磷钼酸铵容量法快速测磷矿石中五氧化二磷的改进.pdf

S e r i a lN o 4 9 1M a r c h 2 0 1 0现代矿业M O R D E NM I N I N G总第4 9 1 期2 0 1 0 年3 月第3 期磷钼酸铵容量法快速测磷矿石中五氧化二磷的改进张新海张覃 贵州大学矿业学院 摘要 介绍了磷钼酸铵容量法测定磷矿石中五氧化二磷的方法及其改进 并详述了新方法所需试剂以及分析步骤 关键词 磷钼酸铵容量法 改进 试剂 分析步骤中图分类号 0 6 5 5 1文献标识码 B文章编号 1 6 7 4 6 0 8 2 2 0 1 0 0 3 0 1 1 4 0 2在磷矿的选矿生产过程中 往往要在较短时间分析化验数十个矿样的五氧化二磷含量 籍以检查各批产品的质量和发现生产中存在的问题 以便于及时采取有效措施指导生产 磷钼酸铵容量法程序简便 能快速得出结果 较准确地反映客观实际 而且相比国标法节省时间 成本大大节约 国内外许多化验室特别是工矿企业的化验室常常用它来作生产控制分析方法 笔者是在分析大量磷矿选矿样品的过程中 吸取大量生产实践中的经验 对传统的磷钼酸铵容量法的操作手续进行了简化与改进 在保证分析准确度的前提下 极大加快了分析速度 J 1 简化和改进操作步骤 1 沉淀剂用量减为5 0 m L 在通常的分析过程中 0 1 9 试样通常用约8 0 m L 沉淀剂溶解 分解 使其中磷酸盐以磷钼酸铵沉淀的形式沉淀下来 实践证明5 0 m L 的用量完全能将高品位磷精矿中五氧化二磷沉淀下来 而且在后续洗涤过程中 沉淀易于洗涤至终点 减少因洗涤沉淀而消耗的洗液用量和洗涤时间 2 加热和冷却速度快 通常的分析过程中 加入沉淀剂后 放在电炉上加热至微沸 等3 4 m i n取下冷却 此法在加入5 0 m L 沉淀剂后 加热到微沸状态 稍等约1 1 5 m i n 即可取下 置于流动的冷水浴中冷却 待过滤 3 过滤沉淀快且易转移 磷钼酸铵沉淀很细 并且具有 往上爬 的特点 过滤方法较多 此处介绍的是用长颈漏斗过滤 装置见图1 其特点是张新海 1 9 8 0 一 男 在读硕士研究生 研究方向 难选矿石的选矿和资源综合利用 5 5 0 0 0 3 贵州省贵阳市 张覃 1 9 6 7 一 女 院长 教授 博士 硕士生导师 5 5 0 0 0 3 贵州省贵阳市 1 1 4滤速快 不穿滤 沉淀易于转移 适用于大批样品之过滤 图1 过滤装置示意图该过滤装置中 脱脂棉的用量 在用蒸馏水润湿后 以覆盖漏斗孔上缘部分 使之紧贴漏斗内壁下缘为宜 用蒸馏水调好的酸洗石棉用玻璃棒搅拌引流注入漏斗 使之均匀覆盖在脱脂棉之上2 3 m m 以防止穿滤 过多则可能使过滤慢 4 洗液浓度适当调整 以往分析过程中 用来洗涤磷钼酸铵沉淀的硝酸钾洗液通常是配成1 浓度 这个浓度过滤速度慢 本法中采用0 5 的浓度 过滤速度加快 洗涤次数也减少 因而节省时间 5 用混合指示剂检验洗涤终点和滴定终点 此法中以混合指示剂 百里香酚蓝 酚酞 和以往的酚酞指示剂相比 能较精确指示洗涤终点和滴定终点 从而提高分析的准确度 6 滴定时适当调高标液浓度 更快达到滴定终点 节省时间 本法中分别采用约0 5 m o l L 氢氧化钠标液和约0 1 5 m o l L 盐酸标液 2 试剂 1 钼酸铵沉淀剂 称取1 0 8 9 硝酸铵 1 0 6 9柠檬酸和1 3 6 9 钼酸铵溶于2 7 2 0 m L 蒸馏水中 搅拌均匀 将5 0 6 m L 硝酸溶于6 2 0 m L 蒸馏水 搅拌均匀 将 与 混合 搅拌均匀后 滴人1 0 滴1 0 万方数据 有淘宝店家 方糖买醉 分享 希望文库资源更加强大 张新海张覃 磷钼酸铵容量法快速测磷矿石中五氧化二磷的改进2 0 1 0 年3 月第3 期磷酸二氢铵 煮沸3 5 m i n 过滤 滤液放置过夜备用 2 混合指示剂 称取0 1 9 百里香酚蓝 量取2 2 m L0 1 m o l LN a O H 液 倒人l O O m L6 0 乙醇溶液中 混合均匀 取0 1 9 酚酞溶于1 0 0 m L 6 0 乙醇溶液中 将 与 以3 2 比例混合即得混合指示剂 3 1 酚酞指示液 称取l g 酚酞溶于1 0 0 m L6 0 的乙醇溶液中 4 脱脂棉 酸洗石棉 蒸馏水 5 5 硝酸钾洗液 取l O g 硝酸钾溶解于2 L蒸馏水 6 0 2 5 m o l LN a O H 液 取1 0 9N a O H 溶解于1 L 蒸馏水中 7 0 5 m o l L 的N a O H 标准溶液 称取4 0 9 N a O H 溶解于2 L 蒸馏水中 搅拌均匀 储于洁净的试剂瓶中 标定 称取1 5 9 称准至0 0 0 0 1 9 预先在1 0 5 1 1 0 c c 干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 G B l 2 5 7 7 7 置于2 5 0 m L 三角烧杯中 