单晶炉实习.doc

单晶炉实习实习目的： 1、掌握单晶炉的长晶原理 2、单晶炉的结构及基本操作 3、单晶炉操作流程 4、单晶炉常见异常处理方法 5、单晶检测实习时间：2011.7.20-2011.8.2实习地点：江西赛维LDK硅片事业部新余公司实习部门：单晶部2#厂房 实习内容1、 单晶炉的长晶原理首先，把高纯度的多晶硅原料放入高纯石英坩埚，通过加热器产生的高温将其熔化；然后，对熔化的硅液稍微做降温，使之产生一定的过冷度，再用一根固定在籽晶轴上的硅单晶体（称作籽晶）插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后，慢慢向上拉籽晶，晶体便会在籽晶下端生长；接着，在控制籽晶生长出一段长为直径长度左右、直径为35mm的细颈，用于消除高温溶液对的强烈热冲击而产生的原子排列的位错，这个过程就是引晶；随后，放大晶体直径到工艺要求的大小，一般为75300mm，这个过程称作放肩；接着，突然提高拉速进行转肩操作，使肩部近似直角；然后，进入等径工艺，通过控制热场温度和晶体提升速度，生长出一定直径规格大小的单晶柱体；最后，待大部分硅溶液都已经完成结晶时，再将晶体逐渐缩小而形成一个尾形锥体，称为收尾工艺；这样一个单晶拉制过程就基本完成，进行一定的保温冷却后就可以取出。2、 单晶炉的结构及基本操作炉子本体包括机架、坩埚驱动装置、主炉室、翻板阀、副炉室、籽晶提升机构、液压驱动装置、真空系统、冲氩气系统及水冷系统。机架由底座、上立柱和下立柱组成，是炉子的支撑装置。坩埚驱动装置安装在底座内的平台上，主炉室（由炉底板、炉底、炉筒和炉盖组成）安装在底座的上平面上，上面与翻板阀密封联结，副室放在翻板阀上，提拉头安装在副室上，坩埚驱动装置与炉室通过波纹管密封联结，液压系统中提升油缸安装在下立柱上。液压泵放在主机附近的适当位置，真空系统、水冷系统固定在机架上，主炉室是炉子的心脏部位，热场系统安装在内。另外还有电气部分，控制柜、加热系统等。3、单晶炉拉棒操作流程（1）装炉前的准备在高纯工作室内，戴上清洁处理过的薄膜手套，将清洁处理好的定量多晶硅，放入洁净的坩埚内，还可以用四氟塑料包裹的不锈钢镊子把清洁处理好的多晶夹入洁净的坩埚内，坩埚内的多晶硅堆成馒头形。装料较多的单晶炉（投料量大于2公斤），一般把坩埚放入经过清洁处理的单晶炉后，再装多晶硅。用万分之一光学天平称好掺杂剂，放入清洁的小塑料袋内。打开炉门，取出上次拉的硅单晶，卸下籽晶夹，取出用过的石英坩埚，取出保温罩和石墨托碗，用毛刷把上面的附着物刷干净。用尼龙布（也可用毛巾）沾无水乙醇擦干净炉壁、坩埚轴和籽晶轴。擦完后，把籽晶轴、坩埚轴升到较高位置，最后用高压空气吹洗保温罩、加热器、石墨托碗。值得指出的是，热系统中如果换有新石墨器件，必须在调温后的真空下煅烧一小时，除去石墨中的一些杂质和挥发物。（2）装炉 腐蚀好的籽晶装入籽晶夹头。籽晶夹头有卡瓣式和捆扎式，无论采用哪种结构形式，籽晶一定要装正、装牢。否则，晶体生长方向会偏离要求晶向，也可能在拉晶时发生籽晶脱落事故。将清理干净的石墨器件装入单晶炉，调整石墨器件位置，使加热器、保温罩、石墨托碗保持同心，调节石墨托碗，使它与加热器上缘水平，记下位置，然后把装好的籽晶夹头和防渣罩一起装在籽晶轴上。将称好的掺杂剂放入装有多晶硅石英坩埚中（每次放法要一样），再将石英坩埚放在石墨托碗里。在单晶炉内装多晶硅时，先将石英坩埚放入托碗，然后可按装多晶步骤往石英坩埚内放多晶块，多晶硅装完后，用塑料布将坩埚盖好，再把防渣罩和装好籽晶的夹头装在籽晶轴上。