高考化学二轮最新备考试题 专题十九 实验化学(选学).doc

专题十九实验化学(选学)1. (2012连云港期末)硫酸亚铁铵 (nh4)2so4feso46h2o为浅绿色晶体，易溶于水，不溶于酒精，在水中的溶解度比feso4或(nh4)2so4都要小。实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：图甲图乙步骤1：铁屑的处理。将废铁屑放入热的碳酸钠溶液中浸泡几分钟后，用图甲所示方法分离出固体并洗涤、干燥。步骤2：feso4溶液的制备。将处理好的铁屑放入锥形瓶，加入过量的3moll1h2so4溶液，加热至充分反应为止。趁热过滤(如图乙所示)，收集滤液和洗涤液。步骤3：硫酸亚铁铵的制备。向所得feso4溶液中加入饱和(nh4)2so4溶液，经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：(1) 步骤1中图甲分离方法称为_法。(2) 步骤2中有一处明显不合理的是_。趁热过滤的理由是_。(3) 步骤3加热浓缩过程中，当_时停止加热。用无水乙醇洗涤晶体的原因是_。(4) feso47h2o在潮湿的空气中易被氧化成fe(oh)so43h2o，写出该反应的化学方程式：_。2. 某课题小组同学测量液态奶含氮量的实验过程如下：原理：液态奶(nh4)2so4溶液nh3(nh4)2b4o7溶液用标准盐酸滴定步骤： 在烧杯中加入10.00ml液态奶和辅助试剂，加热充分反应； 将反应液转移到大试管中； 按上图装置用水蒸气将nh3吹出，并用h3bo3溶液吸收(加热装置未画出)； 取下锥形瓶，滴加指示剂，用0.100 0moll1盐酸标准液滴定； 重复测定数次，再用10.00ml蒸馏水代替液态奶进行上述操作。数据记录如下：实验编号样品和辅助试剂消耗盐酸体积/ml110.00ml液态奶、02g催化剂、20ml浓硫酸33.45210.00ml液态奶、02g催化剂、20ml浓硫酸25.50310.00ml液态奶、02g催化剂、20ml浓硫酸33.55410.00ml液态奶、02g催化剂、20ml浓硫酸33.50510.00ml蒸馏水、02g催化剂、20ml浓硫酸1.50回答下列问题：(1) 滴定时(nh4)2b4o7重新转化为h3bo3，反应的离子方程式为_。(2) 步骤的实验装置中需要加热的仪器是_(填仪器名称)，长导管的作用是_。(3) 不做空白对照实验对实验结果有何影响？_(填“无影响”“偏高”或“偏低”)。(4) 计算10.00ml液态奶中的含氮量应代入计算的盐酸体积是_ml，该液态奶的含氮量为_mgml1。3. (2012苏南四市一模)在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。 (一)乙酸正丁酯的制备在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入11.5ml(0.125mol)正丁醇和7.2ml(0.125mol)冰醋酸，再加入34滴浓硫酸，摇匀，投入12粒沸石。按右图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。 (二)产品的精制将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10ml水洗涤。有机层继续用10 ml 10%na2co3洗涤至中性，再用10ml 的水洗涤，最后将有机层倒入锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯滤入50ml 烧瓶中，常压蒸馏，收集124126 的馏分，得11.34g产品。(1) 冷水应该从冷凝管_(填“a”或“b”)管口通入。(2) 判断反应终点的依据是_。(3) 本实验提高产品产率的方法是_。(4) 产品的精制过程中，第一次水洗的目的是_，第二次水洗的目的是_。洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_倒入锥形瓶中。(5) 该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是_。4. (2012南京一模)阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下：主反应：coohoh(水杨酸)(ch3co)2ocoohoocch3(阿司匹林)ch3cooh副反应：ncoohohoconh2o(聚水杨酸)乙酰水杨酸的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：步骤1：在干燥的50ml圆底烧瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解。步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热回流510min，控制浴温在8590。步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤23次，继续抽滤得粗产物。步骤4：将粗产物转移至150ml烧杯中，在搅拌下加入25ml饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤。步骤5：将滤液倒入10ml 4mol/l盐酸溶液，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。抽滤，再用冷水洗涤23次。(1) 步骤1浓硫酸的作用可能是_。(2) 步骤2中，冷凝管通水，水应从_(填“a”或“b”)口进。(3) 步骤3抽滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是_。(4) 步骤4发生主要反应的化学方程式为_；过滤得到的固体为_。(5) 取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5ml水的试管中，加入12滴1%三氯化铁溶液，发现溶液变紫色，还需要采用_方法，进一步纯化晶体。专题十九实验化学(选学)1. (1) 倾析法(2) 应该铁屑过量(或反应后溶液中必须有铁剩余)，否则溶液中可能有fe3存在减少溶质损失(3) 浓缩至液体表面出现晶膜硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇，乙醇可以除去其表面的水分(4) 4feso47h2oo2 =4fe(oh)so43h2o14h2o2. (1) b4o2h5h2o=4h3bo3 (2) 圆底烧瓶防止装置中压力过大而发生危险；防止冷却时发生倒吸(3) 偏高(4) 32.004.480解析：(3)不做空白对照实验消耗的盐酸偏多，导致测出结果偏高。(4) 去除实验编号2明显有误差的数据，平均消耗盐酸的体积是33.50ml，再除去空白对照实验的数据33.50ml1.5ml32.00ml。2nhb4o2h，n(nh)0.003 2mol，液态奶的含氮量0.003 2mol14g/mol10ml0.004 48g/ml4.48mg/ml。3. (1) a(2) 分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点(3) 使用分水器分离酯化反应生成的水，使平