从新能源废料回收切割液和碳化硅技术1.doc

目 录 摘要 2 关键词 2 前言 2 1 回收切割液和碳化硅工艺流程框图 2 2 压滤 3 2 1 一级压滤 3 2 2 二级压滤 3 2 3 除硅粉工艺的操作 4 3 切割液车间的工艺流程以及作用原理 4 3 1 切割液的性质 4 3 1 1 物理性质 4 3 1 2 化学性质 5 3 2 三大流程 5 3 3 作用原理 5 3 4 各个流程的监测点及其指标要求 5 3 5 三大流程的具体操作步骤 6 3 5 1 脱悬脱色 6 3 5 2 离子交换柱 6 3 5 3 刮板蒸发器 7 4 碳化硅砂离心除硅粉工艺 8 4 1 碳化硅砂离心除硅粉工艺框图 8 4 2 水洗 8 4 2 1 操作步骤 8 4 2 2 注意事项 9 4 3 碱洗 9 4 3 1 操作步骤 9 4 3 2 注意事项 9 4 4 酸洗 10 4 4 1 操作步骤 10 4 4 2 注意事项 11 4 5 离心 烘干 12 4 5 1 操作步骤 12 4 5 2 操作注意事项 12 4 6 筛分 质检 装袋 13 4 6 1 操作步骤 13 4 6 2 操作注意事项 13 5 整改 14 5 1 切割液脱悬脱色环节 14 5 2 离子交换柱环节 14 5 3 刮板蒸发循环脱水环节 14 5 4 切割液回收工艺整改后的优势总结 14 1 5 5 SIC 的再生的工艺整改 15 5 5 1 工艺整改后新增设备 15 5 5 2 除硅粉工艺整改的目的 15 5 5 3 除硅粉工艺整改的益处 15 6 SIC 的再生一 二级压滤添水计算 15 小结 17 参考文献 18 致谢 19 2 摘要摘要 本文针对克拉玛依奥克化学有限公司从新能源废液中回收切割液和碳化 硅 技术进行探讨和研究 通过离心和沉降两种回收技术 对废砂浆进行处理 回收 其中的切割液和碳化硅微粉 返回到太阳能线切割机重新使用 该法不仅 实现二 次利用 同时实现了节能减排 循环经济和低碳环保 促进了切割液和碳化硅 技术重大进步 关键词关键词 切削液 碳化硅 物理沉降 离心 压滤 前言 克拉玛依奥克化学有限公司从新能源废液中回收切割液和碳化硅是利用沉 降 离心 化学清洗 絮凝过滤 精馏 萃取 旋风分级等分离原理和方法 将 废砂 浆中杂质和水分去除 可以得到优质合格的切割液和碳化硅微粉 从而实 现二次 利用 由于使用回收料的成本较低 国内从2007 年开始 对回收液的使用越来 越多 尤其是一些大厂为了节约成本 回收液的使用比例占到总的切割 液使用量 的 50 左右 切割液回收过程主要利用物理作用将其中的固体微粒去 除 要求不 增加任何可溶性杂质 这样得到的液体才能够保证原有的化学成分 具有与新切 割液相同的表面活性 悬浮力和携带力 可多次重复使用 在碳化 硅微粉回收时 除了利用物理作用将其中的细颗粒去除外 还必须利用多种化 学作用将其中的硅 粉 铁 胶粒去除 这样才能保证得到的碳化硅微粉具有原 砂浆中碳化硅微粉同 样的品质 且回收过程不增加任何微粉颗粒 而切割过程 会使大的颗粒变细 因 此回收到的微粉没有大颗粒 不会在以后使用过程中产 生划伤硅片的现象 本文 结合奥克化工回收技术进行了详细的探讨和研究 并针 对工艺中存在的问题 提 出了整改意见 1回收切割液和碳化硅工艺流程框图 图 1 是结合奥克化工切割液和碳化硅回收工艺的工艺流程框图 3 2 压滤 2 1 一级压滤 一级压滤的目的是将原浆液进行初步的固液分离 在压滤前应提前做好压 滤准备 操作步骤如下 1 检查电气线路 2 检查液压油油位 3 将滤布放入板框上 