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文档简介
浙江工业大学2007年硕士研究生药物分析复试试卷姓名 专业 题序一20分二20分三30分四30分总分计分一、选择题:(20分)1、盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有( A )A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应2、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有:( B )A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应C 坂口反应 D 硫色素反应 3、咖啡因等黄嘌呤生物碱的特征反应是:( C )A 双缩脲反应 B 与香草醛综合呈色 C 紫脲酸铵反应 D 硝化显色反应4、采用Rf值进行药物鉴别的色谱法有( A )A 薄层色谱法 B高效液相色谱法 C气相色谱法 D 毛细管电泳法5、维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是( D )AIU,Bg,C ml,D IU/g,E IU/ml6、甾体激素中雌激素的含量测定应用( C )A 四氮唑盐比色法 B 异烟肼比色法 C Kober反应比色法 D 碘量法7、白田道夫法可用于检查( D )A 重金属 B 氯化物 C 铁盐 D 砷盐8、 能发生戊烯二醛反应的药物是:( A )A 尼可刹米 B 奋乃静 C 地西泮 D 氯氮卓9、麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应是:( A )A 双缩脲反应 B 发烟硝酸反应 C 紫脲酸铵反应 D 甲醛硫酸呈色反应10、-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中( B )A 6APA B 6-APA的共轭结构及其侧链 C 7ACA及其侧链 D -内酰胺环 E 氢化噻唑环11、为保证药品的质量,必须对药品进行严格的检验,检验工作应遵循( B )A 药物分析 B 国家药品标准 C 物理化学手册 D 地方标准12、微孔滤膜法是用来检查( C )A 氯化物 B 砷盐 C 重金属 D 硫化物 E 氰化物13、迄今为止,我国共出版了几版药典( A )A 8版 B 5版 C 7版 D 6版14、维生素A的鉴别试验是:( D )A 2,6二氯靛酚反应 B 硫酸锑的反应 C 三氯化铁反应 D 三氯化锑反应15、-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中( B )A 6APA B 6-APA的共轭结构及其侧链 C 7ACA及其侧链 D -内酰胺环 E 氢化噻唑环16、双相滴定法可适用的药物为:( E )A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠17、盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有( A )A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应18、当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时,可被干扰的方法是( D )A 络合滴定法 B 紫外分光光度法 C 酸碱滴定法 D 碘量法19、与FeCl3试液反应生成赭色沉淀的药物( A )A 苯甲酸 B 水杨酸 C 对乙酰氨基酚 D 丙磺舒20、下列反应属于链霉素特有鉴别反应的( B )A茚三酮反应 B麦芽酚反应 C坂口反应 D硫酸-硝酸呈色反应二、填空题(共20分)1、用薄层法对中药有效成分进行分析时,常采用硅胶G板。如果采用聚酰胺板则可用于酚类及 黄酮 类的药物分析,而采用氧化铝板,则用于 生物碱 类的药物分析。2、中药制剂常用的定量分析方法有: 、 、 、 等。HPLC法、化学分析法(容量分析法)、分光光度法、薄层扫描法3、中国药典的主要内容由正文、 凡例 、 附录 和 索引 四部分组成。4、药物分析方法常用的效能指标包括准确度、精密度、 专属性 、 检测限 、 定量限 、 线性 、 范围 、 耐用性 。5、我国全面控制药品质量的标准分为 法定的药品质量标准(国家标准)、企业标准 、临床研究用药品标准(新药)、暂行和试行药品标准(新药)。6、药物中所含杂质的最大允许量叫做 。杂质限量三、简答题(每题5分,共30分)1、什么是药物分析?它有经典化学分析和现代仪器分析技术法,请分述其各自包含的分析方法。 答:药物分析是采用化学、物理化学或生物化学等方法和技术,研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等,同时也涉及生化药物、基因工程药物以及中药制剂的质量控制。 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 容量分析法 络合滴定法经典化学分析 沉淀滴定法 重量分析法 非水溶液滴定法 紫外可见分光光度法 红外分光光度法 光谱分析法 原子吸收分光光度法 原子发射分光光度法 荧光分析法 气相色谱法 高效液相色谱法现代仪器分析技术 色谱分析法 高效毛细管电泳 薄层色谱 电导法 电位法 电化学分析法 电解法 伏安法 极谱法2、简述什么是重量差异、崩解时限、含量均匀度、溶出度?在进行测定时,取样量分别为几片?重量差异:每片重量与平均重量之差异。20片崩解时限:固体制剂在规定的介质中崩解溶散至2mm的碎粒(或溶化、软化)所需时间的限度。6片含量均匀度:指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂中单剂含量偏离标示量的程度。10片溶出度:指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。6片3、药品检验工作的基本程序有哪些?4、什么叫硫色素反应5、简述亚硝酸钠滴定法 适用何类药物的分析;基本原理(反应式);KBrO3、HCl的作用;合适的温度、滴定速度。答:适用何类药物的分析具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物,如具酰胺基药物(对乙酰氨基酚等)经水解,芳香族硝基化合物(如无味氯霉素)经还原,也可用本法测定。 基本原理(反应式)KBrO3、HCl的作用、温度、滴定速度。KBrO3的作用:为催化剂,加速反应HCl的作用: 重氮化反应速度加快; 重氮盐在酸性溶液中稳定; 防止生成偶氮氨基化合物,而影响测定结果温度:室温条件下滴定 1030滴定速度:先快后慢。滴定管尖端插入液面下2/3处,滴定液一次大部分放下,近终点时方改为慢速滴定 6、什么叫硫色素反应?是维生素B1的专属反应,是指维生素B1的噻唑环在碱性介质中开环,再与嘧啶环上的氨基环合,经铁氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光的硫色素,硫色素经正丁醇萃取,显蓝色荧光的反应。四、计算题(每题15分,共30分)1、取阿司匹林片(标示量为0.5g/片),精密称定,总重为5.768g,研细后,精密称取0.3566g,按药典规定用两步滴定法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)20.85ml,空白试验消耗该硫酸滴定液37.84ml。已知每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于18.02mg 的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量?解:2、用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量
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