净化粗煤气组分.doc

净化装置粗煤气组分的测定样品名称取样位号取样点说明检验指标vol煤气变换系统入口CO 47.9 CO210.9H2 17.3 N21.1变换气变换炉出口CO 9.8变换气变换炉出口CO 5-10变换气变换系统出口CO 18.5 H2 42.9原料气来自T-40001甲醇洗涤塔CO 18.53 CO2 37.59 H2 42.56 CH4 0.01合成气净化气出变换冷却器CO22.71循环气去D-40001CO31.8CO237.91H228.16 CH4 0.03 N2+Ar 1.04酸气来自E-40015CO2 63.55 N2+Ar 1.271 主题内容和适用范围本方法规定了净化分厂粗煤气、变换气、原料气、合成气、循环气、酸气中氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气、氩气等含量测定，本方法适用于净化分厂粗煤气、变换气、原料气、合成气、循环气、酸气中氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气、氩气等含量测定，各组分的测定范围均为0.01%100%。2 引用标准GB/T 372383 工业用化工产品采样安全通则GB/T 668186 气体化工产品采样通则3 方法原理：本系统有一个十通阀，一个六通阀，三个色谱分析柱和一个热导检测器。进样时，切换阀1至虚线状态，当CO2流出预柱PC-1时，切换阀1至实线状态，反吹出CO2以后的组分；当O2、N2、CH4和CO流出MC-1进入MC-2，O2、N2被TCD检测到后，切换阀2至虚线状态；当CO2完全流出TCD时，切换阀2至实线状态，检测出封闭在MC-2中的CH4和CO。4 材料与试剂4.1 载气：高纯氢气，纯度大于99.999%。4.2 标准气：与被测组分含量大致相当。5 仪器：岛津GC2010气相色谱5.1 气路系统：分析系统流路图如图一。图一5.2 进样系统：本系统有一个十通阀，一个六通阀，定量管为1mL。5.3 色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到的同等分离效能的其他色谱柱也可使用。5.4 检测器：热导池检测器。5.5 记录装置GC2010色谱工作站。测定项目O2、N2、CO、CO2、CH4含量测定仪器序列号c11324507538分析参数进样口进样量，mL1色谱柱柱温，50检测器检测器温度，100（TCD）桥流，mA95载气类型H2尾吹流量，mL /min10时间程序时间设备事件值0.05其它事件912.05其它事件912.05其它事件923.50其它事件92附加加热CON1温度，50附加流量APC-1压力，KPa250APC-2压力，KPa250柱信息柱型P-NMS-13XP-Q最高使用温度，190350250柱处理条件170，活化5h330，活化10h190，活化5h载体粒度，mm80/100 mesh80/100 mesh80/100 mesh柱长，m122内径，mm2.1mm2.1mm2.1mm柱管材质不锈钢不锈钢不锈钢表一 典型操作条件及色谱柱信息6 取样6.1 采样中的安全事项应按照GB 3723的规定。6.2 气态样品的采样原则及一般规定应符合GB 6681的规定。6.3 压缩气体的采样必须使用减压阀，在用样品气以至少三次升、降压的方法充分置换之后，样品经金属连接管直接送入分析仪器。6.4 液化气体采样应符合GB 6680第6章的规定。将所采样品汽化后直接送入分析仪器。6.5 管道中气体的采样，应使用尽可能短的金属连接管将样品直接送入分析仪器。6.6 常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入分析仪器。7 分析操作步骤7.1 设定操作条件色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所述的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。色谱仪在达到设定操作条件并稳定后，即可开始样品测定。7.2 标样配制本标准采用外标法进行定量测定，标样中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4含量应与试样中各组分含量大致相当。7.3 测定7.3.1 校正将符合本规程7.2规定的标准气体送入分析仪器，在取样管路系统经用该标准气体充分置换并取得代表性样之后，切换取样阀向色谱仪进样，重复进样至少三次，记录并测定标样中各组分的保留时间及色谱峰面积（或峰高）。当三次重复测定的色谱峰面积（或峰高）相对标准偏差不超过3%时，取其平均值A2（或h2）作为测量值。7.3.2 试样测定将样品按6.1规定送入仪器，在取样管路系统经充分置换并取得代表样后，切换取样阀向色谱仪进样，记录并测定试样中各组分的保留时间及色谱峰面积（或峰高）。具体步骤参照常量硫测定7.3.3 典型色谱图见图1。8 结果处理