透射电镜培训笔记.doc

电镜培训笔记 （2009.7.3）一 样品的安装和取出1. 单倾台的使用方法1) 将单倾样品杆放入玻璃管holder中;2) 将针尖状Tool插入Spring Clamp尾部小孔中,并轻轻抬起, 露出Specimen carrier;3) 将样品放入样品杆中心圆孔台中,若位置有偏差,可轻敲样品杆,使样品落入正确位置, 然后轻轻放下Spring Clamp;4) 样品安装完成后需要轻敲样品杆尾端数次,确认样品位置无变化且无掉落的危险;5) 取出样品时可将镊子尖端插入tweezer notch, 将样品取出.2. 插入样品杆 1) 将样品杆上的pin对准compustage 前面板上的closed线对齐,然后将其插入airlock 孔中. 此时, 面板上的红灯亮, airlock开始预抽气;2) 在TUI软件中选择正确的样品杆类型,并点击Enter键;3) 等待一段时间(120s), 直到面板上的红灯熄灭, 逆时针旋转样品杆大约120度（至open位置附近）, 并轻轻将样品杆送入镜筒;4) 样品杆完全进入镜筒后,轻敲其尾部数下,使其状态稳定.5) 关闭分子泵。 3. 3 移出样品杆 1) 关闭column valves； 2） Search - stage- control-reset the holder；复位样品杆，此时其X, Y, Z, A, B 值应在零附近；3）将左手压住compustage样品杆周围部位并轻轻用力，右手将样品杆拉出至不能拉出为止（不要用力过大），然后顺时针旋转120度，最后将样品杆取出。二 电镜观察1. 准备工作 1） 将液氮放入冷井液氮容器中； 2） 检查真空状态，要求IGP1 30 （log单位，以下同）: 3） 如需要，将样品杆放入镜筒中； 4) 如需要，点击FEG Control面板中的Operate钮，启动灯丝（注：每天工作结束时不需要停止FEG灯丝） 5）点击Vacuum面板上的Col. Valves Closed按钮，使其变灰，打开镜筒真空阀门，此时V7、V4阀门打开。（注：此项操作目的是使电子束能够通过镜筒，进行各项电镜操作前均应进行此操作。但须注意，电镜停止工作或取、放样品时均应关闭镜筒真空阀门，以保护电子枪室的真空）。2 电子束的调整（不必每次都做）1） 将样品架移出一段距离（约15mm），并用笔等物品固定住样品架位置，使电子束可以不受阻挡的照射到荧光屏上；2） 利用轨迹球（beam shift）使电子束位于荧光屏中心位置，同时利用Intesity 旋钮调整电子束的照射面积和亮度；3） 如果发现电子束呈椭圆形，则需要调整聚光镜像散： A 调出Stigmator面板；选中Condenser选项； B 调整MFx和MFy，使电子束光斑变圆。调整时可利用Intensity旋钮使电子束光斑变小，此时MFx和MFy中有一个旋钮起主要作用，调整该旋钮使光斑变圆，反复操作，直至电子束变圆。4） 在高放大倍数下，如果发现下电子束中心小亮斑偏离光束的中心位置，需要进行gun alignment： A 在Alignment 面板上选择gun选项，并按照提示进行； B 进行gun Alignment的同时可以调整聚光镜像散，但stignmator面板不能同时从workset中调出（会终止当前gun alignment工作），可从TUI右下方的 面板选择工具框中调出stignmator工具面板。3 电镜样品eucentric height的调整1）按前述要求做好拍摄前准备工作；2）打开镜筒真空阀门，选择适当的放大倍数（数万倍较好）和光束强度，并选择适当的观察区域（通常将较明显的特征点放至在荧光屏中心）；3）调整样品中心至eucentic height，方法有多种： 方法一： the wobbler 使用 searchstage panel 上的a wobbler 功能（通常将最大alpha 倾转角设为15度）； 若样品不处在eucentic height，图像会摆动，此时调整Z轴使图像中心摆动最小或几乎不动。 关闭wobbler 功能。/*注：此方法最为准确可靠，通常用来检查其他调整方法的准确性，平时应避免频繁使用此方法，以免造成样品台的损坏*/ 方法二: the focus wobbler 按下右面板上的 Eucentric focus 键, 将物镜电流调整到标准值; 按下右面板上的 Wobbler键,此时图像会出现重影,调整Z轴使图像重影消失即可. 关闭wobbler键. 4 样品旋转中心的调整 (Rotation Center)1) 若图像在聚焦过程中随焦距的变化其中心位置变化,需要调整Rotation Center.2) 选择适当的放大倍数和光束强度，并选择适当的观察区域（通常将较明显的特征点放至在荧光屏中心）;3) 选择Direct alignments - Rotation Center，此时图像开始晃动，利用左右面板上的多功能钮MFX和MFY使位于荧光屏中心的区域的晃动减少至最低即可。