把接液槽放到位 槽上软管接到位 4 检查砂浆泵并开启砂浆泵循环水 原浆料在原浆池内经过加水搅拌均匀后 一吨原浆料加三百公斤水 液含 水率为 37 5 左右 由一级离心砂浆泵打入一级压滤机进行压滤 压滤出滤液 和砂 滤液先流进滤液槽然后通过泵打入20 m3 储液罐 砂进入一级砂池 2 2 二级压滤 二级压滤的目的是进一步将碳化硅砂中的液萃取出来 在压滤前应提前做 好压滤准备 操作步骤如下 一级压滤后的砂进入一级砂池后 经过加水搅拌均匀后 液含水率为72 8 左右 由二级离心砂浆泵打入二级压滤机进行压滤 压滤后的滤液进入20m3 废浆料 粗砂 液相浆料 粗分离 漂洗离心烘干筛分 产品 压滤粗砂 切割液脱色压滤 离子交换精馏压滤产品 图 1 切割液和碳化硅回收流程框图 4 储罐与一级滤液混匀待交 压滤后碳化硅砂加水搅拌后经过隔膜泵打入离心机中 离心 2 3 除硅粉工艺的操作 开启隔膜泵 将二级砂池中搅拌均匀 固体含量约35 45 之间 的砂浆 液打入离心机内进行离心 离心机操作见离心机使用说明 当离心砂进满离心 机后 一般8 12min 关闭隔膜泵 在离心20 30min 后停止离心进行卸料 在 这一过程中离心出来的液和硅粉应进入压滤机进行压滤 硅粉装袋库存 滤液 进 入蓄水池 待用 先将离心机卸料池内注入定量的水 水位在搅拌浆以上一点即可 然后将 离心去除硅粉后的碳化硅砂投入池内 开启搅拌装置搅拌均匀 由池上砂浆泵 输 送至制砂车间计量池待处理 3 切割液车间的工艺流程以及作用原理 3 1 切割液的性质 3 1 1 物理性质 1 当 PEG 的分子量 200 700 时为白色或透明的粘稠液体 1000 2000 时 为蜡质半硬固体 3000 20000 时为坚硬的蜡状固体 聚乙二醇 PEG 为低毒无刺激性 聚合物 2 相对密度 液体 1 127 1 128g cm2 固体 1 17 1 215 g cm2 3 溶点 固体60 以下 液体20 以下 4 粘度 4 3 10 5x10 6m2 s 98 9 5 闪点为 179 252 液体 221 228 固体 5 6 聚乙二醇 PEG 具有很强的吸水性 在常温条件下可从空气中吸 收水分 液体可与水任意比例混溶 当温度升高后 任何级分的固体聚乙二醇均 能与水任意比例互溶 当温度高至水的沸点时 聚合物会沉淀出来 析出温度取 决于聚合物的分子量和浓度 3 1 2 化学性质 聚乙二醇 PEG 属非离子型聚合物 在正常条件下是稳定的 在 120 或更高温度下能与空气中的氧发生氧化作用 用二氧化碳或氮等惰性气体保护 在 200 240 也不发生变化 当升至 300 左右 分子链节发生断裂而降解 3 2 三大流程 切割液生产包括脱悬脱色 去离子交换树脂 刮板蒸发器循环脱水三个过 程 3 3 作用原理 1 脱悬脱色主要是利用活性炭的表面物理吸附作用 去除原液里面的悬 浮物及有色物质 从而达到降低原液色度的目的 2 去离子交换树脂主要是利用阴阳树脂去除原液中的杂志离子 如 钙 离子 镁离子 硫酸根 硝酸根等 3 刮板蒸发器循环脱水主要是利用水和切割液的沸点不同从而除去切割 液中的水分 降低其含水率 3 4 各个流程的监测点及其指标要求 1 由初分车间进来的原液 检测它的密度 1 1 左右 含水率 50 测量它的体积 2 脱悬脱色反应完后检测切割液的色度 50 3 经过离子交换柱后 检测切割液的电导率 20us cm pH 5 7 4 刮板蒸发器循环脱水后 检测切割液的含水率 0 5 6 5 进入成品罐之前 检测它的密度 1 100 1 200 含水率 0 5 