EVA交联度测试方法.doc

EVA交联度测试方法一、前言太阳电池封装用胶膜是以EVA为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品。该产品在太阳电池封装过程中受热，产生交联反应，属热固性的热熔胶膜。固化后的胶膜有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。线形或轻度支链形的聚合物，通过交联剂的作用，转化为三维网状结构。它可显著提高聚合物的内聚强度、热稳定性等。为了掌握EVA类胶粘剂的物性与交联度的关系，交联度与交联剂用量的关系，必须正确测定交联度。交联度的测定对于生产工艺的控制，原材料的选择，产品质量的控制非常重要。本文就EVA类胶粘剂的交联度测定做一阐述。二、实验部分 （一） 原理EVA类胶粘剂,在应用工艺中由于加热粘接固化,部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分，从而得以进行交联度的测定。（二） 仪器与试剂1.仪器（1） 大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行12只样品测定以500ml为宜；如进行23只样品测定以1000ml为宜；如进行数只但不超过6只则以2000ml的烧瓶较为适用。（2） 加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯（沸点为138144）。（3） 回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接，冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致，长度适当。（4） 支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。（5） 真空烘箱（或普通烘箱），附带能产生0.87Mpa真空度的真空源和装有能测150的热电偶。（6） 120目不锈钢网。（7） 精度为1/10000的托盘电子分析天平（实验室一般检测，用精度为1/1000的分析天平也可，如要获得很精确的数据，则必须用精度为1/10000的分析天平）。（8） 干燥器。萃取装置如图1 A 标签和吊试样的铜丝B 回流冷凝管C 环形夹子D 进水管E 磨口式软木塞F 大口圆底烧瓶G 变压器H 出水管I 支架J 二甲苯K 加热套L 120目不锈钢网试样袋2.试剂（1） 二甲苯A.R，分析纯或化学纯均可。（2） 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧剂264）。三、实验方法1.分析步骤不锈钢网袋的制作：先将不锈钢网洗净，晾干，放入100左右的烘箱烘干，冷却后截取3590mm，对折成35mm45mm的长方形，两侧边折进7.5mm钉住，制成顶端开口的袋（尺寸约2045mm），并且要保证折起的两边刚好能被钉书针钉住，而且做好的试样袋要能放入烧瓶，尺寸不能太大。称重量（W1）。分析操作：将已交联过的EVA胶样（在不同部位取样）用剪刀剪成小碎片，在1/10000电子天平上准确称取试样0.14500.1500g（准确到0.0001g），将样品放于已知重量的120目不锈钢网袋里，称（袋和试样）重（W2）。把袋口折边钉上，构成试样包，称（袋和试样）重（W3）。试样包用铜丝悬吊在有回流装置的烧瓶中，以二甲苯为溶剂（溶剂要充足，2000ml烧瓶要装1000g溶剂；1000ml烧瓶要装500g溶剂）。沸腾回流5h，一般回流速度为2040滴/min。（为防止试样的再度交联，加入1%左右的抗氧剂）冷却，取出试样袋（悬挂起来，以除去过量的溶剂）后，再放入真空烘箱（温度14120，真空度0.8Mpa）中烘3h，取出试样袋于干燥器内冷却15min，取出称量（W4）。2.计算式中W1：三边封口一边开的袋重。（g）W2：装有试样的袋重（三边封一边开口的袋）。W3：装有试样封上口的袋重。W4：萃取与干燥后的试样袋重。（四） 分析与结果通过多项实验，结果显示，不锈钢网袋和未交联的EVA树脂不会影响此分析方法的准确性。萃取时间5h后，交联度变化不大。交联剂用量增加，EVA的交联度也会上升，与实际工艺吻合。（五） 讨论1.本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度，使起搅拌作用。所悬挂的试样袋底边，尽可能靠近瓶底，使之确保溶解。2.萃取剂二甲苯（含抗氧剂）可重复使用，直到混浊为止，混浊的萃取剂不必倒掉，可回收再用，回收率达8090%。二甲苯是有毒、易燃溶剂，只能在通风柜内使用，要戴上防护用品，要小心操作。3.辅助用具：铜丝、订书针、细铜丝、橡皮管、剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套、棉纱手套、0200的温