容量仪器的校正.doc

容量仪器的校正color=red容量仪器的校正 /color药品分析结果必须准确，这就要求有可靠的分析方法、性能合格的仪器设备和准确熟练的操作。其中检验方法已在药典及各级药品标准中制定。准确熟练的操作则要求药检人员通晓检验方法原理，善于积累工作经验，掌握要点，达到操作熟练、准确。对于仪器设备，由于科学技术的进步，仪器分析方法的大量采用，必须要求其性能可靠，检定合格，符合药品质量检验的要求，否则，即使方法可靠、操作准确，也得不到正确的方法。对所有的药品分析检验，离不开容量仪器，可以说，容量仪器所有分析试验的基础，因而对容量仪器的体积的准确性要求就更高。一般来说，容量分析的精密度要求在0.1%。如测量体积为20ml时，测量就必须准确到0.02ml，这样，测量体积的准确度才能达到0.1%(0.02/20100%=0.1%)。但容量仪器的容积并不一定与它标称容量体裁衣完全一致，即刻度不一定十分准确，因此地实验前，尤其对于准确度要求较高的工作，必须予以校正，以确保测量体积的准确性。1、容量的定义及单位容量系指在一定条件下容器内可容纳物质（液体、气体或固体微粒）体积或质量的量。测量液体体积的基本单位是升。1901年第三届国际计量大会定义“升”是1000g纯水在它最大密度(4)和标准大气压下所占的体积。1964年第十二届国际计量大会定义1L=1dm3，1984年，我国公布的法定计量单位规定，规定计量单位一律采用法定计量单位，其中规定法定容积法定计量单位为m3，以及它的十倍数和分位数，还包括国家选定的非国际单位制单位升(L)，其换算关系为1L=10-3m3。2、标准温度由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此玻璃量器的容积也会随温度改变而改变，因此规定某一温度为标准温度，即量器的标称容量是在该温度下标定的。国际上规定以20为标准温度（热带地区推荐为27），我国采用20为标准温度。玻璃量器的标称容量是在标准温度下量入或量出的液体，故在检定其容量的准确度时，应将在温度t时测定的容量换算为标准温度20的容量。3、容量计量及原理容量计量的方法常有三种：衡量法、容量比较法和测定法。衡量法原理：是通过称量被测定量器中量入或量出介质的表观质量，并根据该温度下介质的密度进行计算，得到量器在标准温度20时容量的方法。对于容量仪器的检定方法，国家技术监督局已制定了检定规程（JJG196-90），对其技术要求、检定方法都有详细的规定。下面，从药品检验要求考虑，重点介绍滴定管、移液管、容量瓶的检定方法。滴定管校正规程1. 说明1.1 本规程适用于具塞1、2、5、10、25、50ml滴定管的检定。1.2 检定的原理采用衡量法：即是用天平称量滴定管中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出滴定管的容积。2. 检定项目和技术要求2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。2.2 分度线和旦的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。2.3 滴定管应具有下例标记：厂名和商标、标准温度（20）、等待时间（txx S）、用法标记（量出式用“Ex”）、标称总容量与单位（xx ml）、准确度等级（A、B）。2.4 滴定管玻璃活塞密合性 当水注至最高标线时，活塞要任意情况下（不涂油脂）停留20mim，漏水量应不超过一小格。2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。滴定管的允许的误差范围(ml)标称总容量（ml） 1 2 5 10 25 50分度值（ml） 0.01 0.02 0.05 0.1 0.1 容量允差（ml） A 0.010 0.010 0.010 0.025 0.04 0.05B 0.020 0.020 0.020 0.050 0.08 0.10水的流出时间（S） A 2035 3045 4570 6090B 1535 2045 3570 5090等待时间（S） 30分度线宽度（mm） 0.33. 检定条件3.1 仪器：万分之一天平、温度范围050(分度值为0.1)的温度计、秒表、称量瓶、测温筒、检定架。3.2 标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。3.3 蒸馏水3.4 滴定管4. 检定方法4.1 水的流出时间 将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合2.5表中之规定。4.2 纯水质量的标定 加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。4.3 记录与计算V20=V标+（P称-P）V20滴定管在标准温度20时的实际容量（ml）。V标滴定管的标称容量P称t时称得纯水的质量值P国家计量检定规程常用玻璃量器的衡量法用中查得t时标称容量水的质量值。当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差。故V20=V标+P。从衡量用表中可查得P，因P=V称-P，故V20=P称+P。4.4 例子加蒸馏水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.0，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开活塞，待液降至24.5ml分度线时，关闭活塞，等待30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线(25ml)，精密称定量杯中水的质量为24.9801g。V20=P称+P=24.9801+0.092=25.0721(ml)4.5 检定点110ml：半容量与总容量二点25ml A级：05ml；010ml；015ml；020ml；025ml。B级：012.5ml；025ml。50ml A级：010ml；020ml；030ml；040ml；050ml。B级：012.5ml；025ml；037.5ml；050ml。5. 检定结果与检定周期根据上述检察院定项目的检定数据，查上表判定其是否符合相应标准等级。凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4，并取二次的平均值。检定周期为三年。单标线吸管（移液管）检定规程1. 说明1.1 本规程适用于1、2、3、5、10、15、20、25、50、100ml移液管的检定。1.2 检定的原理采用衡量法。即是用天平称量移液管纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出移液管的容积。2. 检定项目和技术要求2.1 移液管的玻璃应清澈、透明。2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴 相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。