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工栽培麻黄不同部位成分的比较研究本文由jyzy2001贡献 pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。 .1 9 . 28 中草铸 CisTatn a Hr l s 第3 今 期2 , 月 h e r i a n e aDu n e d o l b r i d g 8 第, 8 年, 0 Yn 5 i g丫. ni C C aat ttn gae ea d s Mi i . r e ao o r poys i gn h c n i f p r d n 表拾儿茶素( 合并计算) 是构成各组分延伸单元的主 要组成成分.从以上结果可看出, 抄棘籽原花色素的 w n h h eo ac u c o a g pym s s c i i - r r n l i h m t r h/a p - g p fm e i d g q r oa s e t mer n mar -si e I e d rt ninzt n r t ad t xas t s r wopi / i i o y i s d s o o ao 组成和结构显著不同于葡萄籽原花青素, 具有高度异 质的特点, 且主要为原飞燕草素. Ree n e : fr cs e t e flh , . pco e J r Fo C e . i - -i t m of g s t m t . gi o h er r J y A c d w 2 0 . 0) 3 9 -9 6 00 4 8 , 03 9 . 9 Mo aa M. b e-odvs B r lm B e a. 6 ng s G m s roE C, t o e , l C ao t a s N M d aC lg. tnr o h i gu w ei l l e Dcoay C i e t i 1 J n e c oe i i f ms Ma r ea Moo ei ogm r , pl ec vn3 l ps n m r , o ei ad y r f a- cm oi c l i c n om i l a o o - t n wns gae f m s r i a c. c n, i o i ad ps V i 4 f L v G ai o o f e n r o r is n . r a T m r i , C br t v nn口 A r F o e pa l ad e e Sui o nl n a n a g o .J i od g c Ce h m. 0 . s 7 -4 1 2 3 5 6 56 8 . 0 1 4 M d s( ei 中药大辞典) Saga SagaPols c M . nhi hnhi p h , e e P b si H ue 17. s. 7 ulh g i n o 9 F l d R m S Suut ea. d own r - 7 u mn H. y oge J a S y ie c e . M. l t f a u n n i X u r t c n i r s uk o a J D g X D Pon o ain f m bct r 2 F , , . a h y d s e n o a h n ( p妒hs t i ) a wds 二己 口 C i T ai月 D us 月i p ar m e h . hn dt 动 rg r ( 0 , () 545 7 中草药) 2 6 3 4 , -1. ,0 7 1 nt o e b o-n lu crm t rpy c opa u o gm r y le i ho a gah e t sry l i s n i i d q o l r e i i tn se r e y 口 .J r Fo Ce , o s i m m t na o a p t c o r A i o hw g c d 1 9 , ; 2 - 0 6 9 9 4 1 31 2 . 7 0 m ee e , su S t e E t Iet a m rtn J L srs MihlA sa. ni 3 H o F a A, c l . l d - fai o poyndn n o ad clt ui ih - caii icca cooae n hg pr i t n r c o f s o n h s g e Pir L L tr S C o e . nict n po 8 r R , em A, G, l I ti i o r o a a ta d fa o f e - ca i n ad toyn s b eer s d a bre ynd s a hcai i l bre a c n er s i n n n n u i n r i f m ne u ho a gah / as c o e J crm t rpym s set m t J. o ac l i r i d q o p r r y A r F o C e 19 , 2 , -9. hw, 9 4 () 4046 g od c 9 7 9 ( ac i ap ) s g hpr rac lu cr a V ca s . ui h -eom ne i ho t iu p n i g f i d m o q - gah/ a se rm t . giFo Cm . 