.5MPa99.998%Air0.3MPa无灰尘、油雾、水份ECDN2或He0.4-0.5MPa99.998%或Ar/CH4H2O0.002PmaO21PPmFPDH20.3MPa99.995%N2或He0.4-0.5MPa99.998%Air0.3MPa99.998%开箱后请检查仪器的外观质量，查看在运输中有无损坏，并对照清单清点附件、备件的数量。检查无误后请打开仪器柱箱门，用螺丝刀轻轻拨动马达风扇叶轮，检查转动是否平稳，有无松动和卡滞现象。若有松动应及时排除。4.3 连接注意：在所有连接之前，一定要先处理好地线。用5005005的铜板埋入地下1000mm深，周围放些盐粒和木炭屑，要经常泼水，保证土地湿度。（1）地线连接为确保人身安全及仪器性能，仪器必须和大地可靠相连。将埋设好的地线引入实验室。用多铜芯线连到仪器后面的地线连接端子，不可用仪器电源线中的地线代替。（2）信号线连接从箱中取出信号线在仪器背面选中所使用的检测器信号输出端口图（4-2）插入信号线，另一端接到记录仪、处理机或工作站。（3）气路连接注意：未经清洗的管路绝对不能接入仪器，否则将污染仪器睡，检测器系统，使仪器稳定性能下降，或长时间不能正常工作。仪器所有气源均通过3mm的气路管与仪器的气体入口处相连接，气路箱入口处标所有通入各种气体的标志，其接头用M81气路螺母连接。操作TCD、ECD检测器只需接入载气管路，操作其它检测器还需接入氢气和空气管路。连接方法见图（4-3）4.4 系统检漏注意：仪器出厂前，所有的气路均进行了严格的气密性能试验，一般不会产生漏气现象。漏气一般常发生在色谱柱的接口或汽化垫（由于进样次数多了，针孔扩大降低了密封性能，应及时更换）等处。FID检测器的氢气、空气两路气体到检测器后的阻力很小，即使有一点微漏，对仪器一般不会产生大的影响。所以无特殊情况不要拆卸气路、检测器部分，仪器启动只要保证外部气路不漏气，就可以了。当仪器出现故障或不能正常工作，要拆卸检测器、气路部件时，应由具有一定操作修经验的人员进行处理。维护仪器首先要保证清洁，特别对一些重点部件，如陶瓷件、喷咀等部件请不要用手直接触摸应戴上干净的细纱手套以防止污染部件，保证仪器的稳定性能。仪器系统检漏一般分两步进行。通气后首先检查气源出口至净化器出口处气路部分（减压阀及接头包括气路管部分）。第二步检查仪器气路系统至净化器出口。钢瓶至净化器入口处的检漏：气路接通后，打开钢瓶阀门，将减压阀调至0.5Mpa，将净化器出口处用盲堵头封闭，关闭减压阀，记录10分钟的压力变化值。若压力明显下降，则说明了有漏气现象，此时可用检漏液进行检漏，（如没有检漏液可以用白猫洗涤剂和水溶液代替。配制方法：在温水中加入少量的洗涤剂，搅拌时能起泡就可以了。）在系统保持一定的压力下，将检漏液涂在有可能漏气的地方，观察有无气泡鼓起。检漏中尽量少用检漏液，而且检漏后，应及时将检漏液擦干净，以防止压力降低后，检漏液泄入气路中污染系统。仪器气路系统检漏：打开仪器前上盖板，将左侧竖板上相应的气路螺母松开，把气路管取下，用盲堵头封闭，打开减压阀至0.35MPa，关闭减压阀，观察仪器气路箱面板上压力表压力指示，10分钟后若有明显下降，说明系统有漏气现象，需检漏试验，方法同上。注意仪器出厂前系统气路经过严格试验，仪器启动前此项不是必须做的，只有确定系统有故障或更换气路部件方可进行此试验。4.5 通电前的检查检查地线是否接牢。检查电源接线是否正确。检查各路气体是否与要求相符，气路连接是否完整。检查钢瓶是否固定，减压阀压力范围是否符合要求。检查并熟悉仪器的整体结构、键盘设定方法、各项控制开关、气路系统，并参照本说明书的有关章节，熟悉每个气体流量调节阀的作用及调节方法。