4) 如果高倍观察特别是高分辨观察，最好每次都确认Rotation Center. 如果高倍不易调整，可从低倍开始，逐级调整。5 物镜像散的调整 1）在拍摄TEM照片前，尤其是高分辨率照片前，应调整物镜像散； 2）在TEM状态下，选择拍照区域并调整焦距（微欠焦）； 3）在DM窗口中选择live FFT 打开FFT窗口，同时打开workset中的stignmitor 面板，选择物镜像散； 4） 调整焦距，使FFT斑点中心圆环变大，同时调整物镜像散，使FFT环变圆，反复调整，直至中心圆环最大最圆。5 STEM像观察1） 在TEM mode 下选择适当的观察区域，并调整图像，使图像处于正焦状态下；2）在FEG Registration面板中选择STEM mode（通常spot size=7）；3）放下小观察屏幕，调整焦距直至出现Ronchigram图像；4）在STEM Detector 面板中选择ins. HAADF, 插入HAADF探头；5）STEM Imaging 面板中进行search/view/acquire.6 STEM mode 下EDX测试1) 调整TEM影像，选择观察区域；2) 将alpha置于15度；3) 调整出STEM影像（选择spot size=5的STEM mode文件）；4) 打开experiment 面板，在select component 窗口中选择 spectrum collection；在select experiment 中选择适当选项： Spectrum position： 点扫描 Spectrum profile： 线扫描 Spectrum map： 面扫描5） 在experiment面板弹出窗口中设置测试参数；点扫描：Setting： Dwell time(ms) 1000 Configuration settings: Acquire EDX spectra Yes Acquire STEM images Yes 其余选择 No线扫描： Setting： profile size 100 Dwell time(ms) 1000 Configuration settings: Acquire EDX spectra Yes Acquire STEM images Yes 其余选择 No6） 启动EDAX程序，并在其窗口中选择IN，插入X-ray探头；7） 获取EDAX信息，对于STEM模式，其CPS值约为数百个，如CPS较小，可调整spot size；8） 采集完谱图后，Link with Spectrum, EDS amd line Profile. 对于线扫描，点中图像中的 marker线，同时按下键盘上的ALT键和鼠标左键，将其拖曳至STEM HAADF DETECTOR和EDX Spectrum image窗口中，即可建立link。 对于面扫描，在工具栏中选择点marker“+”，在图像ROI marker框中点击后，同时按下键盘上的ALT键和鼠标左键，将其拖曳至STEM HAADF DETECTOR和EDX Spectrum image窗口中，建立link后， EDS谱数据随图像中测试点的变化而变化。9） 实验结束后，将EDAX探头缩回，然后关闭能谱Genesis软件。7 DF的拍摄1） 调整TEM影像，选择适当的观察区域，并使图像正焦；2） 按下右面板的diffract键，进入衍射模式；3） 调整样品杆alpha和beta倾角，使菊池线中心/焦点位于投射束中心，此时样品表面垂直于投射束；4） 利用focus旋钮调整使衍射光斑大小适中；5） 打开DF面板，利用MFx和MFy使透射半点移动到屏幕中心，记录零点。6） 将感兴趣的衍射斑点移到屏幕中心，记录位置；依次重复此步骤，直至所有感兴趣点均做好位置记录；7） 移入物镜光阑，选择适当的光阑孔径，使其仅套中屏幕中心的单个斑点，并调整光阑位置使衍射斑点位于光阑中心；8） 利用记录的位置选择参与成像的衍射/透射斑点，使其处于屏幕正中/光阑内, 按灭diffraction键，即可观察到相应的TEM DF image。三 注意事项1. 加入物镜光阑时，25 , 15 .四 日常工作程序1. 每日开机程序1) 检查气水架上的气压、水压，各流量计浮子都应在两个设定的红块之间。2) 确认当前帐户，一般在user账户下。3) 进入Tecnai user interface. 4) 冷阱中加入液氮，检查真空。 5) Gun应当为1，Column 小于30（Log值）.6) 确认高压开启并处于设定高压值（一般为200KV）。 7) 安装样品并插入样品杆。 8) 点击FEG control panel上的Operate，使其变黄。使FEG从待机状态转入工作状态，确认 FEG Extraction voltage达到设定值（应大于3000，一般为3800）. 9) 如果镜筒真空足够好（Column 真空值小于30），打开 Col. Valves. 可以看到电