1 r ym s pc o ey J r o h 20. p s t r J A c d 0 4 ( ) 1 7-2 6 9 3 : 0 1 7 . 2 wi e ieG K l M. m r oe . l Fa i ai o 4 L . m H m e t J ea r tntn a s n F t co o f . pl eipo ain r l bs b br ad ni yn i f m w uh ee y qati o m r rc d s o y c o l r n u f u - ct n po ai n n e e f d w h pi z yn i i sl td os t s o t id ai o rc d a e c o f o i o me Fi r h Ebrad A, l , r di W, ehrt G e e c l a - R Ivsg t n . et ai o n i o f ponhcaiis H L wt e crsry nzt n ra toyn n b d y P C i l t pa i i i h e o o ao 加 - S r c t co m t P CM f o s ndt tn hd口 . aa pae L n lhs R - l e e e i e o J u e 月S i C e 2 2 5 1 ) 4 24 6. hm, 0 , ( 7 , 5 -8 0 r ,F 心 0 0 8 m s es rnu E r d Tcn . 0 21 a pcm e y口 . a Fo R, hn 20 , . s t a e e l 0 1 5 -4 66 野生与人工栽培麻黄不 同部位成分的 比较研究 吴 海, 易伦朝 , 高敬铭, 刘向前 , 梁逸曾 ( 中南大学化学化工学院, 湖南 长沙 408) 103 摘 要: 目的 比较野生与人工栽培的麻黄不同部位成分的差别. 方法 以5肠甲醇为溶剂. 0 用加热回流法分别提 取野生与人工栽培麻黄的茎与根部, 再以H L P C侧定各个提取液中的麻黄喊的量.采用水燕气燕馏法提取麻黄挥 发油, ;- 用( MS测定野生与栽培的麻黄挥发油中的成分. C 结果 H L P C侧定野生麻黄的茎与根的提取液中分别含 麻黄碱 05 %和000 7 人工栽培麻黄的茎与根的提取液中分别含麻黄碱 02 %和001 .5 .0 5 %, .6 .0 7 %.用 G - CMS确 定了麻黄挥发油中的 4 种物质, 5 其中野生和栽培品共有成分 1 种.摘论 野生麻黄茎中含麻黄喊的量约是人工 3 栽培的Z 而在两种麻黄的根中麻黄碱的量都非常低.在麻黄挥发油中未发现麻黄碱. 倍, 关健甸 : 麻黄; 野生/ 栽培 v C CMS HL G- P 中.分 类号 : 241 R 8. 文献标识码 : A ; 文童编号 :23 2 7 (070 一 28 0 05 一 6 020 )9 19 一 4 C m ai n cnt et fo d frn p r ew e w d wn uns m feet t bt en l go ig o pr o o os t s n i r i a s i r a d lvt pa t g E hda i n c t a d ni o p er s c u i e l n f i a n - i LU n-a , N Y z g WU i Y L nza , O gmn , Xagg n LA G - n H , u- o G J a I h A i n g I i i I ie (oee hms y hmc E g er g C nr Suh v sy C agh 408 , n C e il i ei . t l t U i ri . nsa 03 C i ) C lg o C e ir ad l f t n a nn n e a o ne t h 1 ha A s a : e i T cm ae d f ec icntu tf d e n pr f n cl- O j t e o pr te e ne ost ns m f et to wlad t bt c b c v rt o h ir f n i e r i r a s i o f d