仪分思考题-2013.doc

色谱分析1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？2、简要说明气相色谱分析的基本原理3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计5.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序9、分配比表示物质在两相中的什么之比10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为ms(单位:g),浓度为cs(gmL-1),分配到流动相中的量为mL(单位:g)浓度为cL(单位:gmol-1),则该组分的分配比k是多少13理论塔板数n的计算式为_。在一定长度的色谱柱内，n越多，h越_。14在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为_,亦称_。15描述色谱柱效能的指标是_,柱的总分离效能指标是_ _。 16测定相对校正因子时，若标准物质的注入量ms为0.435mg，所得峰面积As为4.00cm2;组分i注入量为0.864mg时的峰面积为8.10cm2，则组分i的相对校正因子为_。17、气相色谱分析的基本程序是往气化室进样，汽化了的试样在_分离，然后各组分依次流经_,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。18、液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?19长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下：A （cm） B ( cm2s-1) C（s）柱1 0.18 0.40 0.24柱2 0.05 0.50 0.10（1）如果载气流速是0.50 cm2s-1,那么这两根柱子的理论塔板数哪一个大？（2）柱1的最佳流速是多少？20. 在一根2 m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为120“, 22”及31“；半峰宽为0.211cm, 0.291cm, 0.409cm，已知记录纸速为1200mm.h-1, 求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为：苯： （1+20/60）（1200/10）/60=2.67cm甲苯：(2+2/60) 2=4.07cm乙苯: (3+1/60) 2=6.03cm理论塔板数及塔板高度分别为：同理，甲苯和乙苯分别为：1083.7,0.18cm; 1204.2,0.17cm21 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S值如下表所示：甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积响应值S14.80.26172.60.5621331.0042.40.938求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。解：根据公式：求得各组分的校正因子分别为：3.831; 1.779; 1.00; 1.07代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：w甲酸(14.8/133)(0.1907/1.055) 3.831 100% = 7.71%w乙酸 = (72.6/133) (0.1907/1.055) 1.779 100% = 17.55%w丙酸(42.4/133) (0.1907/1.055) 1.07 100% = 6.17%电位分析法1、电位滴定法的优点2、测定饮用水中F-含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。3、为什么一般来说,电位滴定法的误差比电位测定法小?4、在电位滴定中，以EVV作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点5、电化学分析法分为哪些6、单晶膜电极的结构7、pH玻璃电极膜电位的产生的机理8、用0.10molL-1AgNO3标准溶液,电位滴定Cl-溶液数据如下。滴定终点的体积(单位:mL)是多少/mLE/mV13.3013.40233316400-5909.当金属插入其盐溶液时，金属表面和溶液介面间形成了双电层，所以产生了电位差。这个电位差叫做什么10、用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，加入标准溶液有何要求11、pH玻璃电极测定的适宜条件和范围12、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系是什么13跨越玻璃膜内外两个溶液之间产生的电位差，称为_。14K2Cr2O7电位滴定Fe2+，可选用SCE做参比电极，_做指示电极。15、用离子选择性电极测定F-时，加入的TISAB通常包含了下列三种组分，并分别有如下作用：(1)NaCl的作用_；(2)HOAc-NaOAc的作用_； (3)柠檬酸钠的作用_。16、Ex-Es之差值与pHx-pHs的差值成直线关系，其斜率为_ _,在25C时等于_mV。17、各厂生产氟离子选择性电极的性能指标不同，均以表示如下。若Cl-的活度为F-的100倍，要使Cl-对F-测定的干扰小于0.1%，应为: 。18用pNa玻璃膜电极（KNa+，K+= 0.001）测定pNa=3的试液时,如试液中含有pK=2的钾离子,则产生的误差是多少?19以银电极为指示电极,双液接饱和甘汞电极为参比电极,用0.1000 mol/L AgNO3标准溶液滴定含Cl试液, 得到的原始数据如下(电位突越时的部分数据)。用二级微商法求出滴定终点时消耗的AgNO3标准溶液体积?20某硝酸根电极对硫酸根的选择系数： K NO,SO2-=4.1105,用此电极在1.0mol/L硫酸盐介质中测定硝酸根,如果要求测量误差不大于5%,试计算可以测定的硝酸根的最低活度为多少?21. 当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时，在25C时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V：玻璃电极 / H+(a=x) / 饱和甘汞电极；当缓冲溶液由未知溶液代替时，毫伏计读数为0.312V，试计算未知溶液的pH。22、将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中, 用直接电位法测定水样中的Ca2+。25时，测得钙离子电极电位为-0.0619V(对SCE),加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为-0.0483V(对SCE)。试计算原水样中Ca2+的浓度？23、用标准加入法测定离子浓度时，于100mL铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV，求铜的原来总浓度。