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文档简介

工业萘试验仪器11 萘结晶仪.2 精确标准温度计.3温度计4熔萘试管5秒表6水浴操作步骤1，取样3040克置于熔萘试管中，于8590度的水浴中，待试样熔化后，摇匀并在恒温水浴中停留不少于5min.。2，将熔化的萘清快速倒入预热到90度的结晶测定仪中，至刻度处，并立即用带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计旁附有温度计。3，使精密温度计位于仪器中心线，水银球部距萘结晶点测定仪器20mm.4，缓慢摇动测定仪，每半分钟看一次温度计，温度逐步下降，当温度开始回升，并有结晶出现时，停止摇动，当温度达最高点时，并停留1分钟以上时，该温度即为结晶点，读记此温度，同时记录精蜜温度计水银柱外部的温度。甲醛A，甲醛含量B，检测试剂及设备1，0.2500硫酸标定溶液（量取14m分析纯硫酸缓慢加入蒸馏水中，稀释至1L，摇匀）2，饱和亚硫酸钠溶液（称取126g无水亚硫酸钠于1L水中）。3，0.1%百里香酚酞醇指示溶液（0.1g百里香酚酞溶于100ml无水乙醇中，摇匀）4, 250ml三角瓶（用蒸馏水洗净并烘干，冷至室温备用）5，称样瓶（在110度烘至恒重，于干燥器中至室温备用）6，50ml移液管7，25 ml酸式滴定管。检验步骤1，用移液管移取50ml亚硫酸钠饱和溶液（上层清液）于250ml三角瓶中，加3滴0.1%百里香酚酞乙醇溶液，用0.2500m硫酸标准溶液中和至浅蓝色消失（30S不返色）2，放一定数量样品于称样滴瓶内，称取称量瓶重量G1，吸取6滴左右于250 ml三角瓶中，再称称量瓶G2 ，称样精确至0.0001g.3，用0.25m硫酸标准溶液滴定。瓶中溶液至浅蓝色消失（30S不返色），记下标准溶液消耗数V。计算结果甲醛含量%=T（HCHO）X V / （G1G2）X 100%结果精确到0.01%精确度平衡两次结果的差值不大于0。2%，取平行测定两次结果的算术平均数。C，甲醛密度用精密密度计测定，并测定甲醛的温度。甲醛密度=测定密度+0。00058 X （温度-20）硫酸(总酸度)试剂及设备10.2500m NaOH标准溶液（称取10 g分析纯氢氧化钠溶于水中，稀释至1L）21%酚酞乙醇指示剂溶液（称取1 g酚酞溶于100ml无水乙醇中）3250ml三角瓶。425ml碱式滴定管。5称样瓶（在110烘至恒重，于干燥器中冷至室温备用）试验步骤放入一定数量样品与称量滴瓶内，重称取样瓶重量G1，吸取3滴左右于250ml三角瓶中，再称取样瓶重量G2。精确至0.0001g.，用蒸馏水冲洗于250 ml三角瓶中，此时样品液体体积约50ml左右，加入2滴酚酞指示剂，用0.2500m NaOH标准溶液滴定至微红色为终点（30S不返色），记下标准溶液消耗量V。结果计算硫酸含量%=T （硫酸） X V
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