u i vt E hda i . tos s g sl n o 5% e y a oo t et c f m e m ad a d er s c Me d U i te v t 0 m t l hl xr t t s s e p ia n h n h o e f h l c o a r h t o e n ro o wl ad t a d s i udr t g l , ete ad n e i te t t ot f d clvt E ic ne han rf x rs cvl n te dt mn h cne o s i n u i e . a n e i eu ep i y h e r e o n f ehdi iec et cos H L . e alo w s r t b s em d tli ad l e per e ah r t n b P C T vli i a et c d t a -ii t n aa z n n x a i y h o te l x a e y r sl o n n y d a b G - m to. u s h cnet h ehdi iet co o s m ad towl E s i y MS hd R sl T e t o te er e xr t n t s ro f . - C e e t o n f p n n a i f e n o s i d i n c w s 5 n 000 o i te t t h cl a d s 6 n 001 F r -v a 05 a d 0 5a h e cne o te t t w 02Y ad 0 7 a . o . 7 l h o n f u i e a . o . 写. ot fe a w v yi cm ons h vl i o w r i n fd G - m to , n t m cm ons s d o pud i t o t i e d ti b CMS hd a og 1 o pud eie i n e al l e i y e e e e m h 3 e xt n b t wi a d l v td . ia C n lso Th c n e t t e h d ie a o t t s t e l oh l n c t a e E s c . cu in e tn o h e e rn i b u t d ui i n o o f p s wo i me o h c - f u 收稿 日期 20-22 070-7 , 通讯作者 梁逸曾 T l 03)802 -a . s g In23nt e, 718384 m iye -i s 6.e ( E l in a 万方数据 中草嘴 CisTai n ad b Ds 第3尝第, 07 月 h e r t a Hr l g n e i l n ea r s 8 do 栩20 年, .1 9 . 2 9 t a d wl E s i s m , i iivr l i te t o t o d o hrs A d hdi i i t i i . c s s w l t ey n ros w kns eb. e er e v e n d i a t n e h e s o w h o f i f n p n s n t n i t e lt e l o fu d h v ai o . o n o l i K y rs p er s i Saf w l/ut ae ; L G - e w d t hda c t ; dclvt H C; MS o E i a p i n i d P C 麻黄为麻黄科植物草麻黄 Ehda i per s c ia n Saf 中麻 黄 E ie ei Shek C A t , p . r d cr e . n m a n t . t Me y 或木贼麻黄E e ita ne . si B g 的干燥草质 q en u u 茎, 是中医临床常用的药物之一, 有发汗散寒, 宜肺平 喘, 利水消肿的 作用, 也是防风固沙的好植物. i 7 麻黄 所含的主要有效成分是小分子生物碱类化合物, 具有 h 趁热滤过, , 滤渣再加 5%甲醇 2 m ,回流提取 2 0 0 , l 次, 滤过. 3 合并 次滤液, 加热挥去溶剂, 然后再用适 量 5 %甲醇溶解, 0 滤过, 收集于 1 m 0 L量瓶中并定 容. 对野生麻黄草的根及人工栽培的麻黄的茎与根 采用同样的方法提取. 214 P C条件: . H L 色谱柱为大连依利特 O S柱 D 挥发性川.由 于市场需求的原因, 导致野生麻黄的滥 采滥挖严重, 资源急需保护, 国家已经严格控制, 因此 麻黄的人工栽培也在不断发展. 