化验方法总结.doc

八、污水监测方法（一）酸度测定1、方法原理水及杂质、污染物均可有一定的酸度，测定其酸度的大小，水质的酸度是重要指标，通常有指示剂法和电位滴定法，指示剂用甲基橙和酚酞作指示剂，用碱滴定水样，根据碱的用量计算酸度，可用HCL表示，H2SO4表示，也可用Na2CO3表示，当水样颜色较深，无法观察指示剂的变化时，则选用电位滴定法（见电位计使用说明书）。2、使用仪器及试剂无CO2的蒸馏水；0.02mol的NaOH标准溶液；0.5%的酚酞乙醇液，0.05%的甲基橙水溶液；250ml锥形瓶，50ml移液管，25ml碱滴定管。3、分析方法用50ml移液管吸取50.0ml试样(混浊过滤)放入250ml锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用0.02mol的NaOH标准液滴至橙黄色记下NaOH，用量V1 ml加入4滴酚酞指示剂，用NaOH标准液继续滴定到溶液由黄色变为粉红色，记下耗用NaOH标准液的体积为V总（V2）。4、计算方法甲基橙酸度（CaCO3mg/l）=酚酞酸度（CaCO3mg/l）= MNaOH的mol浓度； V1用甲基橙为指示时的NaOH用量ml； V2用酚酞为指示剂时NaOH用量ml； 50.05CaCO3 1/2摩尔量。（二）碱度的测定方法1、方法原理以甲基橙和酚酞为指示剂，用HCL滴定，根据HCL标准液的体积浓度及变色点和反应原理计算出总碱度，重碳酸盐碱度，碳酸盐碱度，PH=8.3的碱度为酚酞碱度，PH=3.54.5的碱度称甲基橙度，重碳酸盐碱度可由计算求得，污水颜色较深时用电位滴定法测定，如水混浊可过滤后测定。2、使用试剂及仪器0.025mol的HCL标准液；甲基橙酚酞指示剂；250ml锥形瓶，25ml滴定管，50ml移液管。电位计，标准PH液。3、测定方法用移液管准确移取50ml过滤后水样放入锥形瓶，加4滴酚酞指示剂如发红，用0.02mol的HCL标准液滴至红色刚刚退去，记下HCL用量为Pml，再加入甲基橙指示剂2滴，用标准HCL滴至溶液由黄变为橙色耗用HCL为Mml，如用电位计测定溶液PH值，滴到8.4为Pml，滴到4.0为Mml，耗用HCL总体积为T=P+M。碱度的组成情况：滴定结果 OH碱度 CO32 HCO3P=T M=O P O OP1/2T 2PT 2TP OP=1/2T O 2P OP1/2T O 2P T2P P O O T4、计算公式总碱度：CaO mg/l=1000 CaCO3mg/l=1000P1/2T时：碳酸盐碱度： CaOmg/l=1000CaCO3mg/l=1000mol/l=1000P=1/2T P=M时（只有碳酸盐碱度）：碳酸盐碱度：CaOmg/l=1000CaCO3mg/l=1000mol/l=1000P1/2T时：碳酸盐碱度：CaOmg/l=1000CaCO3mg/l=1000重碳酸盐碱度：CaOmg/l=1000CaCO3mg/l=1000当P=0时：重碳酸盐：CaOmg/l=1000CaCO3mg/l=10005、注意事项滴定时要准确地判断各种碱度的存在，计算时以什么物质表示；当无法用指示剂滴定终点时可用电位计指示（详见说明书）。（三）水中可滤残渣（悬浮物）测定1、方法原理水中可滤残渣又称悬浮物即能被过滤材料分离出来的固体，不同过滤材料测定的结果不同，通常采用G4玻璃过滤器（孔径小于100nm）作过滤材料，主要物质由泥土、砂粒、有机悬浮物、水藻、腐渣质、细菌等过滤后烘干称重。2、使用试剂及仪器4号砂芯滤器（孔径34m）；2000ml吸滤瓶，抽气泵；1/万的分析天平，干燥器；1：1的硝酸溶液。3、测定方法用1+1的HNO3洗涤过滤器，用蒸馏水冲干净在103105下干燥恒重，准备好抽滤器，均匀采取1000ml水样摇匀后开始抽滤，用少量蒸馏水冲洗23次，将过滤器外擦干净，放在103105下烘至恒重后称重。4、计算X=106 mg/lG1过滤器及滤物总重g；G2过滤器重g；V取样体积ml。（四）水中溶解固体物的测定1、原理方法水分离悬浮物后的水，其中的可溶解性的物质经蒸干后的残渣，在103105干燥后重量，也可用电导法测定。2、使用仪器G4砂芯滤器，抽滤器；100ml的玻璃蒸发皿；恒温水，分析天平、烘箱、干燥器。