2.3 移液管应具有下例标记：厂名和商标、标准温度（20）、等待时间（txx S）、用法标记（量出式用“Ex”）、标称总容量与单位（xx ml）、准确度等级（A、B）。2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度等均应符合下表规定。移液管的允许的误差范围(ml)标称总容量（ml） 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100容量允差（ml） A 0.007 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030 0.05 0.08B 0.015 0.020 0.030 0.040 0.050 0.060 0.10 0.16水的流出时间（S） A 712 1525 2030 2535 2535 3545B 512 1025 1530 2035 2540 3045分度线宽度（mm） 0.43. 检定条件3.1 仪器：万分之一天平、温度范围050(分度值为0.1)的温度计、秒表、称量瓶、测温筒、检定架。3.2 标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。3.3 蒸馏水3.4 单标线吸管4. 检定方法4.1 水的流出时间 将洗净的移液管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，直至液面降至最低点的流出时间应符合上表中之规定。4.2 纯水质量的标定 将洗净的移液管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将已称定重量的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级15秒，B级3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。4.3 记录与计算V20=V标+（P称-P）V20移液管在标准温度20时的实际容量（ml）。V标移液管的标称容量P称t时称得纯水的质量值P国家计量检定规程常用玻璃量器的衡量法用中查得t时标称容量水的质量值。当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差。故V20=V标+P。从衡量用表中可查得P，因P=V称-P，故V20=P称+P。4.4 例子用50ml的（A级）移液管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，水温为23.5，将已称定重量的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，等待15秒后，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量为49.8560g。V20=P称+P=49.8560+0.179=50.035(ml)5. 检定结果与检定周期根据上述检察院定项目的检定数据，查上表判定其是否符合相应标准等级。凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4，并取二次的平均值。检定周期为三年，其用于碱溶液的移液管为一年。单标线容量瓶检定规程1 说明1.1 本规程适用于具塞1、2、5、10、15、20、25、50、100ml单标线容量瓶的检定。1.2 检定的原理采用衡量法。即是用天平称量单标线容量瓶中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出单标线容量瓶的容积。2. 检定项目和技术要求2.1 单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。2.2 单标线容量瓶应具有下例标记：厂名和商标、标准温度（20）、标称总容量与单位（xx ml）、准确度等级（A、B）。2.3 单标线容量瓶的瓶品与瓶塞之间的密合性要求：当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用水指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10秒，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗透出。2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度等均应符合下表规定。单标线容量瓶允许的误差范围(ml)标称总容量（ml） 1 2 5 10 25 50 100容量允差（ml） A 0.010 0.015 0.020 0.020 0.03 0.05 0.10B 0.020 0.030 0.040 0.040 0.06 0.10 0.20分度线宽度（mm） 0.43. 检定条件3.1 仪器：万分之一天平、温度范围050(分度值为0.1)的温度计、秒表、称量瓶、测温筒、检定架。3.2 标定工作室的室温不宜超过205，且要稳定。3.3 蒸馏水3.4 单标线容量瓶4. 检定方法4.1 纯水质量的标定 将洗净并干燥的单标线容量瓶，称重后加入蒸馏水，使液面达刻度线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至刻度线，精密称定单标线容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。4.2 记录与计算V20=V标+（P称-P）V20单标线容量瓶在标准温度20时的实际容量（ml）。V标单标线容量瓶的标称容量P称t时称得纯水的质量值P国家计量检定规程常用玻璃量器的衡量法用中查得t时标称容量水的质量值。当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差。故V20=V标+P。从衡量用表中可查得P，因P=V称-P，故V20=P称+P。4.3 例子加蒸馏水至干燥的100ml的（A级）单标线容量瓶中，使液面达刻度线以下约5mm处，用毛细滴管将弯液面准确地调至刻度线，水温为23.5，精密称定容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量为99.6749g。V20=P称+P=99.6749+0.358=100.037(ml)5. 检定结果与检定周期根据上述检定项目的检定数据，查上表判定其是否符合相应标准等级。凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4，并取二次的平均值。检定周期为三年，其用于碱溶液的单标线容量瓶为一年。校正容器时注意事项：1) 待校正的仪器，应仔细洗净，其内壁应完全不挂水珠；容量瓶必须干燥后才能开始校正。2) 检定前6小时或更早些时间，将清洁后的量器放入工作室，使它与