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色谱仪的原理编辑 本词条缺少概述、信息栏、名片图，补充相关内容使词条更完整，还能快速升级，赶紧来编辑吧！目录1气相色谱（GC）2色谱仪的结构应用1气相色谱（GC）编辑1.基本原理气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的 多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。2色谱仪的结构应用编辑2.1进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200以下使用；优质型可耐温到300；高温型为绿色，使用温度可高于350，至色谱柱最高使用温度的400。 正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”（即不是样品本身的峰），从而影响分析。解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。 一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差；（3）手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。2.2 玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。玻璃衬管清洗的原则和方法：当以下现相：（1）出现“鬼峰”；（2）保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：（1）拆下玻璃衬管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸过溶剂（比如丙酮）的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量36mg，高度510mm。要求填充均匀、平整。2.3 气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3个月更换或再生一次。 由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现相，这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是：（1）卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置。（2）再生条件：载气流速4050ml/min，温度340，时间5h。2.4 检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前，GC所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）等。下面对检测器的日常维护作一简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器（FID）（1） FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应，这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以检测这些物质时不应使用FID。（2）FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化，一般三者的比例应接近或等于1101。（3）FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。（4）为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大，重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。2.4.2 火焰热离子检测器（FTD）FTD使用注意事项：（1） 铷珠：避免样品中带水，使用寿命大约600700h；（2） 载气：N2或He，要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高；（3） 空气：最好是选钢瓶空气，无油；（4） 氢气：要求纯度99.999%。另外需要注意的是使用FTD时，不能使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701。2.4.3火焰光度检测器（FPD）FPD使用注意事项：（1） FPD也是使用氢火焰，故安全问题与FID相同；（2） 顶部温度开关常开（250）；（3） FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为6080ml/min，空气为 100120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为2025ml/min。分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20；（4） 更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源；（5） 火焰检测器，包括FID、FPD，必须在温度升高后再点火；关闭时，应先熄火再 降温。2.4.4热导检测器（TCD）TCD使用注意事项：（1）确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源；（2）载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中必须彻底除氧；（3）用氢气作载气时，气体排至室外；（4）基线漂移大时，要考虑以下几个问题：双柱是否相同，双柱气体流速是否相同；是否漏气； 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈池体污染； 清洗措施：正己烷浸泡冲洗。2.4.5 电子俘获检测器（ECD）ECD使用注意事项：（1） 气路安装气体过滤器和氧气捕集器； 氧气捕集器再生：（2） 使用填充柱时也需供给尾吹气（23ml/min）；（3） 操作温度为250350。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250， 否则检测器很难平衡。（4） 关闭载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。色谱仪的工作原理色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态()。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态()。再继续前进，三者便分离开，如状态()和()。固定相对它们的亲合力是ABC，故移动速度是CBA。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态()，而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明，在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。 检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。 图C 图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分