土壤常规项目分析技术PPT课件.ppt

土壤 植株常规项目分析技术 云南土壤肥料工作站赵履静 主要内容 一 土壤全氮的测定二 土壤碱解氮的测定三 土壤有效磷的测定四 土壤速效钾的测定五 土壤缓效钾的测定六 土壤有机质的测定七 土壤PH值的测定八 土壤有效硫的测定九 土壤阳离子交换量的测定十 植株氮 磷 钾 水分含量的测定 一 土壤全氮的测定 重铬酸钾 硫酸消化 蒸馏法 土壤中氮素的总贮量及其存在状态 与作物的产量在某种条件下有一定的正相关 土壤中氮素的积累 主要来源有四个方面 动植物残体的积累 有机或无机肥料的使用 土壤中微生物的固定 随着大气降水进入土壤中的氮素 操作注意事项 1 配制饱和重铬酸钾溶液须用热水溶解 冷却定容后 应析出沉淀 达到饱和方可使用 2 新配制的400g L 1氢氧化钠应放置一天 使Na2CO3等杂质下沉 否则应用时发生猛烈的气泡 3 消化样品时加浓硫酸5ml 放在电炉上高温 电压120伏 15min左右 使硫酸大量冒白烟后 调小电压 110伏 消煮后须充分冷却 才能加饱和重铬酸钾 4 加碱前 蒸馏管内消化液应在50ml左右 5 蒸馏时间一般为5min 二 土壤碱解氮的测定 土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的 比较简单的有机态氮 它是铵态氮 硝态氮 氨基酸 酰胺和易水解的蛋白质氮的总和 通常也称水解氮 它能反映土壤近期内氮素供应情况 操作注意事项 1 锌 硫酸亚铁还原剂 储存在棕色瓶中 易氧化 只能保存一个星期 2 扩散皿的内室用棉球沾上盐酸标准溶液擦试四周 加入硼酸 定氮混合指示剂后 可用玻棒沾上少许盐酸标准溶液调节指示剂的颜色为紫红色 与滴定终点的颜色一致 3 特制胶水由于用强碱制成 绝不能沾污内室溶液 否则使结果偏高 扩散过程中 扩散皿必须盖严 不能漏气 4 滴定时应用玻棒小心搅动内室溶液 切不可摇动扩散皿 同时逐滴加入盐酸标准溶液 接近终点用玻棒在滴定管尖端沾取盐酸标准溶液后再搅拌内室 以防超过滴定终点 三 土壤有效磷的测定 0 5mol L 1碳酸氢钠浸提 PH8 5 钼锑抗比色 土壤中有效磷含量是指能为当季作物吸收的量 因此 有效磷的测定生物方法是最直接的 即在温室中进行盆栽试验 测定在一定生长时间内作物从土壤中吸收的磷量 操作注意事项 1 活性炭一定要无磷 否则不能用 2 0 5mol L 1碳酸氢钠须用1 8mol L 1氢氧化钠溶液调节PH值为8 5 3 钼锑抗混合剂的加入量要基本准确 特别是钼酸铵量的多少对显色的深浅和稳定性都有影响 标准溶液和待测液的比色酸度应保持一致 它的加入量应随比色时定容体积的大小 按比例增减 4 用碳酸氢钠溶液浸提有效磷时 温度影响较大 应严格控制浸提温度和比色温度 室温低于20 显色后的磷钼蓝有蓝色沉淀发生 此时可将比色管放在30 40 的烘箱或加热20分钟 四 土壤速效钾的测定 1mol L 1乙酸铵浸提 火焰光度法 操作注意事项 1 含乙酸铵的钾标准溶液配制不能放置过久 以免长霉 影响测定结果 2 1mol L 1乙酸铵必须是中性 加入乙酸铵溶液于样品后 不宜放置过久否则可能有一部分矿物钾转入溶液中 使速效钾含量偏高 五 土壤缓效钾的测定 1mol L 1硝酸提取 火焰光度法或原子吸收分光光度法 操作注意事项 1 对某些富含有机质或碳酸钙的土壤 煮沸时应注意避免溶液溢出 可考虑改用200mL高型烧杯 2 加热时稳定要均匀 不要忽高忽低 煮沸时间要严格控制 煮沸10min是从开始沸腾起计算时间 碳酸盐土壤消煮时有大量CO2气泡发生 不要误认为是沸腾 六 土壤有机质的测定 油浴加热重铬酸钾氧化 容量法 土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素 同时对土壤结构的形成 改善土壤物理性状有决定作用 操作注意事项 1 先测定土壤全氮的含量 根据全氮量的多少来确定有机质的称样量 一般全N 1 0g Kg 1 土样称0 5g 全N在1 0 1 5g Kg 1 土样称0 45 0 35g 全N在1 5 2 0g Kg 1 土样称0 35 0 25g 全N在2 0 2 5g Kg 1 土样称0 25 0 15g 最少不低于0 1g 以减少误差 2 0 8000mol L 1重铬酸钾标准溶液必须准确配制 0 2mol L 1硫酸亚铁标准溶液每做一批样品时 可用空白试验 两个取平均值 标定其准确的含量 操作注意事项 3 消煮温度要控制在170 180 当加浓硫酸时会发生大量热量 应趁热放入油浴消煮 因此加温和加液的时间应预先估计好 4 