3、测定方法用G4砂芯滤器过滤水样，准确吸收50ml过滤后的水样，放入已在103105下恒重的玻璃蒸发皿中，在水浴上蒸发近干，放103105的恒温烘箱内，烘至恒重约1小时。4、计算X=106 mg/lG1皿+残渣（g）；G2皿重（g）。（五）总残渣和可挥发悬浮物1、总残渣的测定：取50ml水混均后直接蒸发，在103105下恒重得到的数据；2、挥发悬浮物测定：测定悬浮物后的残渣将烘箱温度升至1805下烘至恒重，失去的重量为可挥发悬浮物。（六）硫化物测定1、方法原理水中的硫化物存在H2S、Na2S、HS、S=等多种形式，测定时干扰物质较多，对试样必须进行予处理，可用沉淀法和吹出法。吹出法适合污水，即水样进行酸化生成H2S用N2吹出用碘液吸收，用硫代硫酸钠滴定。含量小于1mg/l的用10ml乙酸锌溶液吸收，用亚甲基蓝法进行分光光度测定。2、使用仪器试剂（碘量法）250ml碘量瓶；500ml克式烧瓶及定氮球；1+1 HCL；1+1 H3PO4；乙酸锌20%溶液；1%的淀粉液，碘化钾；0.1mol的碘及0.1mol的Na2S2O3标准液；氮气。3、测定方法试样予处理，取有代表性的水样摇均匀，吸取200ml水样，放蒸馏烧瓶中连接蒸馏加酸进气和吸收瓶。吸收瓶用250ml的两个碘量瓶，每瓶各放25ml 20%的乙酸锌溶液，检查不漏气后，通N2气将烧瓶放在水浴上加5min后加1：1的H3PO4 20ml通气在6070，吹气20min，关气源取下碘量瓶合并在一起用水冲干净。在已合并的碘量瓶中，加10.00ml 0.01mol的标准碘液，加5ml 1+1 HCL密塞水封摇匀，放在暗处10min后，用0.01mol的Na2S2O3钠标准液滴至淡黄色加入1ml淀粉溶液，滴至蓝色刚消失为终点，记下所耗用的Na2S2O3标液体积，同时作空白样。4、计算S含量mg/l=1000CNa2S2O3浓度；V0空白Na2S2O3体积ml；V1试样用Na2S2O3ml；16.03S的mol数。5、注意事项予处理是关键，要操作好；小于1mg/l时用亚甲基蓝分光光度法测定。（七）氰化物的测定1、方法原理焦化污水中有一定量的氰化物以HCN和CN的形式存在于污水中，处理后、处理前的水均要测定其含量，是控制指标之一，测定方法较多，有硝酸银滴定法，微量的有分光光度法和离子电极法，对含量在1mg以上用滴定法，微量用分光光度法。2、使用试剂及仪器15%的酒石酸钾钠溶液，10%的硝酸锌溶液；10%NaOH，0.02%的丙酮溶液；0.0100mol/ l的硝酸银标准溶液；500ml的支管蒸馏烧瓶，250mm的蛇管冷凝管；250ml的刻度量筒；25ml棕色酸滴定管，电炉。3、测定方法水样予处理：首先根据水样的干扰物质多少采取相应的除干扰措施后，取200ml水样放入500ml的蒸馏瓶中，加水100ml，连接好冷凝管，接收量筒放入10% NaOH 20ml作为吸收液，向蒸馏瓶加10ml硝酸锌溶液，迅速加5ml酒石酸溶液，加35滴甲基橙指示剂盖好盖，通冷却水开始加热蒸馏，接收蒸馏液约100ml，停止蒸馏取下量筒，冲入250ml锥形瓶中，加0.2ml试银灵，用AgNO3标准液滴至由黄色变为橙色，同时作空白实验。4、计算CN mg/l= CAgNO3浓度mol； V1滴定用AgNO3体积ml； V0空白耗用AgNO3体积ml；V取样体积ml。5、当CN物含量较低时应用分光光度法。（八）氢化物的分光光度法1、方法原理在中性条件下，样品中的氢化物与氯胺T反应生成氯化氰后，再与异烟酸作用，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其色度与CN的含量成正比，在波长638mm下进行分光光度测定。2、使用仪器试剂721分光光度计，25ml的具塞比色管；2%的NaOH，0.1%NaOH；PH=7的磷酸缓冲液，34g KH2PO4+35.5g Na2HPO4溶于1000ml水中；1%的氯胺T，用前配制；1.5%的异烟酸溶液，1.5g异烟酸溶于24ml 2%NaOH中用水稀至100ml；吡唑啉酮液：0.25g吡唑啉酮溶于20ml，N，N二甲基甲酰胺中，用前1+5的比例混合；0.25gKCN溶于0.1%的NaOH并用0.1%的NaOH溶液定容至1000ml，用前标定并稀至1.0g/ml。