气相色谱注意事项.doc

气相色谱注意事项a. 先通载气，后通电；先关电，后关载气。当连续使用或做精细分析时,晚上最好不关载气，可适当调低入口压强至0.1MPa，保证系统内的正压状态。当TCD高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气，以保护传感器元件不被高温氧化；b. 当第一次使用气瓶减压阀时，请将减压阀原出口接头取下，用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。用30.5软管连接减压阀、净化管及仪器，减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气；c. 开气源时，气瓶开关阀应开足，减压阀开关旋至最松，查看减压阀的压力表应压力足够，然后逐渐调减压阀，仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为：载气在0.50.6MPa之间； 氢气、空气在0.30.4之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件，甚至引起净化管炸裂；若压强过小，稳压阀不能正常工作，须调至规定范围内；d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa，一般情况下用户不要自己调整，以免流量表不准确，若调动，载气流量需重新校正；e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化，其老化温度低于固定相的最高使用温度，高于分析样品时的温度，老化时间应长于36h，并通以适当的流量,以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。若用柱箱老化色谱柱，柱出口不能接在检测器上，应使其出气排出仪器外；f. 用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120，并且应达到该温度才可点火，否则会因燃烧后生成的水汽积水，严重影响检测器的使用寿命和性能，关机时也应先关辅助气，待氢气、空气压强降至零，火熄灭后方可降温；g. 稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零)，以免损环其阀针，刻度旋钮调节时不要太快，并认准每次是一种旋向(顺或反时针)，以保证流量的重复性；h. 通电使用中不能拆接任何电气部件，若需维修，必须关电后再操作，并且应搞清楚毛病后再进，轻易不要随便拆换元器件，以免扩大故障范围；i. 汽化室用进样密封片，在注射1020次后，应及时更换，以免漏气。进样垫使用前应先在苯或酒精中浸泡清洗半小时，然后在220下烘干备用；j. 仪器工作间及气源室所有管线必须确保不漏气，而且通风良好，以免气体泄漏时发生爆炸。主机常见故障及排除方法故 障 现 象原 因排 除 方 法按下电源开关，无显示，风扇叶不转1. 1.电源插头、插座不好2. 2.总保险管坏(220V、10A)1. 1.检修插头、插座2. 2.打开后盖，换保险管按下总电源开关，有显示，但风扇叶不转1. 1.电机轴被缠住 2. 2.电机引线压断3. 3.电机损坏 1. 1.去除缠丝2. 2.接通连线 3. 3.更换电机 按下总电源开关，有显示，风扇转，但听不到交流接触器吸合的“叭”声，或吸合又断，升温不加热1. 1.过温保护电路动作2. 2.某一铂电阻断路或短路3. 3.实际温度高于保护温度值(320)1. 1.检查保护电路2. 2.更换铂电阻 3. 3.降低温度后再开机 升温未到预定值即停止加热，实时温度值下降1. 1.工作温度超过保护温度1. 1.重新设置柱箱设置正确，但不加温1. 1.过温熔丝断2. 2.温控主板或固态继电器坏1. 1.更换熔丝2. 2.查出损坏元件更换或交厂家修理 温度设置正确，但某一路启动后不加热1. 1.该路加热器损坏2. 2.