注意：仪器未接好地线前，绝对不能通电开机。仪器未装入色谱柱前可以开机练习键盘的各项操作，但不能通入任何气体，特别是氢气以免发生爆炸。第五章 仪器操作5.1 气源气源是色谱仪载气和辅助气的来源。仪器一般使用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气等，辅助气有氧气或空气等。选择载气首先要满足检测器的要求，还要考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效考虑，要求载气的扩散系数要小，为得到好的峰型，常用氮气作载气。要减小分析周期，氦气要比氮气好。对TCD检测器来讲，为提高灵敏度常用热传导大的氢气（氦气）作载气，而不用氮气或氩气。从安全和分析周期来讲，氦气都比氢气要好。但我国的氦气资源较少，价格较高，因此，使用氢气作载气比较普遍。对于FID检测器来讲，用氮气作载气，既安全又可得到好的灵敏度。而用氢气作载气为提高灵敏度，在进入检测器之前，还要进行尾吹处理。综上所述，TCD检测器用氢气、氦气比较好，用氮气、氩气、空气时，灵敏度较低，且易出现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气。在特殊情况也可用氢气。ECD检测器一般氮气作载气。载气选用原则：（1）惰性气体（分析中不与样品或固定相发生化学反应）无腐蚀性，在200400内不分解。（2）气体扩散系数小，以提高柱效率。（3）价格合理，且能够满足检测器的要求。（4）气源的种类和纯度，应与所分析的样品和要求达到的分析精度进行合理的选择，可在化学分析手册中查到。气源使用钢瓶供气时，每个钢瓶必须配一个气体减压阀，以将高压减到所需压力值，减压阀只能用于一种气体，不能混用。一般钢瓶贮存的最高压力为15、20、30MPa三种，一般常用15MPa的气体钢瓶。钢瓶的容量为40升左右。由于钢瓶内部气体压力较高。所以使用时一定要注意安全，必须严格遵守有关钢瓶的使用规则。使用钢瓶的优点是压力稳定、气体纯度高、安装容易、使用方便。缺点是有些地方供应困难，运输麻烦且价格较高。注意：不要移动装有减压阀的钢瓶，运输钢瓶时要取下减压阀并装好安全帽。钢瓶站立使用时要用固定架，装上减压阀后，必须进行严格的检漏测试。钢瓶周围严禁火种、热源，不要放在雨淋、暴晒以及温差过大的场所。气体净化：气体净化的主要目的是除去H2O、O2等有害的有机物质和机械杂质等。仪器气体的净化是使用随机所带的净化器，该装置具有相互独立的三路气路流程。结构见图（5-1）气体净化器使用一段时间后，要对其净化器筒内的净化物质进行活化处理。常用净化物质的使用和活化 a、活性碳：购进的产品使用前，要筛去微小的颗粒，用苯浸泡几次除去其中的硫磺、 焦油等物质，然后在380 下通入过热蒸气，吹至乳白色消失为止，保存在磨口瓶内。使用前160下烘烤2小时即可使用。b、硅胶：筛去微小颗粒，用6N盐酸浸泡12小时，然后用蒸馏水浸泡至无氯离子（用AgNO3检查），放入烘箱烘烤68小时后保存待用。使用前在200下通气活化2小时。c、分子筛：筛去微小颗粒，在350580烘烤34小时。（最高活化温度不要超过600）。5.2 气流量调节与测量做FID操作时，N2气减压阀开至 0.3MPa；H2气减压阀开至0.25MPa；Ari气的减压阀开至0.25MPa。仪器出厂前气路和前面板上的载气、氢气、空气的控制阀均处于关闭状态。气路箱内的稳压阀均已定值，一般不要调节此阀。载气调节载气I、载气II的控制阀均为逆时针方向旋转开启，顺时针方向旋转关闭。