电导率 5us cm pH 5 7 折光率 1 450 1 470 运动黏度 40 0 70 0mpa s 色度 20 3 5 三大流程的具体操作步骤 3 5 1 脱悬脱色 1 初分车间的原液搅拌均匀后经过泵打入制液车间的16 方储液罐 T0204 由泵压入反应釜 一个1 方 一个 2 方 一个 8 方 进液后通导热 油 打开搅拌器 加活性炭 按0 3 比例 等釜内切割液液温度上升到80 后 恒温 2 小时 2 由于板框压滤机所能承受的温度是50 以下 所以切割液在导出反应 釜之前要给其进行降温 1 方反应釜用自来水做冷凝液进行冷凝 自来水排入5 方聚乙烯储水罐 之后供应纯水机生产纯水 生产的纯水存入10 方聚乙烯纯水 储罐中 2 方和 8 方用原液做冷凝液进行冷凝 原液流入其他反应釜或者原液罐 中 3 待切割液的温度达到板框压滤机的要求时 用泵导入板框压滤机进行 压滤 去除里面的活性炭及其它杂质 测切割液的色度是否达到要求 达到后 存 入储液罐 2 个 5 方 V0201 V0202 和 1 个 16 方 中 不合格的切割液液重新进 入反应釜中进行脱悬脱色 3 5 2 离子交换柱 1 脱悬脱色后的切割液通入阴阳离子交换柱进行反应 反应完后测其电 导率和 pH 值是否合格 合格后的切割液存入离子液储罐 2 个 16 方和一个 50 方 中 不合格的重新进入离子交换柱进行离子交换 2 当电导率不合格时 如果是离子柱失效 则要对其进行再生 再生用 的是纯水 再生要经过四个环节 反洗 吸盐 补水 正洗 3 检测离子柱是否再生合格 看其pH 值 阳离子5 7 阴离子 5 9 7 4 离子柱岗位的操作步骤 水顶液 在上次的使用过程中柱体内充满了脱悬脱色液 首先我们用水 泵 将里面的脱悬脱色液全部顶入T0202 脱悬脱色罐内 反洗 柱内充满水后我们将离子柱的操作台上将运行状态调为反洗 利 用水压将里面的树脂均匀打散 并将里面上次进入的杂质冲洗出来 为下一步 做 好准备 吸盐慢洗 我们将高浓度HCL 在酸筒内调成指定浓度的溶液 将片状 NaHO 调制成指定浓度的NaHO 溶液然后将离子柱的操作台上将运行状态调为吸 盐慢洗 离子柱将自动会将溶液自动吸入柱体进行吸盐慢洗 还原柱体内的吸 附 慢带色离子的树脂 将杂质离子置换出来 阳柱子我们用的HCL 溶液进行还原 阴柱子我们用NaOH 溶液进行还原 阳柱子洗至出来的水的PH 为 3 4 阴柱子 洗至出来的水的PH 为 9 10 方可停止清洗下一个 正洗 待吸盐慢洗结束后将离子柱的操作台上的运行状态调为正洗 利 用水压将柱内被还原出来的杂色离子冲出并压紧树脂 液顶水 洗完后的离子柱内充满水我们要先将里面的水用T0202 罐内的 脱悬脱色液全部顶出 排出 洗完后的柱子将进口阀门与出口阀门都切到T0202 罐 使 T0202 罐内的 切削液在离子柱内循环 在取液口取样 当电导率在0 5 以下切入 T0203 T0206 或 T0209 罐内进行曲离子 直至电导高于20 停止去离子 离子柱 失效 依照上述在进行清洗 3 5 3 刮板蒸发器 1 通入导热油 使刮板循环脱水器里的温度达到140 左右 打开真空 泵抽真空 再通入去离子液 由于里面是真空体系 所以不需要用泵导入 在 蒸 发器里水的沸点降低为80 2 导热油是下进上出 水蒸气由上方流出 经过三个冷凝器后 进入不 8 锈钢储水罐 恢复其常压体系 存入常压体系的储水罐中 供初分车间使用 3 切割液由下方流进2 个 3 方 V0204 V0203 储液罐中 测其含水率是 否在 0 5 以下 不合格继续循环脱水 