麻黄根是麻黄科植物 草麻黄或中麻黄的干燥根及根茎, 能止汗并有明显的 降压作用. C 麻黄根所含主要有效成分是麻黄素与麻 a l (5 m X . m , I )流动相: 20 46 5 ; m m r m 乙睛- 1a 0 0 . 磷 酸( 8 )体积流量 10 / n 检测波长为 27 9: 7 ; . L mi; m 0 n; m 柱温为 室温. 215 麻黄碱测定: . 以上述的色谱条件分别侧定 014 / L的对照品溶液与供试品溶液, . m m 0 g 通过对 对照品进行测定, 确定麻黄碱的保留时间在 1 mn 7 i 左右, 见图 1进而确定其他谱图见图 23 根据对照 , ,. 品与 4 种提取液的图谱的积分面积, 换算得人工栽 培麻黄的茎部与根部麻黄碱的质量分数为 .2%, .6 0 0 17 野生麻黄分别为 05 %,. 0 5 %e . 0 %, .5 00 0 6 7 黄根碱D. I 麻黄及麻黄根均列人 中国药典 0 年 25 0 版一部. 本实验参考文献研究内 l 盐酸麻黄碱 容a 以 C . a 为对照品, 采用 H L P C法对野生与人工栽培的麻黄 草茎与根的提取物成分进行定量测定, G - 采用 CMS 法l C 测定了 4 , s 野生与栽培麻黄的 挥发油的成分, 比较 了野生与人工栽培的差别, 并比较了茎与根中麻黄碱 的量, 为科学用药提供依据. 1 仪器与试药 日 本岛津高效液相色谱: 岛津L 0 T p G1 v 泵, A SD 0 v P -1A p紫外检测器; 大连依利特 O S柱(5 D 20 m 46 5 )G -21A型气相色谱仪, mX . m, K ;C 00 m m G MS Q 21 V气相色谱质谱联用仪( 本岛津 C - P00 s 公司)分析天平( ; 上海精密仪器厂)挥发油提取器. ; 麻黄( 野生和人工栽培均于 20 年 8 05 月采于内 蒙古赤峰地区, 经中南大学制药工程系刘向前鉴定 - 一山 一 州. . . . . . . . . . 幽 . . 曰 . . . . . . . 1 2 1 6 2 0 tmf / a 圈 1 麻黄碱对服品的 H L P C分析 Fg1 PC a s o ehdi rf ne i H L A l i f er e e c . n y s p n er e 为草麻黄E s i S p; . c t f i a 盐酸麻黄碱( n a 中国药品生 物制品检定所) 甲醇( ; 色谱纯, 上海陆都化学试剂 厂)乙睛;. %磷酸, . 01 环己烷. 2 方法与结果 21 P C法测定麻黄碱 . L H 211 原料处理: . 将采集的麻黄清除根部钻附的泥 土, 置于5 0的烘箱中干燥 4 . h分别取野生和人工 栽培的麻黄的茎与根部进行粉碎后过 8 0目筛, 备用 . 亡而 n / a栽培茎的提取物 一 b栽培很的提取物 一 e e ta t i口 s e - x rc s m t ms c lia e E. t o u tv t d f bet c f m os clvtd -xr t r r t o ut ae E a s o o f i 翼 212 对照品溶液的制备: . 精密称取盐酸麻黄碱 . HPLC n lss e rcs o dfee t 2 A ayi o x at f m frn f t r i F皿 2 i p r o cl ae . c v t E s i at f t d i a s u i n 人工蔽培麻黄草不同部位提取物的 HP C分 析 L 10 m , 0 瓶中, 水溶 定容至 . g置1m 4 L量 加 解并 刻度, 摇匀, 即得对照品溶液( 盐酸麻黄碱.14 / L e .0 m m ) g 213 供试品溶液的制备: . 精确称取过筛后的野生 茎粉末 05 . 加人 5写甲醇2 m , g , 0 0 加热回流.5 L . G - 分析麻黄挥发油 CMS 供试品溶液的制备: 称取野生与栽培麻黄干 5 g加水50 加热燕馏, , 0m L 并保持微沸5 燥 茎各 20 :, 一 : . 万方数据 .1 0 . 3 0 中草循 CisTatn . Hr l g 第3卷第, 0 年, h e r i a e aDu n e i l do b rs 期2 7 月 0 于提取方法的不同, 本次实验中供试品麻黄碱的量 均低于 中国药典05 20 年版要求. 衰 1 野生和栽培麻黄草挥发性成分定性, 定.结果 T b 1 a t v n q ni t e ut f a l e ulai a d atai rsl o vl i al Q i t e u t v e s o te c 口p n ns w l a d t ae E iia c l v td snc o oet i i n u i n d . 