载气流量的调节分别用载气I、载气II的控制阀配合皂沫流量计进行调节。具体方法：先将色谱柱一端接入汽化室接口，另一端接皂沫流量计，打开气源，调节控制阀将流量调节到30ml /min。氢气、空气调节氢气、空气的控制阀均为顺时针方向旋转开启，逆时方向旋转关闭。根据仪器随带的气体流量曲线图，旋转控制阀将氢气调到30ml /min、空气300ml /min。热导池检测器的流量可在检测器放空处用皂沫流量测量。一定要注意流量计内部皂液的使用高度，以防止皂液从流量计流入气路造成污染。5.3 色谱柱的安装注意：安装柱子一定要关掉电源开关和气源以免发生意外或碎屑飞入眼睛。更换柱子时，一定等汽化室和检测器的温度降至室温。否则，容易烫伤或损坏柱接头的螺纹，使柱螺帽拆不下来。柱子安装或更换完后，应认真清理柱箱内所有多余物品，并擦除柱箱表面的污物。仪器的汽化室、检测器接口（色谱柱的入口和出口）位于柱箱的顶部，装有双气路系统或使用TCD检测器时，仪器最少要装两根色谱柱。色谱柱的外型及尺寸见图（5-2）。色谱柱的安装见图（5-3）。色谱柱安装顺序如下：a、关闭仪器右侧的电源开关。b、更换色谱柱时要关闭氢气、空气减压阀，保留载气气体继续流劝，以免空气反扩散到气路系统及净化器。c、打开柱箱门（若已经加热，应让柱箱内部自然冷却至室温），新仪器要取下汽化室、检测器的密封螺帽。d、将汽化室玻璃内衬管和内衬管固定接头用丙酮或无水乙醇清洗干净、凉干。e、戴上干净的细纱手套，将5石墨垫和5柱螺帽套在内衬管固定接头上；将汽化室内衬管的细端插入固定接头细端，然后一起沿汽化室下端口，向上轻轻插至汽化室顶部，旋紧螺帽。用力不要太大以免挤碎内衬管。f、将活化好的色谱柱装上柱螺帽和石墨垫两端分别插入内衬固定接头和检测器，其顶部尽量不留间隙，旋紧柱螺帽。参照图（5-3）。在旋紧汽化室端的螺帽时，要同时用板手卡住内衬管固定接头，以免跟着转动压碎玻璃内衬管。g、色谱柱接头处检漏试验。h、清理柱箱内部。注：石墨垫容易密封，在装柱时，柱螺帽不可旋压过紧，以免失去密封作用。安装玻璃柱时，要格外小心，不要用扳手拧的太紧，只要保证密封性就可以了。以免升温或柱管应力变化发生断裂。5.4 键盘操作仪器键盘在电器箱的前部，键盘上布置了25个键和6个指示灯。见图(5-4)。5.4.1 键功能介绍(氢焰)设置FID灵 敏度和输出倒向。(热导)设置TCD桥电流、打开/关闭桥电流和输出倒向。(温度)设置各加热区恒温温度、观察各加热区实际温度。(停止)终止程序升温；在非程序升温状态时停止各加热区的加热。(清除)清除光标处的数字。(加热)对已设置好温度的加热区加热。(确认)将要设定的数据置入微机。()向上移动光标，当光标移至页面最上端时，再按此键将翻到上一页。()向下移动光标，当光标移至页面最下端时，再按此键将翻到下一页。( + )增大灵敏度档；改变输出倒向为“+”；打开TCD桥流开关。()减小灵敏度档；改变输出倒向为“”；关闭TCD桥流开关。( 09 )数字键。( )小数键。5.4.2 指示灯功能介绍加热区加热时灯亮。各加热区全部达到温度恒定时，灯亮。仪器主要元器件坏、加热区实测温度高出设置温度20时，灯亮。5.4.3 操作打开仪器的电源开关，微机进入自检程序，待显示器显示“欢迎使用2060型气相色谱仪”，表明仪器电器系统正常，可进入正常操作程序。a、观察仪器各加热区的实际工作温度和设定参数。按（温度）键，显示器上将显示出当前各加热区的实际温度和设定温度。用（）或（）键上、下移动光标进行翻页。