3、测定方法予处理同滴定法，作标准曲线取8支25ml比色管，加入标准KCN溶液，0、0.2、0.5、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml各加0.1%NaOH10ml，并加5ml缓冲液摇匀，速加0.2ml氯胺T，混均放置35min，再加入5ml显色液混匀，用水稀至刻度摇匀，在2535的水浴中放40min，用分光光度计在380nm下用10mm比色器比色绘制，含量与消光对应的标准曲线。样品测定吸10.0ml馏出液及空白，与标准方法相同，测定消光度，从曲线上查得含量。4、计算CNmg/l= ma曲线上试样含量； ms空白； V1馏出体； V2取馏出液体积；V取原样体积。（九）污水中硫酸盐的测定1、方法原理我公司化产部分为硫铵工艺，污水中难免有硫酸盐存在，应该测其含量以便控制到无害程度，测定方法很多，但较好的方法为重量法，即硫酸钡重量法。2、使用仪器及试剂1：1的HCL，0.1%的甲基红，10%的BaCl2溶液；0.1%的甲基红，0.1%的AgNO3水溶液；无水Na2CO3，20ml瓷坩埚等；烘箱，高温炉，定性、定量滤纸，坩埚，天平，烧杯等。3、测定方法取200ml过滤后的水样放500ml烧杯中，加2滴甲基红指示剂用HCL或氨水调整酸碱度，呈橙黄色加2ml 1+1 HCL在电炉上加热微沸5min，趁热滴加10ml 10%的BaCl2至不出现沉淀，再多加2ml煮沸15min，放置23小时保温陈化。用定量滤纸小心进行过滤，用热水冲洗过滤沉淀至无Cl，叠好，放入已在800下恒重的瓷坩埚内，在电炉上小心干燥灰化后，放入800高温炉中，灼烧30min至无黑色斑点恒重。4、计算SO4= mg/l=mBaSO4的重量（g）；0.4115BaSO4换算为SO4=的系数；V试样体积ml。（十）溶解氧的测定1、方法原理溶解在水中分子态氧气称溶解氧，在生化污泥处理中是重要的控制指标，一般用碘量法、高锰酸钾法、膜电极法和快速仪器法等，我们选用碘量法。在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价的锰氧化成高价的锰，生成四价锰的氧化物棕色沉淀。加酸后，沉淀物溶解且与碘离子反应放出碘以淀粉作指示剂用Na2S2O3滴定即可。2、使用仪器和试剂200300溶解氧瓶；48%的MnSO44H2O水溶液；500g NaOH+150g KI稀至1升水中；1+5的H2SO4，1%的淀粉；0.025mol的标准Na2S2O3溶液。3、测定方法溶氧瓶取样后，用吸管吸取1ml硫酸锰溶液排入瓶底放净，再加入2ml碱性KI，盖好塞子，颠倒混合，静置，有一半沉淀时，再混合一次，静放待沉淀物下降到瓶底。用吸管在液面下加入2.0ml 1+5的硫酸溶解沉淀后，放5min，取100ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用0.025Na2SO4标准液消失至淡黄色加1ml的淀粉指示剂再滴至蓝色消失，记下Na2S2O3的用量。4、计算O2 mg/l=MNa2SO4浓度；V用的体积ml。5、注意事项测定污水时应用叠氮化钠修正法。只要把碱性KI改用碱性碘化钾叠氮化钠溶液即可，方法同上。500g NaOH+150gKI+10g叠氮化钠溶制1000ml即可。（十一）化学耗氧量测定1、方法原理化学耗氧量（COD）是指在强酸并加热的条件下用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所耗用的氧化剂量用氧的mg/l表示。这一指标反应了水中还原性物质的污染程度，氧化剂有许多，我国选用K2Cr2O7法在强酸性条件下用一定量的K2Cr2O7氧化水中的还原物质过量的K2Cr2O7用亚铁灵作指示剂，用莫尔盐标准溶液滴定即可计算出COD数据。2、仪器试剂电炉，球形冷凝管300mm的回流装置；0.2500mol K2Cr2O7的标准液；硫酸亚铁铵标准液0.2500mol；亚铁灵试液：1.45g邻菲啰啉+0.695硫酸亚铁，溶于100ml水中。在500ml浓硫酸中，加入5g Ag2SO4放置溶解。