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文档简介

乙醇、苯与二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.2. 学习归一化法定量的基本原理和方法.3. 掌握气相色谱操作的基本要求.二、实验原理1. 纯物质保留时间定性分析 利用同一种物质在相同的色谱条件下应具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的乙醇、苯与二甲苯进行定性，以确定混合物样品中乙醇、苯与二甲苯的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。2. 面积归一化法定量分析应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：本实验以峰面积Ai为测定参数，假定fi恒等于1，利用GC-17A色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。三、仪器与试剂1.气相色谱仪2. 微量注射器 0.5 uL3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源4. 乙醇；苯（AR）；二甲苯（AR）；乙醇、苯与二甲苯的混合液四、色谱条件1. 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.3230 mm/m2. 柱温：80 ； 气化室温度：150 ； 检测器温度：150 3. 载气：氮气； 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）4. 进样量：0.1 uL五、实验步骤1 . 开N2钢瓶和H2钢瓶.2. 接通电源，开净化器，三个全打开.3. 开色谱仪上的两电源.4. 设置参数，选择优化条件：1.柱温(柱箱键).80摄氏度 2. 汽化室(辅助I).150摄氏度 3. FID(检测器).150摄氏度 4. 其它参数(参数键,通过上行和下行调出极性，量程等参数).5. 点火，若点火困难，可先调高氢气比例.6. 待基线平直后，即可进样。（注意：进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净，清洗干净的微量注射器应该专用，不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用）.7. 采样结束后点停止，打印结果.8. 设置气化室，FID，柱箱温度为50，到达后关主机.9. 关N2， 先关总阀(顺)减压阀(逆)稳压阀，关净化器，随后关掉一切电源.六、思考题色谱归一化法有何特点？应用该方法进行定量的前提是什
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