【步步高】（广东专用）高考化学二轮复习 压轴题专练 综合实验题.docVIP

压轴题三综合实验题考点模型(1)制备原理：试剂、仪器的选择，主反应和副反应的方程式等。(2)基本操作：注意书写全面，思路顺畅，关键词突出。(3)分离提纯：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、洗气等。(4)废物处理：环境保护、绿色化学、循环利用等。(5)条件控制：催化剂的使用、物质的过量要求、温度的控制等。(6)产品纯度：有关计算。1氮化铝(aln)是一种新型无机非金属材料。某aln样品仅含有al2o3杂质，为测定aln的含量，设计如下三种实验方案。已知：alnnaohh2o=naalo2nh3方案1取一定量的样品，用以下装置测定样品中aln的纯度(夹持仪器已略去)。(1)上图c装置中球形干燥管的作用是_。(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_，再加入实验药品。接下来的实验操作是_，打开分液漏斗活塞，加入naoh浓溶液至不再产生气体。打开k1，通过氮气一段时间，测定c装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是_。(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见_。方案2用下图装置测定m g样品中aln的纯度(部分夹持装置已略去)。(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的x液体可以是_(填字母)。accl4 bh2ocnh4cl溶液 d. (5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为v ml(已转换为标准状况)，则aln的质量分数为_。方案3按以下步骤测定样品中aln的纯度：(6)步骤生成沉淀的离子方程式为_。(7)若在步骤中未洗涤，测定结果将_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。答案(1)防止发生倒吸(2)检查装置气密性关闭k1，打开k2把装置中残留的氨气全部赶入c装置中(3)c装置出口处连接一个干燥装置(4)ad(5)(6)aloco22h2o=hcoal(oh)3(7)偏高解析(3)c装置必须准确测定nh3的质量，由于外界水蒸气会进入c装置，造成测定结果偏高故应再在c装置出口处连接一个干燥装置。(4)x液体不能溶解nh3，所以应选用有机溶剂，如植物油、ccl4、苯等。(5)。(6)alnnaalo2al(oh)3al2o3，若步骤中未洗涤al(oh)3固体，会造成m2偏大，从而使测定结果偏高。2clo2在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为59 ，沸点为11.0 ，易溶于水。工业上用稍潮湿的kclo3和草酸(h2c2o4)在60 时反应制得。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集clo2。(1)a装置电动搅拌棒的作用是_。a装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有烧杯、_。(2)b装置必须放在冰水浴中，其原因是_。(3)反应后在装置c中可得naclo2溶液。已知：a.naclo2饱和溶液在温度低于38 时析出晶体是naclo23h2o，在温度高于38 时析出晶体是naclo2，温度高于60 时naclo2分解生成naclo3和nacl；b.naclo2的溶解度曲线如图2所示，请补充从naclo2溶液中制得naclo2晶体的操作步骤：减压，55 蒸发结晶；_；_；_；得到成品。(4)clo2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到clo2溶液。为测定所得溶液中clo2的含量，进行了下列实验：步骤1：准确量取clo2溶液10.00 ml，稀释成100.00 ml试样，量取v1 ml试样加入到锥形瓶中；步骤2：用稀硫酸调节试样的ph2.0，加入足量的ki晶体，静置片刻；步骤3：加入指示剂，用c moll1 na2s2o3溶液滴定至终点，消耗na2s2o3溶液v2 ml(已知2na2s2o3i2=na2s4o62nai)。配制100 ml c moll1 na2s2o3标准溶液时，用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有：_。滴定过程中进行三次平行测定的原因是_。原clo2溶液的浓度为_ gl1(用含字母的代数式表示)。若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果_(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。答案(1)反应时搅拌，增大反应物的接触面积，加快反应速率温度计(2)使clo2充分冷凝，减少挥发(3)趁热过滤用3860 热水洗涤低于60 干燥(4)100 ml容量瓶、胶头滴管取平均值，减少计算误差偏高讲评本题是以clo2的制取和含量测定为背景的综合题，涉及理论分析、阅读理解、含量测定、提纯等多方面内容，考查了学生的综合能力。