1 1 0 2 1 6 2 0 1 2 6 2 相对质量分数/ % 化 合物 名称 tm n /i a盯生茎的提取物 卜野生根的提取物 一 ae t cs m e o wi E i c s i -x r t fo s ms l . a a r t f d n 卜e t cs m os wi E s c . i xr t f a r r to l o o f d i a n 5 5二甲基环戊二姗 ,一 组异戊烯 二 甲烯丙荃醉 己醛 苯 甲醛 W 1 . 5 t 4 一 栽培 41 . 7 0 6 . 7 1 6 .3 圈 3 野生肺黄不同部位提取物的 H L P C分析 i云 3 L A ayi o et c fo d frn 1 HP C l s xr t rm f e t F . n s f a s ie 孙d o wl E s i . f d ic i . a n h放置片刻, , 以少量环己烷冲洗测定器壁使挥发油 收集完全. 弃去水层, 收集环己烷层于样品瓶中. 保 存于冰箱中备用. 222 CMS条件: . G- 气相色谱条件:V 1 O - 弹性石英 毛细管柱(0 02 m 02 I )进样口温度 3 m 5 . t ; X . m, m 5 20; 5 载气为 H ; e 体积流量 10 / n 分流比 . mi, mL 2 , 0 - I程序升温起始温度为 5 , 0, 然后以 6 mi C n / 的速度升温至20( 3 保持1 mn ; 0 )进样量1 , i K L 质谱条件: 电离方式 E 源; l 电子能量 7 e 离 0 V; 子派温度 20; 0 扫描范围( 八)0-0 a u 二 440 , m 223 结果: . 采用G - CMS联用技术, 对野生和栽 培麻黄茎部的挥发性成分进行分析, 分别分离出 4 3 个和 5 个物质.将所得各成分的质谱图, 1 直接用该 机的数据系统进行检索( 谱库 N S 17 , IT 0)并用标准 图谱比较, 确定其成分, 分别确定了2 个成分和 3 9 0 个成分.用岛津公司 G - CMS工作站中的峰面积归 一化法, 测定各成分的相对质量分数. 定性, 定量结 果见表 1 3 讨论 茄阴 3甲基一一 一 3环己始一 卜阴 卜月桂姗 - 9水芹烯 4警烯 0 . 3 4 7 1 05 .8 13 .8 20 .8 15 . 2 3.14 22 .3 37 .4 06 .9 62 .4 03 . 1 聚伞花家 3异丙烯基一,一 一 55二甲基一 环戊始 Z 罗勒始 - Y掂 品始 - 0 5 . 8 1 3 .1 2经基一声一 三甲墓- - . 3环己始一 卜甲醉 四 甲基 毗嚓 24 . 3 2 1 .1 55 . 1 10 .2 1 .65 异丙烯基甲苯 异松油烯 芳樟 醉 . : : 27 .3 03 .7 0 2 . 7 34二甲基环己醉 , 一 135三亚甲基 环庚烷 甲 .一 55 基一 丙 13 一 二甲 2 基-. 环戊二 一 - 炜 1掂品睁 - 4乙烯基茵香醚 一 3异丙叉一一 一 5甲基一一 4己始- 2翻 卜枯品醉 2( -2节基一一 4甲基- 己姗 -一 3环 2丙醉 : 一 l : : . ; : 18 3 . 32 8 . 2 6 7 2 L4菇品醉 - 口菇 品醉 一 18 3 . 3 .2 52 06 5 . 4(一 -1异丙基 -. 环己二始一 13 - 卜甲醉 1香芹明 - 灰烷酮 异胡薄荷酮 对丙基茵香醚 33 .2 16 .0 08 .8 09 .3 4(一 -1异丙基 - 环己始-一 1 - 1甲盛 3(一 一 异丙苍卜环辛始 马恨草烯酮 31 野生与人工栽培麻黄的根, . 茎的成分比较: 人 工栽培麻黄草的茎中含麻黄碱的量只有野生麻黄的 5 %. 0 首先这跟栽培的过程有关: 栽培麻黄一般采用 水浇地, 人工追肥, 定期浇水, 麻黄扎根不深, 然 与自 状态大不相同, 所以虽然栽培的麻黄长得茂盛, 长得 高, 但环境的变化还是导致了麻黄碱的量的下降. 这 就要求科技人员不断改进, 不仅要把麻黄种活, 而且 要提高品质.再者, 人工栽培的麻黄是一年生的, 而 由于草场保护, 野生的大多是多年生的, 所以栽培的 相对野生的量就低了一些.麻黄的最佳采收时节是 每年的 1,1 01 月份, 笔者的采集时间为 8 月中旬, 这 也使实验中供试品的麻黄碱的量普遍偏低, 同时由 2 1 . 3 0 0 0 7 .7 16 .0 一 一 ( , ) ,- E E - 4葵二始醛 2 优 葛续网 S( - (- -t) -1 5 短基- 异丙基 - 甲基- 环己姗 1 - 2 一 2 - 羲一 卜目 香叶基丙砚 卜 盆罗( 阴 兰) r蛇麻始 - 杜松炜 : 一 : ; 0 . 7 6 0 9 10 . 3 香植醉 37 1,5四甲基-一 . ,11- 2十六始 1阵 - 根部提取液的测定结果显示野生和栽培麻黄的 根部所含麻黄碱均极少, 只有各自 茎部的195 /6 和 113这与根, /5, 茎的不同功用有关.