原子吸收分光光度计检验标准操作规程.doc

文件名称文件编号6/*原子吸收分光光度计使用、维护、保养标准操作规程文件编码：版本：页码：1/*颁发部门：禁止复印分发号：分发范围质管部 QA处 QC处 生技部 前处理车间 洁净区车间 外包装车间 设备处 物料供应处 人资部 综合管理部 财务部 注册部 营销中心 行政部 审 批 表起 草审 核审 核批 准部 门质量管理部姓 名周祥荣签 名日 期生效日期目 的：建立对原子吸收分光光度计的使用标准操作规程，以确保检验准确。范 围：原子吸收分光光度计责 任：化验室化验员。相关术语：设置波长、能量调节、扣除背景。相关文件程 序1开机顺序：打开稳压电源 ，打开计算机电源，进入WindowsXP桌面系统，打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源，双击TAS-990程序图标“Aawin2.1”，选择“联机”，单击 “确定”，进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。2 测量操作步骤：（如果当天第一次开机，最好在火焰状态下寻峰后再转换到石墨炉法）2.1选择元素灯及测量参数：选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击下一步；设置元素测量参数，可以直接单击下一步；进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击关闭，回到寻峰画面后再单击“关闭”。单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完成”。2.2转换石墨炉测量方法： 取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板，打开仪器上下盖板。（NOTE：在转换之前一定要确保此操作步骤，以免损坏仪器。）单击“仪器”，出现下拉菜单选择“测量方法”弹出测量方法设置窗口，选择“石墨炉”，单击“确定”，约等待3-4分钟石墨炉移出到光路，测量方法设置窗口消失。2.3调节原子化器位置及能量：单击“仪器”，出现下拉菜单选择原子化器位置，弹出原子化器位置调节窗口，左右移动调节滚动条，单击执行按钮，观察显示屏下面位置能量显示，尽量调节能量到最大，一般调节在50%-85%之间就可以。调节完成后单击确定。单击“能量调节按钮”，弹出“能量调试”窗口，单击自动能量平衡，调节能量到100%。（NOTE：观察负高压是否超过700V，如果超过请重新调节原子化器位置，或重新安装石墨管）2.4设置加热程序及参数：单击“加热程序按钮”，弹出“石墨炉加热程序”设置窗口，根据不同元素及参考资料设置加热程序（NOTE：原子化步骤必须出现，内气流量选择关）单击“参数设置按钮”，弹出“测量参数”窗口，在“常规”窗口设置测量重复次数，（一般设置3次即可）；单击“显示”按钮，设置吸光度范围，（一般在-0.11.0）；单击“信号处理”按钮，计算方式为“峰高”，积分时间是自动设置，如果是高温元素可以增加2秒。滤波系数 必须是0.1。单击确定完成参数设置。2.5设置测量样品和标准样品：单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”，单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度， 单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。2.6打开石墨炉电源，打开氩气，调节分表压力在0.5MPa；打开水管，观察水压是否正常。选择“自吸”扣除背景方式。2.7测量步骤：样品测量：单击“测量按钮”，用微量进样器吸入10ul样品注入石墨管中，单击开始按钮进入石墨炉测量。等待读数完成，冷却时间倒记时完成，再注入样品。同一个样品测量的重复次数与参数设置有关，一般一个样品测量3次后再测量下一个样品。测量不同浓度的样品一定要洗3次进样管。2.8 测量完成：如果需要打印，单击“打印”，根据提示选择需要打印的结果；如果需要保存结果，单击“保存”，根据提示输入文件名称，单击“保存（S）”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。2.9结束测量：2.9.1如果需要测量其它元素，单击“元素灯”，操作同上（测量操作步骤：跳过第2、6小步）。2.9.2如果完成测量，关闭氩气、水源。关闭石墨炉电源。2.10关机顺序：退出TAS-990程序：单击右上角“关闭”按钮（），如果程序提示“数据未保存，是否保存”，根据需要选择，一般打印数据后可以选择“否”，程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。关闭主机电源，罩上原子吸收仪器罩。关闭计算机电源，稳压器电源。关闭实验室总电源，完成测量工作。3石墨管更换方法：最好在火焰法下寻峰完成后，切换到石墨炉状态，调节原子化器位置，使能量显示最大。1、首先打开石墨炉电源，打开氩气。单击按钮，仪器自动打开石墨炉锁紧装置，同时计算机提示“石墨炉炉体已经打开。请在更换石墨管后，按“确定”键。”2、用小纸片观察元素灯光斑是否在石墨炉炉体光路小孔中间偏上通过。炉体上下位置用手动调节，前后位置是用原子化器位置调节。3、记录下此时没有装石墨管的能量值。4、用聂子夹住石墨管，（石墨管有小孔的一面向上），放入石墨锥中。4、打开石墨炉炉体前面的磁性盖板，用专用工装或小木签穿过前炉体冷却电极抵住石墨管一端，调节石墨管在水平位置以便不挡光。5、按“确定”键，石墨炉炉体自动关闭并用氩气锁紧。观察能量值是否与装石墨管前相同，如果相差太大（主要偏小）请重新安装。6、装好石墨管后再调节原子化器位置，使能量显示最大。7、单击“测量按钮”，单击开始按钮使石墨炉空烧，以便排除安装中的杂质。直到空烧的测量值达到比较小，稳定的数值。（一般石墨炉空烧数值在0.1以下是正常）。3 注意事项3.1 移动进样管动作要迅速4 原子吸收分光光度计的维护4.1 原子吸收分光光度计的安放地点4.1.1 原子吸收分光光度计实验室应设在附近无强电磁场和强热辐射源的地方。4.1.2 原子吸收分光光度计实验室不宜建在会产生强烈振动的设备和车间附近。4.1.3 原子吸收分光光度计应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。4.1.4 原子吸收分光光度计实验室必须和化学处理室及发射光谱实验室分开，以防酸气浸蚀和强磁场干扰。4.1.5 原子吸收分光光度计实验室要保持干燥、清洁，室内相对湿度应小于70%，室内温度应控制在1530。4.1.6 实验台要坚固稳定、台面平整，四周留出的空间不小于半米。4.2 原子吸收分光光度计的保养4.2.1 仪器要保持干燥、清洁4.2.2 仪器室和仪器罩要保持干燥、清洁4.2.3 仪器应有专人负责和日常的维护与保养4.2.4 仪器及各元素空心阴极灯应按每月三次按时预热4.2.5 设立仪器的管理档案，详细记录使用、检定、维修和保养的情况。4.2.6 仪器在安装、维修和移动位置后，均应进行计量性能检定，使用中的仪器应定期检定。记录 记录名称 保存部门 保存时间附件本规程附件二份：序号附件名称附件编号1仪器、设备使用记录2仪器、设备维护记录培训要求：培训对象：化验室全体人员安全、健康、环境保护无变更历史上一版文件变更描述文件名称编号及版本号生效日期附件1： 重庆多普泰制药有限公司使 用 日 期检 测 项 目使用前使用时间使用后使 用 人备 注 年 月 日 正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障 年 月 日正常；故障 时 分至 时 分正常；故障检 验 仪 器 / 设 备 使