(1)提高反应速率可采取的措施通常有：将废渣粉碎、适当升高温度、搅拌、增大浓度、延长酸浸时间等；水浴加热举例，如银镜反应、乙酸乙酯的水解、i2的ccl4溶液可采用水浴蒸馏进行分离等；若水浴的温度需控制，则温度计应放在水浴中，而不是反应体系内；(3)结合本题，讲清题目给出的详细信息应在答案中体现及如何体现，培养学生获取加工信息与应用信息的能力与意识；(4)引导学生写出步骤2发生反应的离子方程式为2clo210i8h=2cl5i24h2o；理解测定原理，得出关系式为2clo25i210na2s2o3，即clo25na2s2o3；结合本题全面梳理滴定实验与配制溶液的热点考点，如本题指示剂的选择、滴定终点的现象描述、常见的误差及其分析、配制一定物质的量浓度溶液的关键步骤、仪器与误差分析等。3某化学小组用如图所示装置做兴趣实验(具支试管中存有少量空气)。实验编号a中试剂b中试剂10.1 g na、3 ml水0.1 g na、3 ml乙醇23 ml水3 ml饱和feso4溶液33 ml浓硝酸、1 g铝片3 ml浓硝酸、1 g铜片4生铁钉、3 ml饱和食盐水生铁钉、3 ml饱和氯化铵回答下列问题：(1)实验1：同时加入试剂，反应开始可观察到u形管中液面_(填字母，下同)。反应结束静置一段时间，最终u形管中液面_。a左高右低b左低右高c左右基本持平(2)实验2：一段时间后u形管中液面出现左低右高，则b管中发生反应的氧化剂是_(填写化学式)。检验b管中生成新物质的操作是： _。(3)实验3：一段时间后红棕色气体在_管(填“a”或“b”)液面上方出现，简述另外一试管未出现任何现象的原因： _。在其他条件不变情况下，若将a、b试管中浓硝酸同时改为3 ml_(填字母)，即可观察到试管中产生无色的气体，且位置与上述是相反的。a无水乙醇 b浓硫酸c稀硫酸 d烧碱溶液(4)实验4：一段时间后u形管中的液面情况是_(文字简述)；写出a试管中发生还原反应的电极反应式： _。答案(1)bc(2)o2取样，加入kscn溶液，溶液变血红色，说明有fe3生成(3)b钝化效应cd(4)左高右低o22h2o4e=4oh解析(1)由于na与h2o反应剧烈，速率快，所以一开始液面左低右高，因产生h2的是相同，故最终液面左右基本相平。(2)由于feso4易被空气中o2氧化，造成b中压强减小，液面左低右高，可用kscn溶液检验是否有fe3生成。(3)常温下，铝在浓hno3中钝化，所以在b中可看到有红棕色气体产生。稀h2so4、naoh溶液均与al反应放出h2。(4)a中发生吸氧腐蚀，压强减小；b中发生析氢腐蚀，压强增大，所以液面左高右低。正极上发生还原反应，电极反应式为o24e2h2o=4oh。4(1)海水是巨大的资源宝库，工业上从海水中提取食盐和溴的过程如下：操作发生反应的离子方程式为_；可以用碳酸钠溶液代替操作中的二氧化硫水溶液，生成物中溴的化合价分别为5和1价，操作中如果用稀硫酸代替氯气，则操作中发生反应的离子方程式为_。(2)溴苯是一种化工原料，可以用溴和苯反应合成。实验室合成溴苯的装置示意图如下：下表为苯、溴和溴苯的相关数据：苯溴溴苯密度/gcm30.883.101.50沸点/8059156水中溶解度微溶微溶微溶回答下列问题：在a中加入30.0 ml无水苯和少量铁屑。在b中小心加入8.0 ml液态溴。向a中滴加液溴，反应一段时间后，点燃酒精灯加热蒸馏。a的容积最适合的是_(填编号)。a25 ml b50 ml c100 ml d250 ml收集溴苯时，应根据_(填“c1”或“c2”)所显示的温度，其温度应为_。在反应开始后到收集溴苯之前，应先将f装置连接在d装置后，用它可承接的物质有_(填化学式)。某化学小组设计如下实验方案，证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应。第一步：取少量反应后f装置中的溶液于试管中；第二步：向其中加入过量的稀硝酸；第三步：继续滴加少量的硝酸银溶液。如果有浅黄色沉淀生成则证明苯和溴发生的是取代反应。该实验方案_(填“合理”或“不合理”)，理由是_。答案(1)so2br22h2o=so2br4hbro5br6h=3br23h2o(2)cc2156 溴、溴化氢、苯不合理溴可以和naoh溶液反应生成溴离子，也能产生浅黄色沉淀，无法确定是否生成溴化氢，即无法确定两者发生的是取代反应解析(1)若用na2co3溶液代替，则生成bro和br，在酸性条件下，二者发生反应生成br2：bro5br6h=3br23h2o。(2)盛放液体的量不能超过烧瓶容积的，所以应选100 ml；应测量溴苯蒸气的温度，所示温度应为156 ；因为反应物及生成物hbr易挥发，所以f装置承接的有溴、溴化氢、苯。5乙醇的沸点是78 ，能与水以任意比混溶，易与氯化钙结合生成配合物。乙醚的沸点为34.6 ，难溶于水，乙醚极易燃烧。实验室制乙醚的反应原理是：2ch3ch2ohch3ch2och2ch3(乙醚)h2o实验步骤：.乙醚的制备在分液漏斗中加入2 ml 95%的乙醇，在一干燥的三颈烧瓶中放入12 ml 95%的乙醇，在冷水浴中的冷却下边摇动边缓慢加入12 ml浓硫酸，使混合均匀，并加入2粒沸石。实验装置如下图：将反应瓶放在电热套上加热，使温度迅速地上升到140 ，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持温度在135140 之间。待乙醇加完后，继续反应10 min，直到温度上升到160 止。关闭热源，停止反应。.乙醚的精制将馏出物倒入分液漏斗中，依次用8 ml 15% naoh溶液、8 ml饱和食盐水洗涤，最后再用8 ml饱和氯化钙溶液洗涤2次，充分静置后分液。将乙醚倒入干燥的锥形瓶中，用块状无水氯化钙干燥。待乙醚干燥后，加入到蒸馏装置中用热水浴蒸馏，收集3338 的馏分。请根据上述信息，完成下列问题：(1)乙醚的制备和精制过程中都需要使用沸石，其作用是_，如果实验中忘记加沸石，需要怎么处理？_。(2)乙醚的制备和精制过程中都需要使用温度计，其水银球位置是否相同？_(填“是”或“否”)，原因是_。(3)仪器c的名称为_。(4)如果温度太高，将会发生副反应，产物是_。(5)精制乙醚中，加入1