中国 药典 0 25 0 万方数据 中草嘴 CisTai nl Hr l g 第3尝第, 0, 月 h e r t asd b (u n e di o e a h s o 8 期20 年9 .1 0 1 1 01 . 3 年版已经将麻黄与麻黄根分别收人.麻黄的主要功 用是发汗散寒, 宣肺平喘, 利水消肿, 其中麻黄碱起 到升压作用, 而根的功用是治疗体虚自 其中 1 3 汗, 麻 黄根碱具有明显的降压作用, 所以根中麻黄碱 自 t 然愈少愈好, 这也为科学用药提供了依据. 32 野生和栽培麻黄茎部挥发油中成分的异同: . 通 过G - , CMS 确定了麻黄茎部两种挥发油中的 4 种 5 物质 , 占总挥发油的 8 0. 约 0 0 在已确定的成分中, 野 录中挥发油测定法中的甲法, 此法适用于相对密度 小于 10 . 的挥发油的提取, s 可能对麻黄碱提取效 果不好; 麻黄碱的沸点为 25, 2 沸点相对较高, 一 般G - 检测时需要将其衍生化, CMS 本实验没有 s 7 衍生, 可能对其检测效果也不佳. 致谢: 参与鹿黄采集的署假社会实践队其他队 员: 张杰, 荡丽, 王伟伟, 高海燕, 周世林, 曹沁国. R吧 e 卜 口 . 生和栽培麻黄茎部挥发油中, 相同成分有: 己醛J hn H Ci . am c ta Bs y Pam - 1 Zeg , S P rae i l a ad ra C a Q h uc a n n h c -r 药 用 植 物 学与 生 药 学) . i g Pol s o y( g M B j , p ei n e e Mei l lhn H ue 20. d a P bi ig s, 3 c u s o 0 S e H, L . ag Ef t df rn et ci h. 肠 Q H n Y Z f c o ieet r t n u . e f f xa o 水芹烯, 著烯, 4 - 聚伞花素,一 3 异丙烯基-, 二甲基- 55 一 环戊烯,- 7菇品烯, 四甲基毗嗓, 异丙烯基甲苯, 芳樟 醉,一 135三亚甲基一 环庚烷,- L4 菇品醇,- a蔽品醉, m t d o ehdi et co y l . aj g i e os per e r tn d J nn U v h n n x ai i 7 N i n e T a a i Me ( 京 中 医药 大 学 学 报 ) 04 2 ( ) rd C n d 南 h ,2 0 , 3 , 0 1 01 2 7 -7 . 卜 紫罗( 酮. 兰) 其中两者挥发油的主要成分均为. 枯品醇, 野生和栽培中相对质量分数分别达到 2.2 76%和3-2 远远超过其他成分.栽培品中 52%, 四甲基毗嗦,一 3异丙烯基-,一 55二甲基一 环戊烯两者的 相对质量分数也较大, 超过 6 约为野生品的 2 %, 倍.从表 1 中可见野生和栽培品的主要成分大致相 似, 但仍存在许多不同, 这跟两者的生长环境以及两 者接触的肥料很有关系. 33 麻黄茎部挥发油中未发现麻黄碱相关物质: . 在 G- CMS的结果中, 未发现麻黄碱相关物质.可能原 因有: 提取时采用的是 中国药典05 20 年版一部附 Dn M Ma . t mnt n ehdi a a i i i g Y, Y D e i i o per e ld n H e r a o f n l o s k et cpw e o E h i b h h f m ne i x a odr pc s c y pr r ac lu r t f d i a i eo n g id q cr a g py AaLb 分析实验室) 20, ) h mt r h 口 nl ( o oa a , 04 2( , 37 13 -. u L P G G, l GC MS l s o s a t n s f J L, Z , n e a. - A ayi o cn- 4 i X t eto e etl f m m o E h r s i S p, i n f naos s s pe a c t f m s s i i r t s l o e f d i a a a E it mei S hek C 凡 Me . E east a兔 . e d crn e . n r a t y ad y i i n . e n 口 C i J i Ma r d( . h a C n t Me 中国中药杂志) 19, n h e , 97 2 2 () 4942 8 , -9. 8 H F Ln , n , tH m n r s k eco e o J C e F ea u a pa c i ts . B h L t , hm oni
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