蒸发光散射检测器ELSP-UM-3000确认方案.doc

蒸发光散射检测器ELSD-UM-3000确认方案 蒸发光散射检测器ELSD-UM-3000确认方案 文件编号：起草人职位签名日期审核人职位签名日期批准人职位签名日期 目 录1.确认目的12.确认范围13.确认工作小组及职责14.仪器描述25.确认前准备26.确认内容37.确认过程中的偏差处理68.再确认周期69.确认结果评定与结论7蒸发光散射检测器ELSP-UM-3000确认方案 第 9 页 共 9 页1.确认目的： 按照GMP的要求，对该仪器进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。2.确认范围：本确认方案适用于对蒸发光散射器ELSD-UM-3000的确认。3.确认小组及职责3.1 确认小组组 长 姓 名职务/职称部门质量控制实验室主任质量部组 员 实验室仪器管理员质量部实验室仪器组组长质量部工程部部长工程部QA部部长质量部设备管理员工程部实验室化验员质量部3.2 确认职责人员职责确认组长负责组织起草验证项目的确认方案、组织项目的具体确认实施、督促确认小组成员按照方案的要求做好确认记录、起草确认报告、整理确认档案；当漏项或偏差发生时，负责对其评估并报验证委员会批准；组织相关的培训。确认组员在确认小组组长的领导下，负责按各自的职责范围内完成确认方案的起草、会审，确认具体的实施，对确认结果进行记录，对实施确认的结果负责。4.仪器描述ELSG-UM-3000型蒸发光散射检测器（Evaporative Light Scattering Detector）设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流动相的化合物。ELSD的应用范围包括：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等。蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化，并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定，与梯度洗脱不相容。另外，示差检测器的响应不如ELSD 灵敏。而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰，并要求被分析化合物带有发色团。ELSD 则不受这些限制。不同于这些检测器，ELSD 能在多溶剂梯度的情况下获得稳定的基线，使得分辨率更好、分离速度更快。另外，因为ELSD 的响应不依赖于样品的光学特性，所以ELSD 检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。 ELSG-UM-3000蒸发光散射检测器通过对气压和温度的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。采用低温蒸发模式，维持了颗粒的均匀性，对半挥发性的物质和热敏化合物同样具有较好的灵敏度。ELSD-UM-3000检测器的主要技术参数 光源：650nm激光二极管 检测元件：光电倍增管 蒸发区温度范围：室温130 温度变化增量：1 温度控制精度：1 雾化气体：氮气或空气 气体消耗量：1.04.0L/min 气体输送压力范围：25bar 气体压力测量精度：0.01bar 模拟输出：010mV，01V 电源：220V，50Hz 检测限：1ng葡萄糖 噪音水平：0.1mV（流速1ml/min的有机溶液或水溶液） 计算机接口：RS232 显示：LCD5.确认前准备5.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP4仪器使用、维修记录5仪器档案（如必要）6中国药典（2010版）附录7标准物质证书8验证方案5.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：5.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件6确认内容6.1安装确认仪器名称：蒸发光散射检测器型号： ELSP-UM-3000生产厂家：上海通微分析技术有限公司所在部门和房间号：6.1.1安装确认所需文件及资料名 称是否齐全存放处蒸发光散射检测器ELSP-UM-3000使用说明书附件备件清单产品保修卡6.1.2安装场地项 目要 求检查情况位 置应无强震动源,无强电磁干扰源，避免阳光直射 符 合 不符合台 面应水平,应至少能承受100kg的压力 符 合 不符合环 境洁净度室内应保持清洁,腐蚀性气体未超标 符 合 不符合温度535 符 合 不符合相对湿度85% 符 合 不符合电 路电源AC220V22V、50HZ1HZ 符 合 不符合接地应接地 符 合 不符合设 置应为标准运行状态 符 合 不符合安装确认结论： 检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日6.2 运行确认：严格按蒸发光散射检测器ELSP-UM-3000标准操作规程SOP-X-XXXX-XX进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。操作步骤合 格 标 准结 果开机自检仪器开机后进入自检状态。显示如下：1 样品位初始化 OK2 滤光片初始化 OK3 光源灯初始化 OK4 钨灯能量 OK5 氘灯能量 OK6 波长定位 OK 符 合 不符合测量自检完成后仪器进入主菜单，经30分钟热稳定后可进入正常测量。选择数字键所对应功能项能进入子页面进行参数设定，按MODE键可使屏幕返回。主菜单显示：1 光度测量 2 光谱测量 3 定量测量 4 动力学测量 符 合 不符合系统值设置在主菜单选择5键进入系统值设置，可对氘灯状态、钨灯状态、波长修正、换灯波长进行参数设定 符 合 不符合退出系统关机按MODE键仪器能正常返回，退出系统。仪器正常关机。 符 合 不符合打印机仪器所附打印机正常完成自检，打印测试正常。 符 合 不符合运行确认结论：检测人： 日期： 年 月 日复核人： 日期： 年 月 日6.3 性能确认6.3.1 波长以仪器中氘灯的656.1nm特征谱线检查波长的准确度。在主菜单中选中光谱测量功能块，在光谱测量菜单中的方式项中选择能量E方式，扫描范围（653nm659nm），记录范围（0.000E50.00E）中速扫描，采样间隔为0.1nm，上述分别确认后，按START/STOP键，屏幕显示要求输入能量方式倍率为1，灯切换波长为700nm，分别确认后，按ENTER键开始扫描。扫描结束后按F1键，进入执行功能选择。按2键，屏幕显示要求输入检测灵敏度，输入3再按ENTER键，读取测得的峰值波长其与标准波长（656.1nm）之差应不超过0.5nm。结果记录如下：波长标准范围实测波长656.1nm0.5nm656.0nm单项结论： 检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日6.3.2 吸光度的准确度取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L，硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合规定。结果记录如下：波长/nm吸收系数的规定值吸收系数的许可范围测量结果结果判定235(最小)124.5123.0126.0257(最大)144.0142.8146.2313(最小)48.647.050.3350(最大)106.6105.5108.5单项结论： 检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日6.3.3 杂散光的检查按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定波长处测定透光率，应符合规定。结果记录如下：试剂浓度/%(g/ml)测定用波长/nm透光率/%测量结果结果判定1碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.82碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.83碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003400.8单项结论： 检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日7. 确认过程中的偏差处理：确认过程中应严格按照本确认方案执行，出现个别确认项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：重新确认不合格项目或全部项目，分析不合格原因，所有异常情况及处理过程均应记录备案。8再确认周期：8.1 资料确认：检查有关资料完整性。8.2 性能确认：波数准确度、分辨率及透光率及样品检测等。8.3 正常情况下每年做一次确认