完全互溶双液系的平衡相图.doc

燃烧热的测定一、目的要求1、绘制常压下环己烷乙醇双液系的气液平衡相图（TX图），了解相图和相律的基本概念；2、 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法；3、 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。二、实验原理常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系；若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。恒压下将完全互溶双液体系蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出TX图。通常，如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在TX图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图1 (a)。而实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在TX图上就会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图1(b),（c)所示。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。图1 完全互溶双液系的相图 图2 沸点仪1温度计；2加料口；3加热丝；4气相冷凝液取样口；5气相冷凝液本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的TX图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率，再从折射率组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制TX图。沸点仪1套超级恒温槽1台WZSI型阿贝折光仪25ml量筒、小漏斗、滴管、大烧杯无水乙醇 ， 环己烷，x环己烷 各为0.1，0.3，0.5，0.7，0.95的乙醇溶液。（250mL试剂瓶盛装）注：x环己烷 为环己烷的物质的量分数浓度，定义为 三、仪器与试剂四、实验步骤1、开启超级恒温槽的电源，调节温度至25.0，开启循环泵使折光率仪恒温，若水温高于25，可用冰块降温。 2、用干燥量筒量取无水乙醇20毫升，用漏斗倒入干燥的沸点测定仪中。开通冷却水。开启电源，缓慢调节加热电压至约15V，温度开始上升，不久仪器内液体沸腾，调节电压为约10V，回流至温度不再升高和气相冷凝液充满D球，读取沸点。缓慢调节加热电压至0V。用玻璃研钵盛水冷却沸点仪3分钟。用干燥滴管吸取D球中的气相冷凝液，测其折光率。再用另一干净滴管吸取沸点仪中的液体，测其折光率。测毕，将乙醇倒入乙醇专用回收瓶。3、以同样的方法，顺序测定含环己烷为0.10.95的各溶液的沸点及气相液相组分的折光率。测毕，将溶液倒回原试剂瓶。4、用少量环己烷涮洗沸点仪2次，将环己烷倒入环己烷专用回收瓶。加入纯环己烷，测其沸点及气相液相组分的折光率。【注意事项】 实验中可调节加热电压来控制回流速度的快慢，电压不可过大，能使待测液体沸腾即可。电阻丝不能露出液面，一定要被待测液体浸没。 在每一份样品的蒸馏过程中，由于整个体系的成分不可能保持恒定，因此平衡温度会略有变化，特别是当溶液中两种组成的量相差较大时，变化更为明显。为此每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流1min2min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。 每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定干净和干燥。 整个实验过程中，通过折射仪的水温要恒定。使用折射仪时，棱镜不能触及硬物(如滴管)，擦拭棱镜用擦镜纸。五、数据记录及其处理浓度 x环己烷0.0 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 1.0 沸点 79.4074.3068.4066.3065.1065.4080.00气相折光率1.36191.37481.39291.40101.40251.40581.4255液相折光率1.36121.3641.3751.38721.40281.42081.4268气相浓度0.020.180.420.550.580.631.09液相浓度0.010.050.180.340.580.951.13数据分析：最低恒沸物的沸点为65.10，组成是环己烷%=0.58。T-X相图有最低恒沸点，但是不是很明显。原因是在测量过程中，冷却气相与液相的温度没有相同，阿贝折射仪的工作温度没有绝对恒定。温度对其影响较大。附：25时，环己烷浓度与折光率的关系浓度 x环己烷0.00000 0.10080 0.20520 0.29110 0.40590 0.50170 折光率1.35935 1.36867 1.37766 1.38412 1.39216 1.39836 浓度 x环己烷0.59840 0.70130 0.79500 0.89700 1.00000 折光率1.40342 1.40890 1.41356 1.41855 1.42338 25时，环己烷浓度折光率关系工作曲线和拟合方程六、思考与讨论1、实验中，为什么要准确测量气、液两种液体的折光率？并且要在恒温下测量？答：因为实验用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率，再从折射率组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制TX图，再根据TX图读出最低恒沸点及组成，所以要准确读出折光率。因为折光率是温度函数，即使很小的温度变化也对其造成很大变化，故要在恒温下测量，减少误差。2、为什么工业上常生产95的乙醇？只用精馏含水乙醇的方法是否可能获得无水乙醇？答：因为乙醇与水是完全互溶双液系，会形成恒沸物，恒沸点为78.15，而乙醇的沸点78.3，两者非常接近，所以在常压下，用常规的方法分离乙醇-水溶液，最高只能得到浓度为95.57%（wt%）的乙醇。只用精馏含水乙醇的方法不能获得无水乙醇，需要加入恒沸剂，用恒沸精馏才能得到无水乙醇。成本较高，所以工业上常生产95的乙醇。3、讨论