防锈颜料磷酸锌的制备.doc

防锈颜料磷酸锌的制备 作者：第八组（王俊祥，王云，武美玲，晏雷雷）摘要： 磷酸锌是一种无色斜方结晶或白色微晶粉末，在工业生产中占据着重要地位，磷酸锌与三价铁离子具有很强的络含能力，这也就决定了它优良的防锈效果，在实验与实际生产中，生产的规范与指标也有很多，如：吸油量的检测，颗粒细度的检测等，在实际应用中，它已经取代了红丹、锌铬黄等传统的防锈颜料，具有很大的市场前景。关键词：防锈颜料 磷酸锌 氧化锌 制备正文： 随着钢铁产业的发展，工业中对防锈颜料的需求越显急切，对防锈颜料的品种以及防锈效果的要求越来越高，传统的红丹、锌铬黄等防锈颜料已经越来越不能满足人们对防锈颜料效果的需求，在这种情况下，磷酸锌以它优良的防锈效果以及它无毒低毒的特性逐渐占据着防锈颜料市场的重要地位。一、磷酸锌的物化性质与防锈原理 磷酸锌是一种无色斜方结晶或白色微晶粉末，表观密度0.81g/cm3，溶于无机酸、氨水、铵盐溶液，不溶于水、乙醇。加热到100时失去2个结晶水而成无水物，有潮解性，腐蚀性。由磷酸与氧化锌进行反应，在30以下加入晶种进行结晶，经过滤，热水洗涤，粉碎，干燥而制得。磷酸锌与三价铁离子具有很强的络含能力，这种磷酸锌的根离子与铁阳极反应，可形成以磷酸铁为主体的保护膜，这种致密的纯化膜不溶于水，硬度高，附着力优异呈现出卓越的防锈性能，由于磷酸锌基因具有很好活性，能与很多金属离子作用生成洛合物。因此，具有良好的防锈效果1。 磷酸锌不含铅等有重金属、无毒、无污染，对皮肤也无刺激作用，热稳定性好、防锈好、防锈力强，在涂料中用量少单位成本低。 用磷酸锌调剂制的涂料具有优异的防锈性能及耐水性用于各种漆基的涂料中用于制备各种耐水、酸、防腐蚀涂料如：酚醛漆、环氧漆、内烯酸漆、厚浆漆以及水溶性树脂漆，广泛用于船舶、汽车、工业机械、轻金属、家用电器及食品用金属容器等方面的防锈漆。该颜料由于是白色，因此可根据需要调色配套面漆可不受限制，从而可简化漆装工艺，涂装工艺。 二、实验室制备过程21、ZnO与H3PO4作用制备磷酸锌用电子天平称取氧化锌粉末7.3g，放入100ml烧杯中，加入80以上的热蒸馏水35ml，用玻璃棒搅拌20min，使氧化锌充分湿润，并成糊状物。稍冷，用量筒取H3PO4（15）溶液20ml，在搅拌下逐滴加入到糊状物中，加毕后继续搅拌15min，并用PH试纸不断测定溶液的PH值。如果反应基本完成，溶液PH=56。反应完成后，静置陈化5min（便于过滤），抽滤分离，结晶用蒸馏水洗涤，直至洗涤液为中性，产品放入烘箱内，在110120下干燥30min。也可放在蒸发皿中，用小火干燥至成为二水合物。进行称量并计算收率。2、ZnSO4与Na3PO4作用制备磷酸锌 （1)ZnSO4溶液的配制和Na3PO4的制取。用电子天平称取ZnSO412g或ZnSO47H2O21.5g，置于400ml烧杯中，加蒸馏水200ml，搅拌使之全部溶解。称取Na3PO48.2g或Na3PO412H2O 19g，研细。 （2）Zn3(PO4)22H2O的制备。将配好的硫酸锌溶液放在水浴锅中，加热至80左右在剧烈搅拌下，分多次把已研细的磷酸钠粉末撒入硫酸钠粉末沉底。加毕后继续搅拌3060min左右，使其反应完全。反应完后PH值应接近中性。