该路加温电子部件损坏1. 1.更换加热器2. 2.检查温控主板和固态继电器板，更换坏元件各路温度控制不稳定1. 1.电源不稳定，220V电源线接头处有松动2. 2.交流接触器触头太脏，接触不可靠1. 1.检查线路，排除故障2. 2.检修交流接触器或更换柱头压力表指示值突然变化 1. 1.流量改变 2. 2.进样垫漏气 3. 3.柱担体板结1. 1.检查气源，载气管路，载气路阀件，压力表等2. 2.更换进样垫3. 3.更换色谱柱氢气或空气压力表指示值突然变化1. 1.气瓶开关阀或接头某处漏气2. 2. 气阻变化3. 3. 接头处漏气1. 1.查出漏气处作相应处理，换气瓶或重接接头2. 2.检查气阻,排除故障3. 3.重新连接注射针头插不下去1. 1. 汽化室散热器旋得过紧2. 2. 柱头装歪3. 3. 柱入口填得太满 1. 1. 散热器旋松到适度2. 2. 重新对正装柱3. 3.柱入口应留出5060mm空间不装担体，填入硅烷化玻璃棉出峰保留时间不断变化1. 1.仪器启动时间未到2. 2.温度不稳3. 3.流量不稳4. 4.色谱柱不稳定1. 1.到时间后再进样2. 2.检查温控部分及铂电阻3. 3.检查载气流量及相应调节部件4. 4.重新老化柱子或更换峰面积(或峰高) 忽大忽小，保留时间不变1. 1.进样垫漏2. 2.注射器漏3. 3.色谱柱部分失效 1. 1.更换进样垫2. 2.更换进样针3. 3.更换色谱柱1.4.2 热导检测器常见故障及排除方法故障现象原因排除方法揿下电源开关TCD控制信号灯不亮1. 1.发光二级管烧坏2. 2.恒流不输出1. 1.更换发光二极管2. 2.检查整个恒流源，并排除调零不起作用1. 1.记录仪接线有错2. 2.桥路引线断3. 3.调零电位器坏4. 4.铼鸽丝元件开路或严格不匹配1. 1.重新对记录仪接线2. 2.重新接通引线3. 3.更换调零电位器4. 4.更换元件工作正常时控制器保护灯亮桥流过大，漏气，温度过高减小桥流，排除漏气，降低温度恒温操作时基线单方向飘移1. 1.气路系统漏气2. 2.启动时间不足1. 1.探漏并排除2. 2.等至规定时间恒温操作时，基线无规则漂移1. 1.载气不稳或漏气2. 2.检测器被固定相污染3. 3.色谱柱被污染4. 4.仪器安装位置不适宜（附近有热源等温度变化大的设备或出口有大风）5. 5.色谱柱固定相关流失6. 6.记录仪故障1. 1.探漏并排除2. 2.用升温或气吹清洗检测器3. 3.更换色谱柱4. 4.合理安排仪器位置，不要让气流直吹TCD出口5. 5.在色谱柱脱离检测器的情况下充分老化后使用6. 6.排除记录仪故障基线噪音1. 1.导线接触不良，调零或桥流电位器接触不良2. 2.接地不良3. 3.检测器及其出口管道有异物4. 4.进样品的密封垫不干净或扎针次数太多5. 5.载气流速太高6. 6.皂沫流量计接在出口处，而液面过高，不断有气泡出现1. 1.检查主机各接头处更换电位器2. 2.检查主机及记录仪接地3. 3.加大载气流量，吹走异物，必要时拆下清洗4. 4.清洗或更换进样器密封垫5. 5.合理选择载弋流量6. 6.测流量后，挪开流量计灵敏度太低，保留值正常1. 1.电流设定太小2. 2.注射器漏气或堵塞3. 3.进样口密封垫漏气1. 1.重新设定电流2. 2.更换注射器3. 3.旋紧螺帽或更换密封垫灵敏度低，保留值也不对1. 1.柱温因某种原因变化2. 2.载气流速变化1. 1.排除故障，重新升温2. 2.检查钢瓶压力，检查气路的漏堵处并排除峰高值值不重复1. 1.进样技术问题2. 2.漏气3. 3.柱温还未平衡4. 4.进样量太大，超过了柱子容量及检测器线性范围5. 5.柱温控制不良1. 1.提高进样技术2. 2.勤换进样垫3. 3.等到柱温恒定再进样4. 4.减小进样量或对样品进行稀释5. 5.检查温控1.4.3 氢火焰检测器常见故障及排除方法故 障 现 象原 因排 除 方 法点不着火1. 1.稳压阀关死2. 2.离子头之前有大的漏气3. 3.喷嘴堵塞4. 4.氢气太小5. 5.空气太大或太小1. 