加人l O O m L沸水溶解后 加入2 3 滴1 酚酞指示液 用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色 3 0 s 不褪 为终点 厅一 塑堡 1 1 2 0 4 2 E 式中 M 为氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 m o l L K 为氢氧化钠标准溶液的消耗量 m L G 为称取邻苯二甲酸氢钾重量 g 8 0 1 5 m o l L 盐酸标准溶液 量取1 3 m L 盐酸 G B 6 2 2 7 7 缓缓倒入预先盛有5 0 0 m L 蒸馏水的10 0 0 m L 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 储于洁净的试剂瓶中 标定 吸取5 0 m L 盐酸标液 注入2 5 0 m L 三角烧杯中 用蒸馏水稀释至l O O m L 加入2 3 滴1 酚酞指示液 用0 5 m o l L 氢氧化钠标液滴定至溶液呈粉红色为止 M 2 警 式中 鸩为盐酸标液的摩尔浓度 t o o l L 为吸取盐酸溶液的体积 m L 其他符号意义同前 3 分析步骤称取0 1 9 试样 准确至0 0 0 0 1 9 置于2 5 0 m L三角烧杯中 加入5 0 m L 钼酸铵沉淀剂 放置到电炉上加热 至微沸 持续1 1 5 m i n 停止加热 用流动冷水浴冷却至室温 将沉淀转移至过滤装置 装好脱脂棉和酸洗石棉的漏斗 中过滤 以0 5 的硝酸钾洗液按倾泻法洗涤烧杯及沉淀3 4 次 每次洗液约2 0 m L 继续洗涤漏斗中的沉淀 直至所得滤液 约2 0 m L 加一滴混合指示剂和一滴0 2 5 M 氢氧化钠溶液 呈紫色为止 将漏斗中的沉淀 连同脱脂棉和酸洗石棉 用洗瓶 装蒸馏水 冲入原烧杯中 用0 5 M 氢氧化钠标液滴定 边滴定边振荡 使黄色沉淀完全溶解 再过量3 4 滴 然后注入一滴管混合指示剂 此时溶液变蓝紫色 用0 1 5 M 盐酸标液返滴定 溶液从蓝紫色经灰蓝色转呈黄色为终点 按下列公式计算所分析样品五氧化二磷含量 P 2 0 5 M 1 y l 一鸩屹 0 0 0 3 0 8 6 G 式中 眨为盐酸标液的消耗量 m L G 为试样质量 g o用此法对标准样进行分析 实验结果见表1 表1标准样分析结果和标准样原值对比C 耗N 0 H 标帔 O 4 9 8 7 m o l LG gH 瞧N o H 标液 m L C 0 1 5 3 5 m o 1 L 魄盐酸标麓 m LP 20 5 4 结语快速测定生产流程中矿物的五氧化二磷的品位 可及时指导调节生产操作与管理 改进后的测定方法加快了溶样 过滤 滴定等操作的速度 并能减少试样的消耗 因此 五氧化二磷测定方法的改进有利于提高选矿技术指标 降本增效 参考文献 1 石油化工部4 匕X g 山设计研究院研究四室三组 磷钼酸铵容量法快速测定磷矿中的五氧化二磷 J 化工矿物与加工 1 9 7 7 0 4 5 3 5 6 2 林木森 对磷钼酸铵容量法的改进 J 化学世界 1 9 9 5 1 1 6 0 8 6 0 9 收稿日期2 0 0 9 1 2 1 8 1 1 5 万方数据 有淘宝店家 方糖买醉 分享 希望文库资源更加强大 磷钼酸铵容量法快速测磷矿石中五氧化二磷的改进磷钼酸铵容量法快速测磷矿石中五氧化二磷的改进 作者 张新海 张覃 作者单位 贵州大学矿业学院 刊名 现代矿业 英文刊名 MODERN MINING 年 卷 期 2010 3 参考文献 2条 参考文献 2条 1 林木森 对磷钼酸铵容量法的改进 1995 11 2 石油化工部化工矿山设计研究院研究四室三组 磷钼酸铵容量法快速测定磷矿中的五氧化二磷 1977 04 本文读者也读过 10条 本文读者也读过 10条 1 彭桦 PENG Hua 微波在磷钼酸铵容量法快速测定磷矿石中五氧化二磷的应用 期刊论文 磷肥与复肥2007 22 1 2 周成洪 杨清群 ZHOU Cheng hong YANG Qing qun 高锰酸钾滴定法测定磷矿石和磷精矿中氧化钙含量 期刊论文 当代化工2009 38 6 3 刘志彦 张雨 张慧 优化重量法测定五氧化二磷所用沉淀剂的配方 期刊论文 首都教育学报2010 04 5 4 杨玉琼 YANG Yu qiong 云南磷矿石中氧化钙含量测定方法的改进 期刊论文 磷肥与复肥2010 25 1 5 张新海 张覃 邱跃琴 卯松 ZHANG Xin hai ZHANG Qin QIU Yue qin MAO Song 贵州织金含稀土中低品位磷矿石 捕收剂富磷试验研究 期刊论文 稀土2010 31 3 6 孙琳 SUN Lin 磷矿石中磷 钙 镁 锶 氟测定方法评述 期刊论文 贵州地质2007 24 4 7 冯晓军 薛菁 FENG Xiao jun XUE Jing KCl HNO3混合溶剂快速