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。5-1000-5 主题分析标准操作程序修订号: 0编号:起草者:复核者:审核者:第 1 版批准者:执行日期:页号:1 OF 31.0 目的 苯酚含量的检测方法2.0 范围 常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室3.0 责任 技术部、质量负责人及化验员4.0 程序4.1 含量检测化学法4.1.1 原理:采用碘量法,利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚,过量的溴与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出苯酚的含量。4.1.2 仪器及设备(2)碱式滴定管,50ml;(3)三角烧瓶,500ml;(4)分析天平,准确至0.0001g。4.1.3 试剂(1)溴标准溶液,0.1mol/L;(2)硫代硫酸钠标准溶液,0.1mol/L;(3)淀粉指示液,2%;(4)碘化钾,分析纯;(4)盐酸,分析纯;(5)三氯乙烷,分析纯。4.1.4 检测步骤 准确称取约0.1g试样,放入500ml碘量瓶中,加水30ml水,精密加入溴标准溶液40ml,加入5ml盐酸,封口,振荡30分钟,静至15分钟,加2g碘化钾,立即封口。充分振摇后,加入三氯乙烷1ml,用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。4.1.5 含量计算苯酚的含量按下式进行计算:式中 X:苯酚含量(m/m),%N1:溴标准溶液的浓度,mol/L;V1:加入溴标准溶液的体积,ml;N2:硫代硫酸钠标准液的浓度,mol/L;V2:滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积,ml;M:苯酚样品的称样量,g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。4.1.6 允许误差 苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%,取其算术平均值作为检测结果。4.2.1 原理采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离,利用面积归一法计算试样中各组分的含量。4.2.2 药品及试剂(1)氮气,纯度不小于99.99%(2)氢气,纯度不小于99.99%(3)空气,经硅胶、分子筛充分干燥和净化4.2.3 仪器及设备(1)气相色谱仪(2)色谱工作站(3)微量进样器,1(4)色谱柱4.2.4 检测步骤(1)仪器调整:按下列参数调整仪器:汽化室温度:230检测器温度:250柱箱温度:200氮气流速:20ml/min氢气流速:40ml/min空气流速:350ml/min进样量:0.4(2)进样检测:用微量进样器吸取样品0.4,快速进样,待最后一个组分出峰后停止检测。4.2.5 结果计算苯酚的含量按下式进行计算:式中 X:苯酚的含量,%X1:苯酚的面积百分含量,%W:样品中水分的含量。%4.2.6 允许误差两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.06%,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.2.7 色谱柱条件及制备柱1:内径3mm,长3m的不锈钢管,载体固定液=10012柱2:内径3mm,长1m的不锈钢管,载体固定液=1003固定液:聚乙二醇1500载体:酸洗硅烷化铬姆沙铂0.180.25mm(60-80目)固定相的制备:分别按柱1、柱2填充物配比,精确称取所需固定液于40ml的烧杯中,加入相当于载体体积1.2倍的三氯甲烷不断搅拌,使其溶解,然后将载体徐徐倾入,轻轻搅拌使其均匀地浸润,在40红外线烘箱内间歇搅拌,将其转入蒸发皿中,使溶剂慢慢挥发至干,最后在6070下烘干,冷却后过筛填柱,1m柱填充量约2g,3m柱填充量约6g。柱的老化:将已填充好的色谱柱安装于色谱仪上,老化时应暂时断开与检测器相连的一端,通氮气在210220下老化68小时。4.3 水分测定按常州亚邦精细化工有限公司分析标准操作程序(SOP)微量水分检测方法-卡尔费休法中的规定进行,两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%,取其算术平均值作为检测结果。5.0 质量指标指标名称指标含量(化学法)(%)
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