合格后存入13 方储液罐 恢复其常压体 系 用原液对其进行冷凝 冷凝到50 以下后 经板框压滤机压滤去除里面可 能含有的杂质 测其电导率 5 us cm 含水率 0 5 色度 20 pH 值 5 7 密度 1 100 1 200g cm3 折光率 1 450 1 470 运动粘度 40 70 mpa s 检测合格后的切割液进入8 方成品罐进行包装 4 13 方储液罐中是用原液作冷凝液对成品进行冷凝 而原液流出后导入 脱悬脱色反应釜中或原液储罐中 4 碳化硅砂离心除硅粉工艺 4 1碳化硅砂离心除硅粉工艺框图 4 2 水洗 水洗目的是将离心后砂浆残余硅粉及切割液进一步去除 减少下游生产负荷 4 2 1 操作步骤 将计量后的砂浆 一个碱池打入砂浆2 5t 左右 搅拌均匀后经3 号砂浆泵打 入碱池中 按照1 1 的比例进行加水搅拌 沉降 排液的过程循环1 2 次 搅拌均匀 排液时应检查固液是否明显分离 排液管线液位应离砂层10 15CM 碱洗池酸洗池 成品碳化硅砂包装 烘干筛分 离心机离心机 烘干筛分 离心机离心机 计量池 酸洗池 烘干筛分 离心机离心机 图 2 碳化硅砂离心除硅粉工艺框图 9 左右 排出液体是较为澄清的 排液时注意观察液体颜色 若发现有浑浊且带 有 砂子液体流出 立刻停止排液 其中上层液是通过循环管道排入沉砂池中 4 2 2 注意事项 1 排液时时常会将砂排出 应注意排液的按操作规程从液表面依次向下 放入排液管 排出的液应取样在化验室检测是否含有砂 2 搅拌时液表面会出现大量泡沫 应及时将泡沫清理出去 4 3 碱洗 碱洗目的是去除砂浆中的硅粉及切割液 4 3 1 操作步骤 将水洗后的砂浆按照3 4 的比例加入烧碱 NaOH 后 开启搅拌机搅 拌 让碱充分溶入砂液后停止搅拌 反应时间为12 小时 为使其充分反应 反 应期间应每1 小时搅拌 1 次 搅拌均匀即可 到时候去掉反应泡沫 待反应结束 后取样在检验室用电子显微镜检测砂的光洁度 需检验室成员进行检测 加碱 时应注意加碱量 刚开始时少量加入 一般在2 3 公斤为佳 防止反应过于剧 烈无法控制 等反应稳定后方可大批量加碱 15 20 公斤 取样在检验室进 行检测 检验员进行检测后指导下一步生产 如计算出N 号池还需加碱量 才 可达到标准 当液面无黑色硅粉 光洁度等达到检验室规定标准 检验合格后 再按照 1 1 的比例进行加水搅拌 沉降 排液的过程循环漂洗 漂洗要求与 水洗要求一致 上述已说明 将上层液通过循环管道排入碱洗沉砂池中 随时 到 检验室检测 检测排出液中的含沙量 查看并记录生产情况 用PH 试纸测的液 体到中性 方可通过循环泵 3 号砂浆泵 将液体打入酸罐中进行下一步生产 10 4 3 2 注意事项 1 加碱时应注意避免将碱溅到人身上烧伤 应佩戴好口罩 手套等防护用 品 2 搅拌时应注意避免搅拌幅度过大使砂浆液溅出池子污染其他洗好的碱池 中的砂 3 搅拌时应定点 逐步放下搅拌桨进行搅拌 切不可在搅拌过程中推搅拌 车前进 4 在搅拌过程中 严格按照搅拌次序进行 注意安全用电 查看电缆是否 通畅 搅拌车行进时要缓慢 注意四轮不要偏离轨道 搅拌时注意要逐次下降搅 拌浆 避免搅拌浆受力过大使其损害 5 如在搅拌时有任何异常应及时停止搅拌并检查原因 6 提搅拌桨时应戴好手套以防搅拌桨上残留的碱液烧伤 7 搅拌后 要将搅拌桨提起 清洗干净 并拆出电机上的皮带 关闭电源 8 生产过程中 加入碱量一定要科学标准 过多过少都会影响生产 要勤 观察 勤检验 通过检验室多次实验总结已有的宝贵数据 和通过样品计算出 生 产数据指导生产 