1.调整稳压阀(氢气)2. 2.试漏、排除漏气3. 3.用坏注射器蕊或记录笔通针通喷嘴4. 4.选择适当的氢气5. 5.选择适当的空气点火后基线噪音大1. 1.氢气太大，离子头收集极积水， 2. 2.低噪音电缆线或高频插头插座电缆插头绝缘性下降，受潮或污染1. 1.减小氢气，待离子头温度上升后再点火2. 2.用酒精擦洗接头,并用电吹风吹干点火后进样不出峰1. 1.增益太小，记录仪衰减太大2. 2.无极化电压3. 3.火焰过高或过低4. 4.收集极与放大器没接通5. 5.火焰熄灭6. 6.汽化室漏气7. 7.微量注射器坏，无样品进注入1. 1.选择合适的衰减和增益2. 2.检查极化电压并修理3. 3.选择适当流量比4. 4.检查、修理低噪音电缆线5. 5.重新点火6. 6.更换密封垫7. 7.更新按下增益切换开关(108)后，记录仪指针卡死1. 1.记录仪零点不对2. 2.放大器零点漂移。3. 3.15V电源有一组坏，不起稳压作用4. 4.运算放大器坏5. 5.记录仪插头未插好1. 1.将记录仪信号插座两点短路，调节记录仪零点2. 2.重新调节放大器零点, “增益切换”开关置108，调节屏蔽盒内微调电位器使之与记录仪零点相重合(一般情况下用户不宜调整)3. 3.检查15V电源是否正常,并进行检修4. 4.检查运算放大器输出端6脚，判别输出是否正常,若为运放损坏，更换5. 5.插好记录仪插头再进行试验。记录仪笔卡向一边,调零不起作用。1. 1.基流补偿回路中的稳压管坏。2. 2.小型密封电磁继电器触点不动作或接触不良3. 3.运算放大器坏4. 4.12V电源无输出5. 5.15V电源无输出或损坏6. 6.输入或输出信号线断1. 1.检查稳压管稳定值应为6V左右， 基补电压为12V, 不为此值应逐个检查元件，将损坏的进行更换。2. 2.用R1档万用表，在放大器通电的情况下检查继电器的触点是否接通，若不通，则可判断为是触点不动作或接触不良，应进行更换。3. 3.检查运放6脚输出端进行判断 , 若坏了则进行更换。4. 4.检查12V电源，进行修理。5. 5.检查15V电源，并进行修理。6. 6.检查信号线断路处，并重新焊接。调节调零电位器，记录笔不停的向两边摆动1. 1.放大器输入端与信号不稳定2. 2.记录仪电位器或走线机构不良1. 1.用万用表R10K档测量离子头信号输入端对地端绝缘电阻，应为,若阻值不稳定，应找出故障排除2. 2.更换电位器,排除机械故障微电流放大器噪音大，不稳定1. 1.基补回路中的稳压管性能差2. 2.小型密封继电器的接触不良或开路3. 3.12V电源稳定度差 4. 4.放大器输入电路绝缘性能下降5. 5.信号电缆线绝缘电阻下降6. 6.信号输出电路开路7. 7.基流补偿电位器接触不良1. 1.用五位半数字电压表检查稳压管稳定电压值，若稳压值精度小于万分之一，更换稳压管 2. 2.检查继电器触点接触好坏，有故障进行更换3. 3.用五位半数字电压表检查12V电源稳定度，找出故障原因，更换元件4. 4.用电热吹风机，吹屏蔽盒放大器输入级（加热温度不超过70），使其干燥，再盖上，用螺钉密封5. 5.先用无水乙醇清洗输入信号电缆线，烘干后，用万用表20M挡测绝缘电阻，应为6. 6.查出信号输出回路故障，并修理清除7. 7.用万用表R100档检查，并对接触不良的电位器进行更换微电流放大器漂移1. 1.放大器输入绝缘下降2. 2.高阻上的并联电容质量差3. 3.基流补偿回路中的稳压管稳压性能差。4. 4.运算放大器IC性能不佳。5. 5.15V三端稳压器7815或7915质量不稳定。1. 1.用电热吹风机吹放大器输入级，特别注意吹高阻绝缘座，再将盖板盖上用螺钉夹紧密封2. 2.用万用表R10k档检查并联电容的质量，其阻值为，若有偏转，则应更换之3. 3.用五位半数字电压表检查基补电流稳压管电压，最后一位数字不停跳动，则应更换稳压管4. 4.更换IC5. 5.更换优质7815或7915仪器使用a. 先根据样品性质，选好分析方法，即确定用什么色谱柱，什么检测器，分析中采用气源种类及