然后停止搅拌，静置10min，使晶体沉降后从水浴中取出稍冷却，小心把上层清夜倾入另一个烧杯中，再用适量的蒸馏水洗涤晶体两次，洗涤液并入母液。晶体减压过滤，并用蒸馏水冲洗至滤液用BaCl2（0.5molL-1）溶液在盐酸酸性条件下检验无SO42-存在为止。然后抽尽水分，置于烘箱内在110120下脱去两个结晶水，得到产品磷酸锌二水合物。称量，计算收率。 （3）副产品Na2SO4的回收。Na2SO4在水中的溶解度随温度变化比较特殊，在30以下随着温度的升高溶解度增大，32.38达到最大溶解度，当温度在升高时溶解度反而下降。32.38为Na2SO410H2O和Na2SO4的转化温度。纯度较高，颗粒较细的无水硫酸钠，工业上叫做元明粉，通常条件下是无色菱形晶体。 将上述母液移入蒸发皿中，在不断搅拌下缓缓加热浓缩，直至溶液中有大量白色无水硫酸钠析出为止，然后再用余火加热并不断搅拌将其干燥，得粗品无水硫酸钠。称量，计算收率。三、磷酸锌产品的技术指标及其检测方法 （1）磷酸锌含量的检测:用XRD进行检测， 由Alexander和Klug导出的N相中第J相的衍射强度公式为: I J =K JJ/式中: I J试样中J相衍射峰的积分强度; K J强度表达式中与试样的种类、 数量均无关的常数项; J试样中J相所占的体积百分数; 试样的平均吸收系数。（2）吸油量的检测:在100 g的磷酸锌中， 将亚麻油一滴滴加入， 并随时用刮刀调和， 初加油时， 颜料仍保持松散状， 最后可使全部颜料黏结在一起成球， 若继续再加油， 体系即变稀， 此时所用的油量为颜料的吸油量， 吸油量亚麻油量/100 g油量。3（3）PH值的测定：取一定量的样品，配置溶液，用PH计测量其酸碱度。（4）水份的测定：取样5g，放入烘箱1小时以后，冷却，称重，计算失水量。（5）颗粒大小检测：分子筛筛分，将磷酸锌放入分子筛中，震荡5min，称量每层筛子上样品的重量并计算。公式为： A=B/m *100式中：A 筛层或底盘上筛留率% B 筛层上残留的式样质量 m/ g 试样的质量/g 四、部分指标的影响因素（1）吸油量的影响因素吸油量的大小和分散程度有关，与涂料界面处的表面现象有关。 分散度提高， 有助于颜料颗粒比表面增大，比表面积的增大，吸油量也应相应提高。因此颜料颗粒的表面特性和粒度分布 （比表面积） 就成为表征颜料吸油量的两个主要指标。表面改性剂用量在1.0 g /1 000 g磷酸锌以下时， 对颜料的吸油量影响较大;在1.02.0 g /1 000 g磷酸锌的时候，吸油量的变化已经不很明显;在大于2.0 g /1 000 g磷酸锌时， 吸油量不再变化。这是因为当改性剂用量超过2.0 g /1 000 g磷酸锌的时候， 磷酸锌颗粒表面已经完全被包覆，颗粒的表面特性已经不再对吸油量产生影响。（2）磷酸锌含量的主要影响因素在工业生产中，影响磷酸锌含量的主要是产品中含有其他杂质分子，如二氧化硅等其他物质。五、市场前景与展望磷酸锌可用于醇酸、酚醛、环氧、船舶、橡胶等多种树脂基料和防锈底漆，其防锈性能和各项技术指标均超过国家标准。该产品被化工部、全国磷化学委员会推荐为新一代更新换代产品，广泛的应用与钢架、船舶、电器、设备防锈使用，具有很强的推广应用前景，广泛的用于无机涂料，有机涂料的生产，用该颜料生产出的油漆防锈性能稳定，在生产耐高温、耐盐水、抗剥落、绝缘性能好的