纯化水检验项目一览表.doc

纯化水检验项目一览表检查项目 所需试剂试液及试药配制方法贮藏方法检查步骤检查结果所需仪器设备及玻璃用具备注酸碱度甲基红指示液（甲基红、氢氧化钠、蒸馏水）取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。置棕色指示剂瓶中取本品10ml，加甲基红指示液2滴不得显红色天平、10ml移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管1、0.05mol/L氢氧化钠溶液的配制：取氢氧化钠2g，加水1000ml，搅拌使溶解，即得。2、甲基红指示液的变色范围为：pH4.2 pH6.3(红黄)3、溴麝香草酚蓝指示液的变色范围为：pH6.0 pH7.6（黄蓝）溴麝香草酚蓝指示液（溴麝香草酚蓝、氢氧化钠、蒸馏水）取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。置棕色指示剂瓶中取本品10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴不得显蓝色天平、5ml移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管氯化物硝酸银试液（可取用硝酸银滴定液0.1mol/L，其配制所需试药有：硝酸银、基准氯化钠、糊精、碳酸钙、荧光黄、乙醇、蒸馏水）取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。标定方法：取在110干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（150）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存取本品50ml置试管中，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml不得发生浑浊天平、鼓风电热恒温干燥箱、分析天平、1000ml烧杯、坩埚、装有干燥剂的干燥器、称量瓶、锥形瓶、移液管（5ml、1ml）、棕色试剂瓶、棕色指示剂瓶、棕色酸式滴定管、量筒、滴管1、AgNO3169.870.1 mol/L：16.99g1000ml2、荧光黄指示液：取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。硫酸盐氯化钡试液（氯化钡、蒸馏水）取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得置透明试剂瓶中保存取本品50ml置试管中，加氯化钡试液2ml不得发生浑浊天平、量筒、烧杯、透明试剂瓶、2ml移液管钙盐草酸铵试液（草酸铵、蒸馏水）取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得置透明试剂瓶中保存取本品50ml置试管中，加草酸铵试液2ml不得发生浑浊天平、量筒、烧杯、透明试剂瓶、2ml移液管硝酸盐10%氯化钾溶液（氯化钾、蒸馏水）取氯化钾10g，加100ml蒸馏水使溶解，即得置透明试剂瓶中保存取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较不得更深（0.000 006%）天平、分析天平、电热恒温水浴锅、称量瓶、量筒、烧杯、透明试剂瓶、棕色试剂瓶、容量瓶（100ml）、胖肚移液管（1ml、10 ml）、移液管（5ml、0.5ml、0.1ml）、试管无硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得0.1%二苯胺硫酸溶液（二苯胺、浓硫酸）取二苯胺0.1g，加100ml浓硫酸使溶解，即得置棕色试剂瓶中保存标准硝酸盐溶液（硝酸钾、蒸馏水）取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成1000ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当1gNO3）置透明试剂瓶中保存亚硝酸盐对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）（对氨基苯磺酰胺、稀盐酸溶液）取对氨基苯磺酰胺1g，加100ml的稀盐酸溶液使溶解，即得置透明试剂瓶中保存取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较不得更深（0.000 002%）天平、分析天平、称量瓶、量筒、烧杯、胖肚移液管（1ml）、容量瓶（100ml、50ml）纳氏比色管、移液管（1ml、0.2 ml、10 ml）稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%10.5%无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）（萘乙二胺、稀盐酸溶液）取萘乙二胺0.1g，加100ml的稀盐酸溶液使溶解，即得置透明试剂瓶中保存标准亚硝酸盐溶液取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO2）置棕色试剂瓶中，于冰箱冷藏处密闭保存氨氯化铵试液（氯化铵、无氨水、稀硫酸溶液、高锰酸钾、基准草酸钠、浓硫酸）取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml置透明试剂瓶中保存取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，2.3.6 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。不得更深（0.000 03%）。天平、分析天平、电炉、称量瓶、量筒、移液管（1ml、2ml、10ml）、烧杯、棕色试剂瓶、垂熔玻璃器、坩埚、装有干燥剂的干燥器、棕色酸式滴定管（50ml）、锥形瓶、不透明塑料瓶、试管1、无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。1.1、高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）1.2.1高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的配制方法：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃器滤过，摇匀。1.2.2标定方法：取在105干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不裉；当滴定终了时，溶液温度应不低于55，每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。1.2.3贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。1.3稀硫酸溶液：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。 本液含H2SO4应为9.5%10.5%2、检查：取所配制的无氨水50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。碱性碘化汞钾试液（碘化钾、二氯化汞、氢氧化钾、蒸馏水、氨水（含氨0.05mg）取碘化钾10g，加水10ml使溶解后，缓缓加入二氯化示的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化力气活30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。检查方法：取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色。置不透明塑料瓶中密闭保存二氧化碳氢氧化钙试液（氢氧化钙、蒸馏水）取氢氧化钙3g，置玻璃瓶中内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置一小时，即得。用时倾取上清液透明试剂瓶取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置1小时内不得发生浑浊天平、量筒、50ml具塞量筒易氧化物高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、稀硫酸溶液见上备注取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟粉红色不得完全消失天平、分析天平、电炉、称量瓶、量筒、棕色酸式滴定管、锥形瓶、移液管（10ml、0.1ml）不挥发物取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重 遗留残渣不得过1mg鼓风电热恒温干燥箱、电热恒温水浴锅、分析天平、坩埚、装有干燥剂的干燥器、量筒、称量瓶重金属醋酸盐缓冲液（醋酸铵、蒸馏水、7mol/L及2mol/L盐酸溶液）取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5置透明试剂瓶中密闭保存取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较不得更深（0.000 03%）酸度计、冰箱、天平、分析天平、电热恒温水浴锅称量瓶、量筒、烧杯、透明试剂瓶、棕色试剂瓶、移液管（5ml、1ml、10 ml 、2ml）、容量瓶1、7mol/L盐酸溶液：取盐酸315ml，加水适量使成500ml，摇匀，即得。2、2 mol/L盐酸溶液：取盐酸90ml，加水适量使成500ml，摇匀，即得。3、1 mol/L氢氧化钠溶液：取氢氧化钠4g，加水100ml溶解，摇匀，即得硫代乙酰胺试液（硫代乙酰胺、蒸馏水、1mol/L氢氧化钠溶液、甘油）取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1 mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0m