转动坩埚轴，检查坩埚是否放正，多晶硅块放的是否牢固，一切正常后，坩埚降到熔硅位置。拉制掺杂剂是纯元素锑、磷、砷易挥发金属的单晶硅，不能将掺杂剂预先放入石英坩埚，必须放在掺杂勺内，才能保证掺杂准确。一切工作准确无误后，关好炉门，开动机械泵和低真空阀门抽真空，炉内真空达510-1乇时，打开冷却水，开启扩散泵，打开高真空阀。炉内真空升到110-3乇时，即可加热熔硅。在流动气氛下和减压下熔硅，单晶炉内真空达到10-1乇时关闭真空泵，通入高纯氩气10分钟，或者一边通入高纯氩气，一边抽空10分钟，即可加热熔硅。（3）化料开启加热功率按钮，使加热功率分2-3次（大约半小时）升到熔硅的最高温度（约1500），熔硅时，特别注意真空度的高低，真空低于10-2乇时，应暂时停止加温，待真空回升后，再继续缓慢加温；多晶硅块附在坩埚边时应进行处理；多晶硅块大部分熔化后，硅熔液有激烈波动时必须立刻降温。一般说来，在流动气氛下或在减压下熔硅比较稳定。熔硅温度升到1000时应转动坩埚，使坩埚各部受热均匀。当剥一块直径约20毫米的硅块时，逐渐降温，升高坩埚，较快降到引晶功率，多晶硅会全部熔完后，将坩埚升到引晶位置，同时关闭扩散泵和高真空阀门，只开机械泵保持低真空，转动籽晶轴，下降籽晶至熔硅液面3-5毫米处。减压下拉晶，关闭高真空后以一定流量通入高纯氩气，同时调整低真空阀门使炉膛保持恒定真空。流动氩气下拉晶，硅熔化完后，同时关闭机械泵、扩散泵、高真空和低真空阀门，以一定流量通入高纯氩气，调整排气阀门，使炉膛保持一定的正压强，转动籽晶轴，降下籽晶。如果用掺杂勺掺杂，关闭真空泵、扩散泵、真空阀门后，通入炉膛高纯氩气，到达0.3-0.4pa压强，把掺杂勺移到坩埚中心，将掺杂剂倒入坩埚，移回掺杂勺，使籽晶转动下降。（4）引晶在稳定化后，将籽晶分段预热，籽晶与熔体接触后等待籽晶熔化并出现弯月型光圈，如果光圈变大说明液体温度过低，如果光圈变小说明温度过高，需调整设定温度使其光圈不变大变小比较适中，此时便可以开始引晶。按“工艺选择”选择“自动引晶”操作。此时，系统系统跳转至引晶工序界面并运行细颈生长工序。在引晶过程中，光圈过大，说明温度较低，此时可以增大晶体拉速；如果光圈变小，说明温度过高，此时可以适当减少晶体拉速。（5）缩颈引现单晶后，开始缩颈。缩颈是为了排除引出单晶中的位错。下种时，由于籽晶和熔硅温差大，高温的熔硅对籽晶造成强烈的热冲击，籽晶头部产生大量位错，通过缩颈，使晶体在生长中将位错“缩掉”，成为无位错单晶。缩颈方法有两种：快缩颈和慢缩颈。慢缩颈熔体温度较高，主要控制温度，生长速度一般为0.82毫米/分。快缩颈熔体温度较低，主要控制生长速度，生长速度一般为26毫米/分。沿方向生长的硅单晶，细颈的长度等于细颈直径的45倍。（6）放肩和转肩细颈达到规定长度后，如果晶棱不断，立刻降温，降拉速，使细颈逐渐长大到规定的直径，此过程称为放肩。放肩有慢放肩和放平肩两种方法。慢放肩主要调整熔硅温度，缓慢降温，细颈逐渐长大，晶体将要长到规定直径时开始升温，缓慢提高拉速，使单晶平滑缓慢达到规定直径，进入等直径生长。慢放肩主要通过观察光圈的变化确定熔硅温度的高低。缩颈放肩等直径，光圈的变化为：闭合开口开口增大开口不变开口缩小开口闭合。熔硅温度低，单晶生长快，光圈开口大；熔硅温度高，单晶生长慢，光圈开口小。放平肩的特点主要控制单晶生长速度，熔体温度较低（和慢放肩相比）。放肩时，拉速很慢，拉速可以是零，当单晶将要长大到规定直径时升温，一旦单晶长到规定直径，突然提高拉晶速度进行转肩，使肩近似直角，进入等直径生长。