24、设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=610-3.伏安分析法1、极谱分析定量分析的依据是什么？极谱分析中常见干扰电流有哪些？如何消除？2常用的极谱定量分析方法有哪几种？3采用加入标准溶液法测定某试样中的微量锌。取试样1.000g溶解后，加入NH3-NH4Cl底液，稀释至50mL。取试液10.00mL，测得极谱波高为10格；加入标准溶液（含锌1mg.mL-1）0.50mL后，波高此则为20格。计算试样中锌底质量分数。4. 铅离子在0.2 molL-1硝酸钾溶液中还原时，极谱波的半波电位为-0.46V，现在滴汞电极电位为-0.65V时，测得电流值如下表，计算试样溶液中铅离子的质量浓度（mg.L-1）。溶 液测得电流i/A25.0mL0.4mol.L-1硝酸钾，用水稀释至50.0mL12.425.0mL0.4mol.L-1硝酸钾和10.0mL试样溶液，用水稀释至50.0mL58.925.0mL0.4mol.L-1硝酸钾，10.0mL试样溶液和5ml352mg.L-1铅离子标准溶液，用水稀释至50.0mL81.5库仑分析法1、库仑分析的理论基础是什么原子发射光谱分析1简述原子发射光谱定性分析的原理和通常采用的分析方法。原子吸收光谱分析1、原子吸收分光光度分析法2、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指3、原子吸收光谱分析中光源的作用4、在原子吸收分析中，当共存元素原子浓度很小时，影响吸收线变宽的主要原因5、在原子吸收分光光度分析中，光源发射出单色器不能分离的非原子吸收线，此时用于分析，使工作曲线怎样变化6、在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？7、原子吸收分光光度法中，常在试液中加入KCl的作用8、当待测元素的浓度c或质量m改变一个单位时，吸光度A的变化量称为什么9、待测元素能给出三倍于标准偏差的读数时的浓度或量称为什么10在原子吸收分光光度分析中，对光源最主要选择的参数是_。11在原子吸收分光光度法中，峰值吸收系数K0是指_ _。12在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度_得多。13某原子吸收分光光度计测定A元素光谱通带宽度为1.0nm,而使该仪器的倒线色散率为2.0nmmm-1,应选择的狭缝宽度为_。14原子吸收分光光度法中，光源一般是用空心阴极灯，它辐射的_,通过一定厚度的被测原子蒸气时，部分光被_吸收，测得其减弱的程度后，即可求得被测元素的含量。15、空心阴极灯的阳极是钨棒，而阴极材料是_,管内充有低压惰性气体(Ar或Ne),它的操作参数是_。16原子吸收分光光度法与吸光光度法，其共同点都是利用吸收原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者利用的是_吸收，后者利用的是_吸收。17、原子吸收法定量分析的依据是_。18、在原子吸收分析中，实现测量峰值吸收K0的条件是：(1)_ ； (2)_ 。19简述原子吸收光谱分析的基本原理？引起原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些？20何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？21、在波长285.2nm处,以0.01mgmL-1的标准镁溶液，与去离子水交换连续测定11次，测得记录仪波高如下。求该原子吸收分光光度计对镁的检出限。测定次数1234567891011滤高/mm25.526.025.525.026.526.026.525.026.027.026.022、用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶液和空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下.计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限.序号12345678910记录仪格数13.513.014.814.814.514.014.014.814.014.223测定血桨试样中锂的含量，将两份0.500mL血浆样分别加至5.00mL水中，然后在这二份溶液中加入（1）0 L，（2）20.0 L 0.0500mol/L LiCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得读数（任意单位）依次（1）23.0，（2）68.0。计算此血浆中锂的质量浓度。Mr（Li）=6.9424用原子吸收法测定某污水中的镉含量时，取10mL水样测得吸光度为0.435。后又取10.00mL水样再加入1.00mL98mgL-1的镉标准溶液，混合后测得吸光度为0.807。求该污水试样中镉的含量(以mgL-1表示)。紫外吸收光谱分析1物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理2、示差分光光度法适用于的范围3、某符合比耳定律的有色溶液，当浓度为c时，其透光度为T0。若浓度增大1倍，则此溶液的透光度的对数为多少4、光度测定中使用复合光时，曲线发生偏离，其原因是什么5一般来说，反式异构体的max比顺式异构体的max 原因，在于反式异构体的 大，而顺式异构体由于邻近原子间的 作用，导致 减小。6在紫外吸收光谱中，有机化合物的跃迁类型有： ， ， 和 。其中 的跃迁所需能量最大，故出现在小于 nm处。7、分光光度法测定钛，可用(1)H2O2法(e=7.2102Lmol-1cm-1),也可用(2)二安替比啉甲烷法(e=1.8104Lmol-1cm-1)。当测定试样中钛含量较低时，用_法较好。8、根据吸光度具有_的特点，在适当条件下，于同一试样中可以测定两个以上组分。示差分光光度法是采用浓度与_接近的已知浓度的标准溶液作为参比溶液,来测量未知试样吸光度的方法。9、按以下数据分别指出异构体的结构：a-异构体在 228nm 处显示峰值e=14,000L/(cmmol)，而b-异构体在 296nm 处有一吸收带 e= 11,000L/(cmmol)（如图）。() ()10、将下列化合物的紫外吸收波长lmax值按由长波到短波排列, 并解释原因。 (1) CH2=CHCH2CH=CHNH2 (2) CH3CH=CHCH=CHNH2 (3) CH3CH2CH2CH2CH2NH211、下面四种化合物紫外光谱中，lmax 最大的化合物是哪一个，为什么？ 红外吸收光谱分析1红外光区在可见光区和微波光区之间，习惯上又将其分为三个区： ， 和 。其中 的应用最广。2在红外光谱法中，将基团在振动过程中有 变化的称为 ，相反的称为 。一般说来，前者在红外光谱图上有吸收峰。3分子的运动包括三种： ， 和 。其中能量最大的是 ，能量最低的是 。4分子振动能级跃迁所需的能量相当于 光，分子中电子跃迁的能量相当于 光和 光 。5物质吸收红外辐射的两个条件： ；6. 计算下列分子的不饱和度：(1) C7H11OSCl (2) C8H7N (3) C7H7NO (4) C6H6NCl (5) C8H10O3S7、某化合物的化学式为C8H8O，红外光谱如下图所示