面粉及面制品中溴酸钾的测定 离子色谱法.doc

面粉及面制品中溴酸钾的测定离子色谱法 1 范围本方法规定了面粉及面制品中溴酸钾含量的测定方法离子色谱法。本方法适用于面粉及面制品中溴酸钾含量的测定。检测限：标样最低检测限(以BrO3-计)：0.0009mg/L。样品方法最低检测限(以BrO3-计)：0.1mg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5009.1 食品卫生检验方法 理化部分 总则3 原理 样品用纯水超声提取，C18固相萃取柱净化，经离子色谱仪、电导检测器检测，依据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积或峰高定量。4 试剂本方法所用水均为超纯水。4.1 超纯水，18.2M。4.2 淋洗液：6.5mmol/LKOH溶液。4.3 BrO3-标准储备溶液：称取0.6520g溴酸钾（纯度99.8），加25mL水，使其溶解，将此液转移至500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。此储备液每毫升相当于1mg BrO3-。4.4 BrO3-标准中间溶液：取储备液1.00mL，以水稀释至100.00mL，此中间液每毫升相当于10g BrO3-。4.5 BrO3-标准曲线的制备：分别吸取0，0.10, 0.50，1.00，5.00，10.00mL中间液，稀释至100.00mL（临用前配制）。5 仪器与设备5.1 离子色谱仪：配有电导检测器、阴离子抑制器、在线淋洗液发生器。5.2 电子天平：感量0.1mg。5.3 超纯水仪。5.4 数控超声波清洗器。5.5 高速离心机：6000rpm。5.6 C18固相萃取柱5.7 粉碎机。5.8 烘箱。6 样品制备6.1 面粉及不含油脂的面制品：面粉样品取样0.5kg，混合均匀；面制品于50烘干，粉碎后取0.5kg，混合均匀。称取试样2g（精确至0.0001g），置于100mL具塞锥形瓶中，准确加入50mL超纯水，室温超声提取20min，6000rpm下离心6min，取上层清液，C18固相萃取柱净化，过0.45m滤膜，待测。6.2 含油脂的面制品：将试样50下烘干，粉碎后，取0.5kg 混合均匀。称取2g（精确至0.0001g）。加入10mL石油醚洗涤除去油脂，弃去石油醚层，重复上述操作一次。抽滤，室温干燥，加入50mL超纯水，室温超声提取20min，6000rpm下离心6min，取上层清液，C18固相萃取柱净化，过0.45m滤膜，待测。7 推荐色谱条件7.1 仪器条件：DX-600型离子色谱仪，ED50型电导检测器，GP50梯度泵，RFC30在线淋洗液发生器，ATLAS阴离子抑制器，chromeleon工作站。或相同性能的同类仪器。7.2 色谱柱：IonPac AS19型阴离子分析柱 4250mm（带IonPac AG19型阴离子保护柱 450mm）。7.3 淋洗液：6.5mmol/L的KOH溶液。7.4 流速：1.00mL/min。7.5 进样量：100L。7.6 抑制器电流：80mA。8 工作曲线取BrO3-标准溶液（4.5），上机测定，以峰面积或峰高为纵坐标，BrO3-含量为横坐标，绘制工作曲线。9 结果计算 按下式计算：式中：X试样中溴酸钾含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X0BrO3-标准溶液浓度，单位为微克每毫升（g/mL）；试样定容体积，单位为毫升（mL）；A0标准溶液色谱峰面积或峰高；AX试样色谱峰面积或峰高；试样质