如要设定或修改温度参数，将光标移至相应的加热区设定温度的数值下，用数字键和小数点键填入数字，如填入的数字有误可按（清除）键清除掉错误的数字，重新填入，核对所填入的数字完全正确后，按（确认）键将填入的数字置入到微机。不按（确认）键，填入的数字无数，并跟随光标一起移动，原设定数值不变。设置温度：设置柱室温度：按温度设定键显示OV-XXX如按数字键1、2、0显示OV-120，柱温便设定完成。设置汽化室温度：按温度设定键显示IN-XXX如按数字键1、2、0显示IN-120，汽化室温度便设定完成。设置检测室温度：按温度设定键显示DE-XXX如按数字键1、2、0显示DE-120，检测室温度便设定完成。例：设定柱箱温度为80按（）或（）键将光标移至“柱室”行。依次按下（8）+（0）+（确认）键，柱箱温度已设定为80单位：。b、设定程序升温的各项参数按（程升）键进入“程序升温参数设定”菜单。按（）或（）键将光标移至所要设定或修改的参数行。按（09）和（）键填入要设定的数字，如填入的数字有误，按（清除）键。清除掉错误数字，重新填入。核对填入数字完全正确后，按（确认）键，将填入的数字置入微机，不按（确认）键填入的数字无效，并跟随光标一起移动，原来的参数不变。c、氢焰各项参数（放大倍数、输出倒向）的设定灵敏度的设定：按（氢焰）键进入氢焰“放大器参数”设定菜单。按（+）或（）键提高或降低灵敏度档次。例：设定灵敏度为3档（原始设置为1档时）按（氢焰）键按（+）+（+）键。输出倒向的设定：按（氢焰）键进入氢焰“放大器参数”设定菜单。按（）键将光标移至“输出倒向”行。按（+）或（）键，改变输出相。例：设FID输出为“”相。按（）键按（）键第六章 汽化室汽化室可进行填充柱柱头进样或快速汽化进样，可使用金属柱或玻璃柱（色谱柱的直径4mm）。汽化室保温盒内可同时安装两个填充柱汽化室和一个毛细管柱汽化室。6.1 结构汽化室体由不锈钢加工而成，内孔4.2mm可直接安装4mm的色谱柱或4mm的玻璃内衬管。汽化室加热体由铝材加工，内装一只100W的烙铁芯和一只RO=100的玻璃铂电阻，具体结构见图（6-1）。6.2 汽化室温度选择汽化室温度的选择对样品的峰形和组份的分离有很大影响，温度过低将产生前延峰，温度过高峰形前沿直立或产生样品分解产生的色谱峰。汽化室的使用温度一般可根据样品的组成，柱温与样品用量的大小来确定。要保证样品中所有的组份在不分解的情况下瞬间汽化。适当提高汽化室的温度，特别是使用样品量较大时，是比较有利的。但温不可太高，应尽量避免引起色谱柱前端部分固定相的剥落和分解（特别是使用柱头进样操作时），造成基线不稳或出现“假峰”现象。汽化室的温度一般控制在比样品沸点组份的沸点高3050为宜。6.3 汽化垫的使用汽化垫是用来密封汽化室注样口的专用垫，用耐针刺、耐高温的特殊硅橡胶制成。汽化垫的外型尺寸为95（mm），使用时装在汽化室散热帽内，然后压到汽化室顶端。汽化垫内部有机物的挥发和样品污染是高灵敏度分析中基线不稳或出假峰的主要来源，特别是在毛细管和程升操作中尤为突出。为了使汽化垫对分析的干扰减至最小，在使用要求较高时，应对汽化垫进行使用前的预处理。操作方法是：将汽化垫放入柱恒温箱内，设定柱箱温度200250烘烤8小时，降温后使用。烘烤过的汽化垫其寿命将有所缩短，使用时要防止漏气。高温操作时，仪器升温前汽化室散热帽不可拧的太紧，以防止温度升高后注样时针头扎不进去或弯曲。严重时汽化室散热帽会与汽化室发生亲和而不能旋转。6.4 汽化室的清洗一般的高温汽化室只适用于稳定性好且不会与金属表面起反应的样品。当样品中含有高沸点的物质及热不稳定或腐蚀性组份时，样品中的残留物会在汽化室体内沉积或碳化。