高考化学大一轮复习方案（考点互动探究+考例考法直击+教师备用习题）第三十单元 物质检验、鉴别 物质的制备课件 苏教版.ppt

考点互动探究 考例考法直击 教师备用习题 考试说明 第三十单元物质检验 鉴别物质的制备 1 掌握常见物质检验的方法 2 掌握常见气体的实验室制法 包括所用试剂 仪器 反应原理和收集方法 3 根据化学实验的目的和要求 能做到正确选用实验装置 1 物质检验 鉴别 鉴定 推断的比较 知识梳理 考点一物质的检验和鉴别 so2 fe3 nh3 2 常见气体的检验 1 可燃性气体的检验 2 酸性气体的检验 3 强氧化性气体的检验 4 碱性气体的检验 nh3 5 no的检验 无色气体 与空气 或o2 接触 气体立即变为红棕色 3 常见有机物的检验 1 碳碳双 三 键 能使少量溴水或酸性kmno4溶液褪色 2 乙醇 将螺旋状铜丝加热至表面有 生成 迅速插入待测溶液 反复多次 可见铜丝被还原成光亮的红色 并有 产生 3 乙醛或葡萄糖 加入到银氨溶液中 水浴加热 产生 或加入到新制cu oh 2悬浊液 加热至沸腾 有 生成 4 乙酸 使石蕊试液变红 或与na2co3或nahco3溶液反应有气泡生成 或使新制cu oh 2悬浊液溶解得蓝色溶液 5 乙酸乙酯 加入滴有酚酞的 溶液 加热 红色 或 6 淀粉 滴加碘水 呈 7 蛋白质 灼烧 有 的气味 或加入浓硝酸微热 出现 检验含苯基的蛋白质 黑色cuo 刺激性气味 银镜 红色沉淀 naoh 变浅 消失 蓝色 烧焦羽毛 黄色 对点自测1 判断正误 正确的用 表示 错误的用 表示 1 气体通过无水cuso4 粉末变蓝 证明原气体中含有水蒸气 2 将气体通入澄清石灰水 溶液变浑浊 证明原气体是co2 3 将某气体通入溴水中 溴水颜色褪去 该气体一定是乙烯 4 某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝 该气体一定是氯气 5 检验fe no3 2晶体是否已氧化变质的实验方案 将fe no3 2样品溶于稀h2so4后 滴加kscn溶液 观察溶液是否变红 6 取少量溶液 滴加cacl2溶液 观察是否出现白色浑浊来确定nacl溶液中是否混有na2co3 7 用酚酞试液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液 8 用bacl2溶液鉴别so42 和so32 答案 1 2 3 4 5 6 7 8 解析 2 二氧化硫也能使澄清石灰水变浑浊 3 so2等气体也能使溴水褪色 4 溴蒸气也能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝 5 h no3 可直接将fe2 氧化为fe3 8 baso4和baso3都是白色沉淀 2 将某气体通入澄清石灰水中 若石灰水先变浑浊 后又变澄清 则该气体 选填 一定 或 不一定 是co2 原因是 答案 不一定若气体是so2 也有相同的现象发生 若该气体无色无味 则可以判断是co2 题组训练 题组一气体的检验 1 下列有关实验操作 现象和结论正确的是 答案 d 解析 有强氧化性的气体如no2也可以氧化fe2 a错误 cl2 no2 o3等均能使品红溶液褪色 b错误 还原性气体如co也可以还原cuo c错误 只有al oh 3白色沉淀能溶于过量naoh溶液 d正确 2 用如图10 30 1所示装置进行实验 将少量液体甲逐滴加入到固体乙中 试管中试剂为丙 则下表中现象正确的是 答案 d 解析 so2不能使石蕊溶液褪色 a错误 b项生成的氢氧化铝沉淀不溶于氨水 b错误 二氧化碳与bacl2溶液不反应 无浑浊出现 c错误 