3、测定方法取20.00ml水样（根据COD的高低决定也可取510ml）放入250ml磨口锥形瓶中，准确加10.00ml K2Cr2O7标液及玻璃珠10几粒，连接回流冷凝管，从冷凝管上部慢慢加H2SO4+Ag2SO4酸液30ml摇匀，加热回流2h后，冷却取下冷凝管冲洗干净加蒸馏水至总体积至150ml，冷却到室温，加3滴亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴溶液由黄色变成蓝色、绿色，再变为红褐色为终点，记下标准体积V，同时作空白试验，用标准液为V1。4、计算CODcrO2 mg/l=C硫酸亚铁铵浓度mol；V0空白用标液ml；V1试样用标液ml；V水样体积。（十二）氨氮的测定1、方法原理水中的氨氮测定主要指NH3、NH4的测定方法很多，通常含量较高时，采用蒸馏一酸滴定法，含量较低时可用钠氏比色法，苯酚一次氯酸盐比色法，电极法等多种方法，我们选用蒸馏一酸滴定法和钠氏比色法。加碱蒸馏用硼酸吸收，用硫酸标准液滴定，氨与碘化钾生成棕红色进行比色测定。2、使用试剂及仪器1mol HCL，1mol的NaOH溶液；轻质MgO在500下灼烧后使用；2%的硼酸吸收液和溴百里酚蓝指示剂；0.02mol的硫酸标准溶液；甲基红一亚甲基蓝混合指示液；长颈蒸馏烧杯500ml 1个，250mm直冷管1支，锥形瓶，滴定管等。3、分析方法取250ml水样放入蒸馏烧瓶中，加35滴溴百酚蓝指示液，用NaOH或HCL调至PH7.0加0.25g MgO和玻璃珠，连接蒸馏装置，吸50ml 2% 的硼酸为吸收液进行蒸馏，馏出量达200ml时停止蒸馏定容至250ml进行比色分析，如滴定可不定容。取全部馏出液加23滴混合指示剂，用0.02mol硫酸标准液滴至由绿色变为淡紫色，记下H2SO4用量并作空白试验。氨氮N mg/l=A试样用H2SO4ml数；B空白用H2SO4ml数；MH2SO4浓度；V取样体积ml。钠式试剂分光光度法A、使用仪器和试剂a、721分光光度计；b、铵标准每0.1mg/ml用时稀至1.00ug/mg；c、钠式试剂（按国标制备）；d、50g酒石酸钾钠溶于100ml水中加热煮沸后定容至100ml，50%。B、测定方法吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml铵标准液放入50ml比色管中，加水近刻度，加1.0ml酒石酸钾钠加1.5ml钠氏试剂加水到刻度混匀放10min，在波长420nm处进行吸光度的测定并绘制曲线。取予处理蒸馏后的水样25ml放入50ml比色管中，加1mol的NaOH中或硼酸调至PH=7，其他步骤同标准系列。氨氮N mg/l=M曲线上的氨含量；V水样体积；V0定容体积。（十三）挥发酚的测定1、方法原理酚是焦化废水的主要污染物之一，重要控制指标、测定方法很多，各国多采用4氨基安替比林分光光度法，含量高于0.5mg/l时，用溴化钾溴酸钾容量法测定。在过量的溴溶液中，溴与酚生成三溴酚，进而形成溴代三苯，多余的溴与碘化钾作用放出碘，溴代三酚与碘化钾作用生成三溴酚和碘用Na2S2O3滴定生成的碘，根据Na2S2O3的用量计算酚含量。4安基安替比林在铁氰化钾存在下生成橙色的吲哚酚安替比林，在510nm波长下测定消光度。2、试样的予处理准确量取250ml水样放500ml的蒸馏烧瓶中，加玻璃珠10粒加2滴甲基橙用10% H3PO4调节PH=4，至甲基橙为红色，加5.0ml 10%的CaSO4溶液，当含有较多的CaS2沉淀时应再补加2ml CaSO4，甲基橙在蒸馏中应为橙红色溶液必须是酸性才能蒸出。连接好蒸馏装置，蒸出220 ml时向烧瓶加水25ml再蒸馏直到馏出物为250ml止。3、溴化滴定法A、使用试剂仪器0.1mol溴酸钾溴化钾标准液(见国标)；0.025mol的Na2S2O3标准液。B、测定方法用移液管准确吸取馏出液100ml放入250ml的碘量瓶中，加5ml浓HCL轻轻摇动后用滴定管滴加溴酸钾溴化钾标准至有淡黄色后过量50%，记下用量，盖上塞子，在暗处放置15min，加入1g固体碘化钾，用标准Na2S2O3滴至淡黄色后加1ml淀粉指示液再滴至蓝色消失，同时作空白试验。挥发酚以苯酚mg/l=V0空白用Na2S2O3ml；V1试样用Na2S2O4ml；V水样体积ml；15.68苯酚摩尔质量。4、分光光度法A、使用试剂仪器分光光度计，PH=10氨缓冲液，2% 4氨基安替比林水溶液（现用现配）；苯酚标准液：1mg/