随着时间沉积物也会硬化成碳状物质，这些物质一旦与其它样品接触，将会发生相应的反应。有可能使峰形发生变化或出现多余的怪峰。相应降低了仪器定量、定性的重复性。所以汽化室应根据仪器的使用及分析样品的变化情况，及时进行清洗。常用的清洗溶液是丙酮、乙醚、正乙烷、无水乙醇等，清洗后用蒸镏水冲洗吹干，并在仪器上通气30分钟再加热到120保温48小时，即可使用。 第七章 氢焰检测器（FID）7.1 结构见图（7-1）7.2 应用范围氢焰检测器除对H2、He、Ar、Kr、Ne、Xe、O2、N2、CS2、 COS、H2S、SO2、NO、N2O、NH3、CO、CO2、H2O、SiCl3、SiF4、HCHO、HCOOH等响应很小或没有响应外，对于大多数有机化合物都有响应。由于检测器对水、空气没有什么响应，故特别适合于含生物物质的水相样品和空气污染物的测定。在定量分析中，检测器对不同烃类灵敏度非常接近，因此在进行石油组份等烃类分析时，可以不用定量校正因子而直接按峰面积归一法计算。氢焰检测器属于质量型检测器，不但具有灵敏度高线性范围宽的优点，而且对操作条件变化相对不敏感，稳定性好。特别适合于微量或常量的常规分析。因为响应速度快，所以和毛细管分析技术配合使用可完成痕量快速分析。7.3 气体流量选择各种气体流量的配比选择对检测器的稳定性和灵敏度有很大影响。选择最佳点的气体配比不但响应值高，而且气体流速变化对响应值的影响也最小。载气的最佳流速是根据色谱柱最佳分离条件所决定的，氢气的最佳流速应根据载气而合理选择，通常两种气体的配比在1:1 1:2之间。氢气的最佳流速可通过试验的方法进行确定，即微量的调节氢气流速后，由汽化室注入一次定量的样品，经过反复的调节比较检测器的信噪比来确定。也可以通过氢气和基流的关系来选择，仪器工作过程中，载气中总有一定量的有机质和固定相的微量流失，这些物质在最佳流速下必然也要显示最大的基流，由此便可选择最佳的氢气气体流速。其操作方法是：在适当的灵敏度下选择较小（大）的氢气流速，调节记录仪在有效范围内，缓慢增加（或降低）氢气流速，使记录仪表笔向单方向移动，在移动中出现拐点时的氢气流速就是最佳流速。空气在检测器中的作用不仅为火焰提供助燃作用，还要将气体燃烧物带走的清洗作用。空气流速到达一定值后，再增加空气灵敏度基本保持不变。为了能够充分起到清洗的作用，选择最佳空气流速的原则是在灵敏度不变的流速状态下，再加大50ml /min左右的气体流量。当空气过大时气体流速吹动火焰将引起较大的基线线噪声，也容易出现不规则的响应，或出现灭火现象。一般情况下当载气流速30ml /min，空气300400ml /min，经过试验得出氢气30ml /min，检测器对丙烷的响应值最大，因此氢气的气体流速一般为30ml /min左右。而空气的流速10倍于氢气流速时，火焰比较稳定，离子化的效率最高。在仪器使用中，通常对载气、氢气、空气三种气体流量配比采用1:0.95:10，保证流过喷咀的总流速不大于100ml /min。7.4 操作注意：一、为避免氢气的积聚引发爆炸事故，氢气源先不要打开只有在点火时才能打开。二、不能用非电子点火枪的其它电子点火器具（如电子打火机等）点火，以免击穿放大器。三、点火时请不要拔下离子头向检测器筒内观看。四、在安装和拆卸检测器零部件时，请不要用手直接接触零部件。在高温时不能戴塑料手套操作。五、检测器在高温工作时或关机后短时间内，请不要用手直接接触检测器表面，以免烫伤。六、仪器升温前一定先通载气，以免烧坏色谱柱。（1）装色谱柱，测载气流速：先将柱子一端接入汽化室下端，另一端接皂沫流量计，打开载气气源将减压阀调至0.3MPa后，调节载气控制阀，调到需要流速后，撤掉皂沫流量计，继续通气吹洗色谱柱至少半小时，然后接入检测器。