1-溴丁烷.ppt

1 溴丁烷的制备 一 实验目的 掌握回流 蒸馏 有毒气体吸收装置以及分液漏斗使用等基本操作 学习以醇 溴化钾和浓硫酸制备1 溴丁烷的反应原理和方法 二 实验原理 副反应 方法二 主反应 三 实验装置图 制备1 溴丁烷的装置 电加热套 升降台 铁夹固定 铁夹固定 四 实验流程 12mL水 14mLH2SO4 溶液分4次从冷凝管上端加入烧瓶 安装气体吸收装置 小火加热回流30min 稍冷 撤去回流装置 分液 上层 下层 安装回流冷凝管 100mL圆底烧中投9 1mLn C4H9OH14 3g无水KBr数粒沸石 装上蒸馏装置 补加数粒沸石 蒸馏至无油滴 馏出液倒入分液漏斗 加10mL水洗涤 水层 少HBr H2O 少n C4H9OH 从漏斗的上口倒出 油层 C4H9Br 少 C4H9 2O 少C4H9OH 从漏斗的下口放出 物料摇匀 油层中加6mLH2SO4 分两次加最好水浴冷却 转入分液漏斗 分液 上层 油层 n C4H9Br 少H2SO4 下层 硫酸层 C4H9OC4H9HSO4 C4H9OH2HSO4 S H H2SO4 回收 油层 加10mLH2O洗涤 分液 上层 水层 H2O H2SO4 下层 油层 C4H9Br H2OH2SO4 油层 10mL10 Na2CO3 分液 上层 水层 溶液洗涤 Na2SO4 Na2CO3H2O 下层 油层 C4H9Br 少H2O少Na2CO3 油层 10mL水洗涤 分液 上层 水层 H2O Na2CO3 下层 油层 C4H9Br 少H2O 油层 无水CaCl2 粗品 安装蒸馏装置 加数粒沸石 收集 99 102 馏分 五 分液漏斗的使用 分类 锥形分液漏斗 常用做萃取操作的仪器 球形分液漏斗 多用做制气装置中滴加液体的仪器 萃取原理 按照一种物质在两种互不相容的两种溶剂中的溶解度差异 使溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的操作 分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出 涂上凡士林 插入塞槽内转动使油膜均匀透明 且转动自如 然后关闭旋塞 往漏斗内注水 检查旋塞处是否漏水 不漏水的分液漏斗方可使用 漏斗内加入的液体量不能超过容积的3 4 分液漏斗不能加热 漏斗用后要洗涤干净 4 将洗涤剂倒入分液漏斗中 塞紧顶塞 顶塞不能涂润滑脂 如图1用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈 左手握住漏斗旋塞处 大拇指压紧旋塞 将分液漏斗口朝上倾斜并振荡 开始振荡要慢 振荡后 使漏斗口仍保持原倾斜状态 支管口指向无人处 左手仍握在旋塞处 用拇子和食指旋开活塞 释放出漏斗内的蒸气或产生的气体 使内外压力平衡 此操作也称 放气 如此重复至放气时只有很小压力后 再加剧振荡 然后将漏斗放回铁圈中静置分液如图2 如振荡剧烈 有时会产生乳化现象 图2 2 2洗涤后的静止分液 图1洗涤时手握分液漏斗的姿势 五 实验理解 HBr是一种极易挥发的无机酸 无论是液体还是气体刺激性都很强 本实验采用边生成边反应的方法 加NaBr和H2SO4并采用吸收装置吸收 该反应为亲核取代反应 由于OH 是一个较难离去基团 在酸性条件下 羟基质子化 此时的离去基团是H2O 水是一个较好的离去基团 沸点 n C4H9OH118 n C4H9Br101 6 n C4H9 2O143 由于组分间沸点相差不到30 用简单蒸馏难分离 正丁醇和1 溴丁烷可形成共沸 加浓H2SO4除去副产物醚及未反应的醇 六 干燥 液体有机物在蒸馏之前需要干燥 否则产物达到沸点时 前馏分较多 使产物损失 干燥方法1 物理方法 烘干 吸附 分馏 共沸蒸馏 冷冻 分子筛脱水等 2 化学方法 a 与水可逆地结合成水合物 如用氯化钙 硫酸镁 硫酸钠等 CaCI2 H2O CaCl2 nH2O b 与水发生不可逆的反应 生成新的化合物 如用金属钠 五氧化二磷 氧化钙等 2Na 2H2O 2NaOH 2H2 干燥剂的选择 a 与被干燥有机物不发生化学反应 b 不能溶解于该有机物中 c 吸水量大 干燥速度快 价格低廉 干燥方法 将已分去水层的有机物移置干燥的锥形瓶中 加入适量的干燥剂 盖上空心塞 揺转锥形瓶 观察被干燥液是否澄清透明 并且 已有干燥剂不粘瓶壁 干燥剂与液体一起旋转 即可 如转动锥形瓶时 未有干燥剂和液体一起转动 再加入少量干燥剂 直到有干燥剂和液体一起转动为止 七 折射率的测定 折射率是化合物的重要物理常数之一 通过折射率的测定 可以判断有机化合物的纯度 鉴定未知化合物 1 阿贝 Abbe 折射仪的工作原理 当一束光从一种介质m进入另一种介质M时 会发生折射现象 如图1所示 根据折射定律 波长一定的单色光在确定的外界条件下 温度 压力等 从一种介质A进入另一种介质B时 入射角 和折射角 的正弦之比与两种介质的折射率N与n成反比 sina sin n N 当介质A为真空时 N 1 n为介质B的绝对折射率 则有 n sina sin 20 时的折射近似计算式 阿贝折射仪的结构示意图1 反射镜 2 转轴 3 遮光板 4 温度计 5 进光棱镜座 6 色散调工手轮 7 色散值刻度圈 8 目镜 9 盖板 10 手轮 11 折射棱镜座 12 照明刻度盘 13 温度计座 14 底座 15 刻度调节手轮 16 小孔 17 壳体 18 恒温器接头 图2 图3 2 阿贝折光仪的使用与操作方法 1 读数的校正为保证测定时仪器的准确性 需对阿贝折射仪读数进行校正 校正的方法是将2 3滴的纯水滴在折射棱镜面上 合上两棱镜 调节反光镜使两镜筒内视场明亮 旋转棱镜转动手轮 使刻度盘读数与纯水的折射率 1 3330 一致 再转动消色散棱