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“分子制造”理论创新 模型创新工艺创新 装备创新3000吨六氟磷酸锂（非氢氟酸工艺）产业化项目企业简介四川省黄铭锂能源科技有限公司（以下简称“公司”）成立于2011年12月，注册资本为人民币3000万元，位于四川省广汉市经济开发区内，占地180亩。公司是一家专业从事锂离子电池关键材料六氟磷酸锂生产和销售的高新技术企业，是ISO9001：2008质量管理体系认证企业。公司“分子制造”“非氢氟酸工艺生产六氟磷酸锂”项目（以下简称“项目”），总投资人民币5亿元，产业规模达年产3000吨。在中国工程院、科技部、四川省委省政府、四川省科技厅、德阳市委市政府、广汉市委市政府及相关领导的大力支持下，公司建成了世界第一条“非氢氟酸工艺生产六氟磷酸锂”产业化生产线（年产100吨）。公司在“十二五”期间，六氟磷酸锂产能从现有的年产100吨逐步扩大至年产500吨、1000吨、最终实现年产3000吨。非氢氟酸工艺制备六氟磷酸锂项目基地规划图企业优势“分子制造”采用各种可能的方式，利用纳米尺度内的分子（原子）的相互作用对化学反应、自组装过程进行诱导、干预和控制，并对这个过程进行连续化的工业操作。“分子制造”的四大要素以实际系统（非理想系统）的科学理论为基础；建立满足实际系统的微观动力学模型，客观反映纳米尺度内的分子（原子）的相互作用及其运动规律在微观动力学模型的基础上，设计分子制造工艺，实现连续工业化的操作；建立与分子制造工艺相匹配的工业化装备体系。公司董事长黄铭教授项目研发及产业化历程六氟磷酸锂在锂离子电池中的地位锂离子电池主要有四大核心材料：正极材料、负极材料、隔膜和电解质。六氟磷酸锂因具有良好的电化学性质，目前是锂离子电池最优秀的电解质材料。六氟磷酸锂生产现状全世界仅有日、韩的企业采用“氢氟酸”工艺，能够生产出六氟磷酸锂。因六氟磷酸锂的合成条件极其苛刻，国内有几家企业虽然投入了大量的人力、财力，采用“氢氟酸”工艺进行小规模生产，到目前也没完全掌握该技术，生产出的六氟磷酸锂质量稳定性差 ，产业化困难。“氢氟酸”工艺生产六氟磷酸锂存在的问题“氢氟酸”是低沸点剧毒化学品，采用“氢氟酸”工艺，生产工艺要求极其苛刻、环境污染极其严重、安全隐患极大。国内少数企业生产六氟磷酸锂，受到国外知识产权保护的限制，仅能小批量生产，完全不能满足国内锂电池行业发展的需要，六氟磷酸锂几乎完全依赖从日本进口。六氟磷酸锂生产新思路中国工程院副院长干勇院士一直关心我国锂离子电池材料的发展，在多次听取成都牧甫生物科技有限公司董事长黄铭教授关于六氟磷酸锂产业现状汇报后，指示黄铭教授勇于开拓、自主创新，打破国外知识产权壁垒，针对“非氢氟酸”工艺进行全方位研究。项目研发及产业化历程六氟磷酸锂的研发历程在干勇院士的指示和关心下，黄铭教授设计了一条运用“分子制造”原理，“非氢氟酸工艺”生产六氟磷酸锂的全新技术路线、工艺方法和装备，实现了“非氢氟酸工艺”生产六氟磷酸锂，并取得了完全的自有的知识产权，申请获得发明专利：六氟磷酸锂的制备方法，专利号：ZL. 2011 1 0212646.2。2010年10月，黄铭教授组建六氟磷酸锂科研小组，制定了“非氢氟酸工艺制备六氟磷酸锂”的实验方案。研究小组克服了实验仪器严重不足、装备和设施简陋、研究经费少等困难，历经7个月时间，2011年4月，成都牧甫生物科技有限公司实验室，在“非氢氟酸”条件下，制备六氟磷酸锂取得成功，打通了“非氢氟酸工艺制备六氟磷酸锂”的技术路线。2011年8月，黄铭教授在总结实验室“非氢氟酸工艺制备六氟磷酸锂”技术路线的基础上，组建六氟磷酸锂中试科研小组，拟定建立年产10吨六氟磷酸锂中试生产线。黄铭教授自行设计、制作、安装、调试设备，建设“非氢氟酸工艺制备六氟磷酸锂”中试线，并在中试过程中不断地进行设备改进和工艺完善，特别是在六氟磷酸锂的合成纯化过程中，设计了能实现固、液、气反应的高效固、液、气混合发生器并获得国家专利；设计了能实现六氟磷酸锂浓缩、纯化、分离的六氟磷酸锂结晶分离纯化器并获得国家专利，解决了六氟磷酸锂不能纯化的世界难题。