消煮好的溶液颜色 一般是黄色或黄中带绿 如果以绿色为主 则说明重铬酸钾用量不足 可采用0 8000mol L 1重铬酸钾标准溶液加10 0ml 浓硫酸加10 0ml 同时带空白另做 在滴定时消耗量小于空白用量的1 3时 有氧化不完全的可能 应减少称样量重做 5 一般耕种土壤的碳氮比在9 13之间 有机碳C 有机质 1 724 C 土壤全N 在9 13之间 若不在此范围应重做 七 土壤PH值的测定 操作注意事项 1 标准缓冲溶液可购买PH标准缓冲试剂直接配制 先剪开小袋 倒入小烧杯中 溶解后 无损地转人250ml容量瓶定容至刻度 放入冰箱保存 用过的标准溶液不要倒回原液 发现浑浊 沉淀 就不能再使用 2 测定时蒸馏水应用新鲜配制好的 时间长的水应煮沸去出CO2 冷却后再使用 3 认真阅读仪器说明书 至少使用两种PH标准缓冲液进行PH计的校正 八 土壤有效硫的测定 磷酸盐 乙酸浸提 硫酸钡比浊法 硫是植物生长过程中不可缺少的元素 一般土壤含硫量为0 05 左右 植物需硫量和磷近似 用浸提剂浸出的土壤硫包括易溶硫 吸附态硫及部分有机态硫均能为作物所利用 作物对硫的需要量也不一样 豆科作物需要量多些 禾本科作物需要量少些 操作注意事项 1 配制2 5g Kg 1阿拉伯胶溶液 用热水溶解 2 由于乙酸易挥发 浸提剂现配现用 加入过氧化氢消除少量有机质 煮至待测液刚刚收干 不能糊掉 若颜色发黄 可再滴加过氧化氢1 2滴 直至变白 3 加1 4HCL溶液 一定要将小烧杯壁上沾的待测物全部溶解 无损地洗入比色管中 4 加入氯化钡后 比浊尽量在30min内完成 九 土壤阳离子交换量的测定 EDTA 乙酸铵盐交换法 土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定 由有机的交换基与无机的交换基所构成 前者主要是腐殖质酸 后者主要是粘土矿物 它们在土壤中互相结合着 形成了复杂的有机无机胶质复合体 所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基 k Na Ca2 Mg2 和水解性酸 两者的总和即为阳离子交换量 操作注意事项 1 含盐分和碱化度高的土壤 因Na 较多 易与EDTA形成稳定常数极小的EDTA二钠盐 一次提起交换不完全 所以需要提取2 3次方可 2 蒸馏时使用氧化镁而不使用氢氧化钠 因后者碱性强 能水解土壤中部分有机氮素成铵态氮 致使结果偏高 3 蒸馏时间一般比全氮长 约需8min 但由于仪器型号不同及蒸馏电流设置不同 应作试验确定 即逐分钟在冷凝承接管下端取1滴馏出液于白色瓷板上 加纳氏试剂13滴 如无黄色 表示蒸馏已完全 操作注意事项 4 检查钙离子方法 取澄清液约20mL于三角瓶中 加pH10缓冲液3 5mL 摇匀 再加入数滴钙镁混合指示剂 如呈蓝色 表示无钙离子 如呈紫红色 表示有钙离子存在 5 95 乙醇必须预先做铵离子检验 需无铵离子 6 用过的乙醇可用蒸馏法回收后反复使用 7 用乙醇洗剩余的铵离子时 一般三次即可 但洗个别样品是可能出现混浊现象 应增大离心机转速 使其澄清 十 植株氮 磷 钾 水分含量的测定 一 植物全氮测定 硫酸 过氧化氢消煮 蒸馏法 1 加H2O2时 要直接滴入瓶底溶液中 如果滴在瓶颈壁上 H2O2很快分解 失去氧化能力 也不要滴到滴到小漏斗 以免遗留的H2O2影响氮 磷比色测定 2 H2O2不宜过早加入 每次用量不可过多 加入后的消煮温度不要太高 只要保持消煮液微沸即可 3 消煮时 H2O2加入的量不能过多 以免引起氮的损失 4 取10ml待测液于蒸馏管中 加氢氧化钠溶液 C NaOH 10mol L 1 30ml 以下蒸馏 测定等操作步骤同土壤全氮测定 二 植物全磷测定 硫酸 过氧化氢消煮 钒钼黄比色法 1 消煮时 H2O2一定要清除完全 否则 加入显色剂后 标准系列和待测液只会显示棕色 以最后一次加H2O2计起 至少再消煮40min以上 2 钒钼黄比色法要求比色液中酸的浓度范围在0 2 1 6mol L 1 最好在0 5 1 0mol L 1 在这一酸度范围内 对相同的含磷量在不同酸度下显色所读取的数值 透光度 是不同的 酸度低时灵敏度增高 黄色加深 酸度高时灵敏度降低 黄色变浅 但是通常在0 8mol L 1左右显色时比较稳定 高于或低于0 8mol L 1则随着高低的趋势 不稳定的程度也随之增加 3 标准系列的浓度范围为0 0 5 0mol L 1 波长为450nm 加入与吸取试样等体积的空白溶液 计算时不用减去空白值 三 植物全钾测定 硫酸 过氧化氢消煮 原子吸收分光光度法或火焰光度法