（7）等径生长和收尾硅单晶等径生长中，随着单晶长度的不断增加，单晶的散热表面积也越大，散热速度也越快，单晶生长表面熔硅温度降低，单晶直径增加。另一方面，单晶长度的不断增加，熔硅则逐渐减少，坩埚内熔硅液面逐渐下降，熔硅液面越来越接近加热器的高温区，单晶生长界面的温度越来越高，使单晶变细，要想保持单晶等直径生长，加热功率的增加或减少，要看这两个过程的综合效果。一般说来，单晶等直径生长过程是缓慢降温过程，在单晶等直径生长过程中，为了减少降温幅度或不降温，逐步降低拉速，连续升高坩埚，可达到目的。坩埚升高快慢和拉晶速度降低的多少主要影响加热功率的变化，坩埚上升速度快，保持单晶等直径生长，可以少降温，拉晶速度降低较快，可以不降温甚至可以升温。单晶炉一般都有温度和单晶等直径控制系统。当单晶进入等直径生长后，调整控制等直径生长的光学系统，打开电气自动部分，使其单晶炉自动等径拉晶。当熔硅较少后，单晶开始收尾。尾部收得好坏对单晶的成品率有很大影响。特别晶向生长的单晶，尾部收得好，可以大大提高单晶的成品率。单晶拉完后，由于热应力作用，尾部会产生大量位错，沿着单晶向上延伸，延伸的长度约等于单晶尾部的直径，单晶尾部直径大，位错向上延伸的长，单晶成品率会大大降低，因此尽量缩小单晶尾部的直径。晶向生长的单晶，尾部收得好坏，对单晶成品率影响不大，有些单晶，例如电阻率在10-3 欧姆厘米重掺锑单晶，收尾好坏，对单晶成品率毫无影响。单晶硅有两种收尾方法：慢收尾和快收尾。慢收尾时要慢升温，缓慢提高拉速或拉速不变，使单晶慢慢长细。完成收尾后，把单晶提离熔体约20毫米。快收尾主要升温快，拉晶速度高，单晶很快收缩变细。完成收尾后，使单晶脱离熔体约20毫米。（8）取棒打开进气氩气阀门将炉内压力回充到常压。按控制面板上晶升快速上升键，使晶体上升至副室适当距离关闭隔离阀再打开炉体，缓慢向左移动副室至90度。下降晶体至盛放晶体专用车中，确认单晶完全放入小车内后，戴上手套，左手抓紧重锤，右手用钢丝钳将籽晶从细径处剪断，然后稳定重锤，将籽晶从重锤上取下，放在指定场所，再将重锤升至副室内适当位置。将晶棒推置通风处冷却。单晶取出后，必须及时、准确的记录炉号、晶棒编号、出炉时间并贴好标识。（9）停炉单晶提起后，马上停止坩埚转动和籽晶轴转动，加热功率降到零位。停掉加热电流，关闭低真空阀门，排气阀门和进气阀门，停止真空泵运转，关闭所有控制开关。晶体冷却1-2小时后，拆炉取出晶体，送检验部门检验。4单晶炉常见异常处理方法4.1单晶炉加热运行需要哪些运行条件？1) .水压水流量符合要求 2）.炉体真空泄漏率符合要求。3）.加热器与炉体之间电阻符合要求4.2运行过程中石墨坩埚裂开会出现什么现象？该如何处理？ 石墨坩埚在使用炉次过多或使用不当的情况下会在运行过程中自身裂开，石墨坩埚裂开发现不及时会导致严重的漏硅事件.石墨坩埚裂开主要现象为埚转打开后，液面晃动异常严重，观察电流有跳动现象，即可能石墨埚破裂。处理如下：立即关闭加热功率。调节单晶炉控制面板使其处于手动状态。关闭埚转。快速提升晶体或籽晶，使晶体或籽晶脱离液面150mm。在熔体结晶15分钟时，如有可能，快速提升坩埚，使坩埚顶起导流筒至少100mm。停炉，充分冷却后拆炉。4.3拉晶过程中晶体扭曲的原因有哪些？晶体扭曲的根本原因只有一个，那就是横向温梯不均匀,一般由以下原因引起:1） 液面温度偏低，拉速过快2）阻尼套松动或损坏,重锤左右摆动。3）热场不合适或坩埚轴水平未调好4.4运行过程中加热电源突然断电，5分钟恢复供电后该如何处理？