2012年5月，在成都牧甫生物科技有限公司车间，“非氢氟酸工艺制备六氟磷酸锂”产业化工艺路径成功打通，中试线成功生产出的六氟磷酸锂经客户检测达到使用标准。黄铭教授向公司股东介绍六氟磷酸锂实验自主创新理论创新黄铭教授长期致力于非独立粒子体系的热力学、统计物理学的研究，建立了非独立粒子体系的热力学函数的微观表达式和微分表达式。微观表达式：微分表达式：其相关学术论文Macroscopic Parameters by the Molecule ClusterModel: Study on the Real Liquid System in view of StatisticalThermodynamics，在2012年美国材料研究学会(MRS)学术年会(波士顿)宣读并收录发表于其会议论文集(MRS Proceedings, Vol. 1524, mrsf12-1524-rr08-10.)。工艺创新制取五氟化磷气体合成六氟磷酸锂氟化锂、溶剂、五氟化磷物料放入高效固、液、气混合反应器中，通过干预、诱导，使得物料分子在纳米尺度范围内进行分子级接触、充分反应，更新反应表面，实现六氟磷酸锂的合成。纯化六氟磷酸锂利用不同溶剂分子之间、溶剂分子与杂质分子之间、六氟磷酸锂分子之间相互作用，利用分子动力学规律，有效控制六氟磷酸锂成核和自组装，准确诱导六氟磷酸锂和杂质、溶剂相分离，原有溶剂、杂质得到分离，常温常压下实现了六氟磷酸锂的纯化、浓缩和结晶，克服了六氟磷酸锂不能纯化的世界难题。申请获得发明专利：六氟磷酸锂的方法，专利号：ZL. 2011 1 0212646.2自主创新装备创新五氟化磷气体发生器 专利号： 201320038624.3高效固、液、气混合发生器 专利号： 201320038776.3超临界脱酸脱水装置 专利号： 201320047935.6六氟磷酸锂结晶分离纯化器 专利号： 201320050179.2高效分子筛溶剂脱水装置 申请号： 201320056220.7保障系统高效分子筛溶剂脱水装置系统：实现所采用的溶剂极限脱水。超临界脱酸脱水设备系统：实现溶剂的提纯、分离，为溶剂的回收利用提供了有力保障。高纯氮气系统：保证了产品在生产和包装环节不与空气接触、不产生变质。自动化控制体系基本实现了六氟磷酸锂生产全过程的实时监控和自动化控制以及故障预警。科技成果鉴定2013年6月29日， 由四川省科技厅组织的科技鉴定委员会，对成都牧甫生物科技有限公司、四川省黄铭锂能源科技有限公司研究开发的“分子级制备六氟磷酸锂的非氟化氢工艺”进行科技成果鉴定。鉴定委员会由主 任：邱定蕃 副主任：周少雄，委员：谢建新、刘庆、陈建峰、陈继涛、张国庆、张劲松、李玉宝、李朝柱、李瑶组成，通过考察现场，听取并审阅了技术研究报告、查新报告、检测报告、用户使用报告，审查了相关生产工艺文件。经质询讨论，形成如下鉴定意见：一、 提供的资料齐全，符合鉴定要求。二、 该项目提出并成功开发出了非氟化氢制备六氟磷酸锂的新工艺，采用非氟化氢溶剂代替传统工艺中的氟化氢，形成了原料的脱水、脱杂、产品的纯化、浓缩、结晶等过程的新技术，取得了发明专利，具有自主知识产权，工艺和专用装备都具有明显的创新性。三、 该工艺采用工业纯的原材料，用多种溶剂替代氢氟酸，反应在密闭系统下进行，具有设备投资少、原料成本低，生产过程清洁、废副物料再利用等特点；通过年产10吨、50吨的中试线，近2年的运转表明：操作简便、易控制，为下一步工业化生产奠定了基础。四、 采用该工艺生产的六氟磷酸锂产品质量稳定，产品综合性能指标优于我国化工行业标准（HG/T 4067-2008），经过用户试用，满足制造锂离子电池的要求。该项目在理论上有深入探讨，工艺和装备创新性强，整体技术达到国际先进水平，非氟化氢制备六氟磷酸锂工艺达到国际领先水平。产业化意义世界首条“非氢氟酸工艺制备六氟磷酸锂”产业化项目生产线的投产，标志着我国已突破六氟磷酸锂的技术壁垒，实现了六氟磷酸锂的国产化，将锂离子电池产业皇冠上璀璨的明珠揽入囊中。这解决了目前国内外采用“氢氟酸”工艺生产六氟磷酸锂的成本高、污染大和质量稳定性差的问题，攻克了六氟磷酸锂纯化的世界难题，“非氢氟酸工艺制备六氟磷酸锂”使锂离子电池的各项性能指标大幅度提高、成本大幅度降低，为我国的锂离子电池行业奠定了健