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文档简介
AM-B-207A气相色谱法测定丙酮中的杂质1. 范围本方法是用气相色谱仪来测定原料中的丙酮或双酚-A生产中回收的丙酮所含的杂质的量的2. 方法概述丙酮中杂质的量是用气相色谱仪来测定的，这种色谱仪装配了火焰离子检测器并使用内部标准，杂质的量是由各自的峰面积与内部标准物质的峰面积的比确定的。3. 仪器3.1 气相色谱仪，有色谱工作站检测器 ：FID 最小检测能力 : 1063.2 色谱柱 ：石英玻璃毛细管60m（长)0.25mm（内径)0.25m（膜厚)固定液 ：聚乙烯乙二醇极性 ：极性最高温度 ：2203.3 微量注射器 ：10L3.4 容量瓶 : 100mL3.5 螺纹口瓶 ：100mL3.6 分析天平 ：能称重到0.1mg3.7 聚乙烯管 ：1mL，任意4. 试剂4.1 异丙基苯 ：分析纯（内标）4.2 甲醇 ：分析纯4.3 异丙醇 ：分析纯4.4 苯 ：分析纯4.5 双丙酮醇 ：分析纯4.6 甲苯 ：分析纯4.7 2-异丙基乙醚 ：分析纯4.8 乙醛 ：分析纯4.9 异丙叉丙酮 ：分析纯4.10 乙苯 ：分析纯4.11 乙腈 ：色谱纯4.12 氮气 ：超过99.99%4.13 氢气 ：超过99.99%4.14 空气 ：干燥、过滤6Kg/Cm2 5. 仪器参数5.1 色谱柱温度 ：在50保持4分钟后以8/分钟的速度升高温度到2005.2 进样温度 ：1505.3 检测器温度 ：250（FID）5.4 载气 ：氮气，1.3mL/min5.5 分流比 ：1/505.6 进样量 ：1-3L6. 内标物校正因子的测定6.1下列试剂100mL放入螺纹口瓶中，称每种化合物的加入量精确到.mg试剂 重量mg异丙苯(大约.ppm)甲苯(大约.ppm)异丙基乙醚(大约.2ppm)甲醇(大约.2ppm)异丙醇(大约.2ppm)苯(大约.ppm)二丙酮醇(大约2ppm)乙醛(大约2ppm)异亚丙基丙酮(大约.2ppm)乙苯(大约.ppm)二甲基缩醛丙酮(大约.2ppm)6.2 加入g乙腈到混合物中，称其重量精确到.mg并混合均匀6.3 将混合物用气相色谱仪分析，按第部分规定的操作6.4 用以下方程计算每个组分对异丙苯的校正因子i（ci)（ic)其中i：组分对异丙苯的校正因子c：异丙苯的峰面积i：组分的峰面积i：组分的重量c：异丙苯的重量（注)混合组份要贮藏在冰柜中.样品分析的步骤7.1 用处理过的聚乙烯管将mg异丙苯移入mL容量瓶中7.2 用丙酮稀释异丙苯到容量瓶mL刻度为止，摇匀7.3 将混合样品放入气相色谱仪中，按第部分规定的操作.含量计算按以下公式计算每个组分的含量i(AiFiWc)/(AcD)104其中i：丙酮中组分i的含量Ai：丙酮中组分i的峰面积Ac：异丙苯的峰面积Wc：异丙苯
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