pH计的校准及使用.doc

pH计的校准与使用2005级化学一班 （40507010） 鲁怀乾一、实验目的1、掌握用玻璃电极测量溶液pH值的基本原理；2、了解pH计的整个实验操作过程。二、实验原理1、pH计的原理示意图2、pH计的原理玻璃电极使用前，必须在水中浸泡，使之生成一个三层结构，即中间的干玻璃层和两边的水化硅胶层。当球状玻璃膜的内外玻璃表面与水溶液接触时，Na2SiO3晶体骨架中的Na+与水中的H+发生交换：G-Na+H+=G-H+Na+因为平衡常数很大，因此，玻璃膜内外表层中的Na+的位置几乎全部被H+所占据，从而形成所谓的“水化层”。E（电池）E（SCE）E（液接）E（膜）E（Ag/AgCl）K+E(膜）K0.059pH3、pH电极的使用原理该实验用复合电极（一根电极）测定PH值，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是pH7标准缓冲液，第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用pH4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。其次，在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。三、实验仪器与试剂pH酸度计、pH为6.88、4.00、9.23的混合磷酸盐、邻苯二甲酸氢钾、四硼酸钠标准溶液，待测的HCL-KCL溶液、HAc-NaAc溶液、NH3-NH4+溶液四、实验操作1、开PH计的电源，测室内温度是20，所以选用PH值为6.88，4.00，9.23的标准缓冲溶液。2、校准仪器。使用前要用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干。然后先用PH值为6.88的混合磷酸盐标准缓冲溶液对电极进行定位，然后又用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干，再用PH值为4.00的邻苯二甲酸氢钾标准缓冲对电极进行定位。用手动调节pH计，在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，即pH计可准确显示两种标准缓冲液pH值，这时校准过程结束。3、用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干后，测HAc-NaAc未知溶液的PH值。用同样的方法反复测三次。又测HCl-KCl未知溶液的PH值，还是同样的方法反复测三次并记录数据。4、跟步骤2一样的方法再校准仪器。先用PH值为6.88的混合磷酸盐标准缓冲溶液对电极进行定位，然后又用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干，再用PH值为9.23的四硼酸钠标准缓冲对电极进行定位。用手动调节pH计，在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值，这时校准过程结束。5、用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干后，测未知NH3-NH4+溶液的PH值，反复测三次并记录数据。6、撤电源，把复合电极充分浸泡3M氯化钾溶液中。然后把实验台收拾干净五、数据记录与处理当室温为23C时测得以下数据：待测样品溶液pH平均pH标准偏差sHCL-KCL溶液2.542.542.542.54s=0%HAc-NaAc溶液4.564.584.584.57s=0.579%NH3-NH4+溶液8.898.918.888.89s=0.15%六、注意事项1仪器的输入端（包括玻璃电极插座与插头）必须保持干燥清洁。2.在使用复合电极时，溶液一定要超过电极头部的陶瓷孔。电极头部若沾污可用医用棉花轻擦。 3.用标准溶液标定时，首先要保证标准缓冲溶液的精度，否则将引起严重的测量误差。 4.新玻璃pH电极或长期干储存的电极，在使用前应在pH浸泡液中浸泡24小时后才能使用。pH电极在停用时，就将电极的敏感部分浸泡在pH浸泡液中。这对改善电极响应迟钝和延长电极寿命是非常有利的。 5.每次