1）保持真空泵运转及氩气流量。2）降低埚位到熔料埚位。3）关闭埚转。4）加热电源部分恢复时，若时间较短（液面未结晶或液面已小块的结晶），按加热功率开，将功率升至熔料功率。5）启动埚转，设定为2转/分。6）熔化结晶面，在此期间应密切注意硅料液面熔化情况，一旦发生硅液面下降，立即停炉并上报管理人员。7）待结晶全熔后，手动调节功率为引晶功率，温度稳定后，开始引晶。4.5运行过程中漏硅有哪些现象？该如何处理？ 石英坩埚在不正确的装料或本身质量问题或使用时间过长都可能会出现漏硅现象.。观察炉内硅液面有明显下降，炉压有明显回升现象或碟阀开度有明显增加现象，即可能漏硅。立即关闭加热功率.快速提升晶体或籽晶，使晶体或籽晶脱离液面150mm。将控制面板转为手动状态。关闭埚转。尽量开大氩气流量,增加炉内压力.保持炉内氩气的流通.在熔体结晶15分钟时，如有可能，快速提升坩埚，使坩埚顶起导流筒至少100mm。停炉，充分冷却后拆炉。4.6熔料时常见异常挂边、搭桥、跳硅挂边指硅绝大部分熔完后，硅熔体上面坩埚边上粘有硅块的现象。搭桥指塌料后，部分硅块在硅熔体上面相互粘接在一起，形成一座“桥”。 对他们的处理方式是：首先将坩埚位置降至最低，快速升高温度，开启埚转2转。（可通过改变埚转来处理挂边）。一旦挂边和搭桥消失，快速降温，快速升高坩埚， 避免产生跳硅。 跳硅指熔硅在坩埚中沸腾现象。厉害的硅跳熔硅跳出坩埚外，飞溅在加热器、保温罩、石墨托碗和单晶炉壁上，使石墨器件损坏，严重硅跳会烧坏单晶炉底。 处理方式为：降低埚位，适当降低温度来控制 。为了避免熔硅时产生硅跳，应仔细挑选多晶硅和石英坩埚，熔硅温度不要太高，一般在15001600，最好在流动气氛下熔硅。处理挂边和搭桥时注意及时降温，防止熔硅温度过高产生硅跳。4.7单晶炉停水单晶炉在运转过程中，突然发生停水时，主要有两种情况：一是 在三分钟内循环水无法通到单晶炉或设备原因长时间停水，都属于长时间停水。二是 三分钟内循环水通到单晶炉内属于短时间停水。对于长时间停水 ：1）打开应急水。 2）关闭加热电源。 3）将坩埚的位置下降30-40mm。 4）待液面完全结晶后升到最高位置，注意导流筒不要和炉盖相碰。 5）等完全冷却后再拆炉。对于短时间停水：1） 打开应急水。 2）如有发电系统的，须马上通知发电，保证炉内冷却水循环正常。 3）对于因停水而停电的炉子须马上开启加热电源，对于不能正常运行的炉子，根据晶体的长度取出或回熔。 4） 待循环冷却水正常后关闭应急水。 5、单晶检测 无论用哪种材料作发热体生长的多晶硅，用作拉硅单晶原料时，必须符合以下条件；结晶要致密，金属光泽好，断面颜色一致，没有明暗相间的温度圈或氧化夹层；从微观来看，纯度要高，N型多晶硅含磷量小于1.51013个原子/厘米3，即N型电阻率大于300欧姆厘米，P型多晶硅含硼量小于4.51012个原子/厘米3，即P型电阻率大于3000欧姆厘米。同时，多晶最好和所拉制的单晶型号一致，即拉制N型单晶硅用N型多晶硅作原料，拉制P型单晶硅用P型多晶硅作原料。单晶棒要先用数控金刚石带锯床去头尾，再进行以下检测。检测流程：单晶棒直径检测导电类型检测总长度检测位错检测去头尾标示有效长度大于等于100mm电阻率检测长度检测少子寿命检测。硅片检测：厚度检测少子寿命检测碳氧含量检测。以下为检验标准检验项目检测工具抽样方法检验标准判定标准直径游标卡尺晶棒全检125规格153合格153去缺陷流入下一工序156规格203合格203去缺陷流入下一工序导电类型P/N型测试仪、直尺晶棒全检