如检验某时的砂是否还需加碱 还需多少 9 生产过程中所取样品一定要有代表性 否则会误导生产 如 取碱池中 的砂检验时 要取搅拌均匀后的砂才具有代表性 4 4 酸洗 酸洗目的是去除砂浆中的三氧化二铁 Fe2O3 等杂质 4 4 1 操作步骤 进入酸洗池中的砂液加水后 开启搅拌机进行搅拌 水 砂比例为1 1 然后加入氢氟酸 HF 加入量为 3 向某一酸鑵加酸时应检查其他鑵的加酸阀门 是否关闭并检查酸鑵 蓝色鑵 中的酸量是否够用 在加酸时应戴好口罩 让 酸 11 充分溶入砂液后停止搅拌 反应时间为12 小时 为使其充分反应 期间应每1 小时搅拌 1 次 搅拌均匀 到时候去掉反应泡沫 反应结束后 再按照1 1 的 比例进行加水搅拌 沉降 排液的过程循环漂洗 漂洗要求与水洗一致 重 复操作直到取样检验合格 PH 值接近 7 砂的光洁度等都达到规定指标 后方 可进行下一步生产 若不合格 则按照检验室规定进行处理 4 4 2 注意事项 1 工作时穿着劳保服装 2 设备使用前进行检查 3 要严格按照生产操作说明进行生产操作 4 对使用的设备要按设备使用的规定进行操作 发现设备损坏及时维修或 更换 5 在生产过程中注意人身安全及设备安全 如有异常声响应立即停车检查 检修 切不可带病工作 6 在搅拌过程中 严格按照搅拌次序进行 注意安全用电 查看电缆是否 通畅 搅拌车行进时要缓慢 注意四轮不要偏离轨道 搅拌时注意要逐次下降搅 拌浆 避免搅拌浆受力过大使其损害 7 搅拌后 要将搅拌桨提起 清洗干净 并拆出电机上的皮带 关闭电源 8 生产过程中 加入酸量一定要科学标准 过多过少都会影响生产 要勤 观察 勤检验 通过检验室多次实验总结已有的宝贵数据 和通过样品计算出 生 产数据指导生产 如检验某时的砂是否还需加酸 还需多少 9 生产过程中准确记录某池中加酸碱量 加酸碱时间 反应状态 漂洗加 水量 漂洗时间 为检验室提供准确的生产数据 而实验室才能更好的指导生产 10 排液时注意也是逐次放下排液管 以防放入过深排出砂 排液完毕后 注 意把排液管提出液面并清洗干净并关闭排液阀 11 每次利用循环泵倒液时 一定要将管道冲洗干净 以免下次使用时 管 12 道堵塞 并关闭所有阀门 4 5 离心 烘干 用于砂浆脱水 并将砂子离成粉末状 有利于筛分 4 5 1 操作步骤 酸洗完后 启动离心机 与上述离心机除硅粉操作步骤与开机前检查一致 以下不再陈述 当离心速度达到加料速度为710 时 开启循环泵 将酸洗池中 搅拌均匀的达到质检要求的砂浆液打入离心机内进行离心 离心机操作见离心 机 使用说明 当离心砂进满离心机后 一般8 12min 关闭隔膜泵 在离心 30 40min 后停止离心进行卸料装入托盘中放上货架送入烘房24 48 小时进行烘 干 在这一过程中离心出来的浑浊液体 进入酸洗池中再处理 清澈液体排入下水 道 4 5 2 操作注意事项 1 要严格按照生产操作说明进行生产操作 2 对使用的设备要按设备使用说明书中的规定进行操作 3 注意离心机上料 离心 下料时的运转情况 有异常立即停机检查及时 排除故障 4 在生产过程中注意人身安全及设备安全 如有异常声响应立即停车检查 检修 切不可带病工作 5 启动离心机前检查刮刀是否复位 6 向离心机输送的料 密度要适宜 否则在离心时会带来震荡 7 喂料时间因砂浆密度而变 一般在回流管液体流量与喂料流量一致时 停止喂料 13 8 离心时 脱水时间较长 时间因砂浆密度而定 当回流管中液体断流时 方可卸料 9 离心机停车时较为缓慢 要耐心等待 勿触碰转动机件来减缓转速 10 离心机离心时旋切层要薄 