（2）启动仪器：打开电源开关，仪器通过自检后，根据要求设定FID参数。（如不设定参数仪器将按照上一次所设定的参数进行工作）按（加热）键仪器进入升温状态。（3）检测器点火：待仪器恒温指示灯点亮后打开氢气、空气气源，分别将减压阀调至0.25MPa，对照随仪器带的气体压力流量曲线图，调节相应的气体流量控制阀。按照载气、氢气、空气的流量配比1:0.95:10的原则调到合适的流量。增大氢气的流量（0.1MPa左右）取下防尘帽，用电子点火枪对准检测器放空口进行点火。点火枪体不要接触离子头。点火后将氢气流量恢复原值。检查点火后的检测器是否着火时，用小镜片或光洁的金属物靠近检测器放空口，观察镜面上有无冷凝水雾现象，有冷凝水雾表明气体已点燃。点火后基线偏移，可用调零电位器（在仪器、电器面板最下方，分粗调、细调两个）调到原点。（4）稳定性和灵敏度的测试：a、稳定性：柱箱温度200稳定4小时，然后降温到80，温度稳定后走基线。汽化室温度100检测器温度120灵敏度档4记录仪满量程5mv纸速8mm/min仪器稳定后，连续一小时内的基线应符合要求，若基线不合格时，可提高柱箱温度增加烘烤时间。灵敏度设有4档：1110-82110-93110-104110-11b、灵敏度：在稳定性指标合格后，继续按照稳定性的各种条件操作。样品0.05%苯/二硫化碳；进样量0.3ul色谱柱5%SE30 chromosorbw，AW，DMCS担体，60-80目，柱长1.5米不锈钢柱。敏感度的计算公式：式中：Dt氢焰检测器的敏感度（g/s）N实测基线噪声（mv）W样品苯的进样量（g）h峰高（mv）W1/2苯的半峰宽（s）例：实测噪声0.02mv，峰高70mv，半峰宽4S，苯的比重0.88第八章热导检测器8.1 概述热导池检测器结构简单，性能稳定，灵敏度虽然不高，但对无机气体和各种有机物质都有响应，对样品无破坏性，线性范围又较宽，维修方便。因此，热导池检测器已成为气相色谱仪中最通用的检测器之一。8.2 结构见图8-18.3 工作原理一个被气体包围的发热导体散失的热量和它周围的气体导热性能有关，不同的气体其导热性能也不尽相同。热导池检测器就是利用这一原理制成。从图8-1中可以看到在池体中装有热敏元件即铼钨丝，池体两端分别是气路入口和出口。热丝被一恒定的电源加热，就实现了气路系统和电路系统的交叉。工作时载气流过池体，从热丝周围带走热量，因热丝本身通有稳定的电流而发热，当发出的热量等于带走的热量，热丝因有恒定的温度和阻值而处于热平衡状态。当载气中有被色谱柱分离开的被测组份时，组份流过热丝时会改变热丝的散热条件而使它的温度发生变化，从而导致热丝阻值的相应变化。由于热丝接在慧斯登电桥中，这个阻值的变化就改变了桥电路的平衡从而输出一个电压信号。这就实现了把载气中某物质组份浓度的变化转变成一个电信号的变化。8.4 条件选择8.4.1气体的选择热导池检测器在工作时只使用一种气体作载气，无需其他辅助气体。选择不同的气体对TCD的灵敏度和稳定性有较大影响。为提高灵敏度常用热传导大的氢气或氦气作载气，而不用氮气和氩气。从安全和分析周期来讲，氦气都比氢气要好，由于我国氦气资源较少，价格较贵，运输也不方便，因此现在使用比较普通的是氢气。8.4.2桥电流的选择桥流是保证TCD热丝温度平衡的重要因素，由于载气的不同也就要求有不同的电流产生热量，使热丝保证平衡，根据实验得出使用不同的载气，不同的温度下，桥电流的允许值如下：温度允许电流载气100150200250300H2175mA150mA125mA100mA75mAN2125mA100mA78mA50mA25mA8.5 操作注意：通电前必须先通气10-30分钟，将管路中的残余空气赶净，防止热丝氧化。