由下到上层层旋切 保证不出现大块沙粒 以免影响筛分 11 离心后离心机一定要刮刀复位 12 及时清除离心机内残砂 清洗滤布 以免影响下次生产 4 6 筛分 质检 装袋 4 6 1 操作步骤 将烘干后的硅砂送到筛分间 用超声波振动筛进行筛分 对成品硅砂送检 验 室 质检合格后方可将其称重25 2kg 装袋 在包装台包装后放入成品库 4 6 2 操作注意事项 1 要严格按照生产操作说明进行生产操作 2 对使用的设备要按设备使用说明书中的规定进行操作 3 在生产过程中注意人身安全及设备安全 如有异常声响应立即停车检查检 修 切不可带病工作 4 筛分前注意检查筛网是否破损 电源线路是否损坏 软连接部位是否密封 筛分间地面是否干净 穿戴好防尘装备 5 加料时注意加料速度不宜过快 有大颗粒时一定要用手将其捏碎再进行筛 分 筛分过程中每筛一桶砂 检验一次产品 如检查出有大颗粒存在 及时检 查 筛网 进行修补 筛分完毕后应打扫干净筛分间卫生 6 包装产品时 注意包装平台干净整洁 无异物残留 成品砂包装后注意防 潮防杂 要包装产品必须检验合格方可进行包装 7 成品包装时应将沙袋的标志露在外面 出现问题和解决问题 14 筛分时会出现筛网破损 应先将破损的地方补好 如破损过大无法修补应换筛网 并将已筛好的砂重新进行筛分 5 整改 5 1 切割液脱悬脱色环节 整改前反应釜中冷凝液用的是自来水 用完后排到下水道 进入反应釜的 原 液温度要由常温升到80 这个过程用时较长 而纯水机对水的温度要求较高 直接用自来水易被损坏 整改后 节约了水资源 用原液作冷凝液 缩短了进入反应釜中原液与要 达 到温度的差值 缩短了升温时间 自来水用作冷凝液后其温度升高 符合了 纯水 机的要求 减少了对纯水机的损害 而同时提高了工作效率 充分利用了 热能 5 2 离子交换柱环节 整改前用自来水洗柱子 而自来水本身电导率在500us cm 左右 要降低 20us cm 以下 工作量较大 自来水中还含有许多杂质离子 增加了柱子的工作量 整改后用纯水 电导率差值变小 减少了柱子的工作量 提高了工作效率 5 3 刮板蒸发循环脱水环节 整改前冷凝器中冷凝液用自来水 浪费水资源 而去离子液进刮板蒸发器 时 温度过低 使刮板蒸发器的工作量增加 工作效率降低 整改后用去离子液代替自来水 节约了水资源 同时提高了去离子液进入 刮 板蒸发器时的温度 使刮板蒸发器工作量变小 升温时间缩短 脱水效率提 高 并且合理利用了热能 15 5 4 切割液回收工艺整改后的优势总结 节约了水资源 合理利用了热能 提高了生产效率 节约了劳动力 增长了 仪器的寿命 5 5 SiC 的再生的工艺整改 5 5 1 工艺整改后新增设备 隔膜泵 离心机 离心砂池 离心储液池 40m2 压滤机 空气压缩机 清 洗机 计量桶 5 5 2 除硅粉工艺整改的目的 1 回收利用二级砂中残留的切割液 提高切割液回收率 回收二级砂内 残留的硅粉 提高回收效率增加产值 2 减少砂车间碱洗时的加碱量缩短生产周期 降低成本 提高生产效率 3 将原来的手推车运砂改成砂浆泵运砂降低劳动强度 4 增加初分车间和砂车间的处理量 5 5 3 除硅粉工艺整改的益处 提高生产效率 降低劳动强度 减少原料消耗 6 SiC 的再生一 二级压滤添水计算 一级压滤的添水量 一级压滤的液含水率控制在37 5 左右 原浆料中的固 液比为 0 48 0 52 每吨原浆料加水300 假设一吨原浆料中含切割原液500 加水量为 X 则其加水公式为 X X 500 100 37 5 得到 X 为 300 每桶料重1 6 吨加水 480