关闭仪器时，要先停止加热，等柱室和检测器温度降至100以下时再关电源和气源。未通气时不准打开桥流开关，以免烧坏铼钨丝。1、安装色谱柱：参照图8-2仪器带有氢焰检测器时，请注意一定不要将色谱柱接错了接口，并严格做检漏测试。2、打开载气气源，调节减压阀至0.3Mpa，调节两路载气调节阀，使检测器放空口的流速一致，一般在50ml/min，可用皂沫流量计在“TCD放空”处测量。3、打开仪器电源开关，待仪器通过自检显示“欢迎辞”时，设置柱室和检测器温度。4、等仪器面板上的恒温灯点亮后，观察设定值与实测值基本一致时，设定适当的桥电流，然后将“桥电流开关”设为“ON”（开）。待基线稳定后便可进样分析。5、仪器基线偏离原点时，可用电器面板下方的“TCD”调零电位器进行调整，电位器有“粗调”和“细调”两个选择。8.6 灵敏度和稳定性的测试1、稳定性：柱温：100汽化室温度：120检测器温度：100桥电流：175mA样品：苯进样量：0.3uL色谱柱：5%SE-30，chromosorbw.AW.DMCS担体，60-80目，1.5米不锈钢柱。基线稳定后连续一小时内的基线漂移应符合指标要求。2、灵敏度测试稳定性的条件不变，在稳定性测试合格的基础上测试灵敏度。计算公式：灵敏度S式中：S-灵敏度（mv.ml/g）h-峰高（mv）W1/2-半峰宽（min）FC-载气体积流速（ml/min）W-进样量（mg）例：样品：苯，峰高：258mv，半峰宽：0.058min，柱后流速：50ml/min，进样量：0.3uL，苯的比重：0.88mg/uLS8.7 使用注意事项1、载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化；2、不能用气体直接吹TCD或用较大的气流冲击；3、不能将TCD放在风口处；4、不允许有强烈震动，以免影响基线；5、安装、更换色谱柱后，一定要认真做检漏测试；6、在灵敏度足够的情况下，可以降低桥电流使用，这样可以提高仪器的稳定性，增长使用寿命，并能很快的进行分析；7、做完高温分析后，需要拆换柱子时，一定要等到柱室温度降至50以下（最好降至室温），方可拆卸色谱柱。8.8 常见故障及处理序号故障现象可能原因故障排除1.基线单方向严重漂移气路系统漏气热导池热丝元件质量变差试漏排除更换热丝元件2.基线的噪声大，有时伴随较高的基流桥电路或电源有问题热导池热丝元件处于灼热状态检修热导控制板降低桥电流或更换热丝元件3.不出峰气路不通无桥电流热丝断路疏通气路检查热导池桥电流电路部分更换热丝4.检测器不能加热或同时报警加热棒坏测温铂电阻断路更换加热棒更换铂电阻第九章 仪器维护保养及常见故障处理9.1 使用与维护（1）每次开机前，需要检查气路系统的密封性能，以防止漏气事故发生。（2）仪器要有可靠的接地线，禁止将地线接在自来水管上或暖气片上。（3）仪器点火前，应将放大器稳定半小时。（4）点火时，要将放大器的灵敏度调低一点，设在“2”档比较合适。（5）仪器检测器输出信号端不准接地，否则将烧毁元器件。（6）仪器放置不用时，应将稳压伐和面板上的氢气、空气调节阀调节到松驰状态（逆时针旋转），防止弹性元件失效。（7）仪器长期放置不用时，要保持仪器定期通电。（8）请不要轻易打开仪器侧板、后盖板等，防止触电。9.2 常见故障处理No现象可能原因故障排除1仪器不能启动供电源不通仪器保险管烧断检查电源更换新的保险管2所有加热区都不能升温10A保险管烧坏动力变压器坏更换保险管