浓硝酸与铜反应产生二氧化氮 二氧化氮与水反应产生一氧化氮 一氧化氮易被氧化为二氧化氮 故试管口出现红棕色 d正确 图10 30 1 3 2016 安徽屯溪第一中学月考 某无色混合气体可能由ch4 nh3 h2 co co2和hcl中的某几种气体组成 在恒温恒压条件下 将此混合气体通过浓h2so4 总体积基本不变 通过过量的澄清石灰水 未见变浑浊 但混合气体的总体积减小 把剩余气体导出后 在空气中能够点燃 燃烧产物不能使cuso4粉末变色 则原混合气体的成分是 a hcl和cob hcl h2和coc ch4和nh3d hcl co和co2 答案 a 解析 根据题意可推知该混合气体中不含碱性气体 混合气体中无co2但有酸性气体 混合气体中的可燃性气体不含氢元素 所以此混合气体的成分只能是hcl和co 方法技巧气体检验的一般程序检验气体是根据气体的特性 一般从以下5方面考虑 气体的颜色和气味 水溶液的酸碱性 助燃 可燃及燃烧现象和产物 遇空气的变化 其他特性 题组二物质的鉴别 1 下列实验可实现鉴别目的的是 a 用koh溶液鉴别so3 g 和so2b 用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别br2 g 和no2c 用co2鉴别naalo2溶液和ch3coona溶液d 用bacl2溶液鉴别agno3溶液和k2so4溶液 答案 c 解析 so2 so3均能与koh反应 都没有明显现象 a项错误 br2 g no2都是红棕色气体且有强氧化性 都能氧化ki而生成i2 使淀粉显蓝色 b项错误 偏铝酸的酸性弱于碳酸 co2通入偏铝酸钠溶液中生成氢氧化铝沉淀 醋酸酸性强于碳酸 co2通入醋酸钠溶液无现象 c项正确 氯化钡和硝酸银反应生成氯化银沉淀 与硫酸钾反应生成硫酸钡沉淀 现象相同不能鉴别 d项错误 2 2016 河南郑州模拟 下列各组物质 不用任何试剂即可鉴别的是 a nacl nabr ki三种无色溶液b hcl nacl nano3 na2co3四种溶液c nabr hcl kcl三种溶液d 淀粉 淀粉 碘化钾 碘化钾 溴水四种溶液 答案 d 解析 nacl nabr ki三种无色溶液要用agno3溶液鉴别 选项a不符合题意 hcl nacl nano3 na2co3四种溶液两两混合 有气泡产生的是hcl和na2co3两种溶液 剩余的是nacl和nano3两种溶液 需再用agno3溶液鉴别 选项b不符合题意 nabr hcl kcl三种溶液需先用na2co3溶液鉴别出hcl 再用agno3溶液鉴别 选项c不符合题意 淀粉 淀粉 碘化钾 碘化钾 溴水四种溶液中溴水有颜色 溴水与碘化钾溶液反应生成碘单质 溶液颜色加深 溴水与淀粉 碘化钾溶液反应生成碘单质 碘单质遇淀粉使溶液呈蓝色 剩余的为淀粉溶液 选项d符合题意 3 为确定下列久置于空气中的物质是否变质 所选检验试剂 括号内物质 不能达到目的的是 a na2so3溶液 bacl2 b fecl2溶液 kscn c ki 淀粉溶液 d naoh溶液 盐酸 答案 a 解析 无论na2so3溶液变质与否 变质后溶液中含有na2so4 加入bacl2都有白色沉淀生成 故不能用bacl2来检验na2so3溶液是否变质 4 下列鉴别实验中 所选试剂不合理的是 a 用酸性高锰酸钾溶液鉴别甲苯和己烯b 用水鉴别苯和四氯化碳c 用饱和碳酸钠溶液鉴别乙酸和乙酸乙酯d 用新制的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醛和乙醇 答案 a 解析 甲苯和己烯均能被酸性kmno4溶液氧化而使kmno4溶液褪色 a项不合理 苯的密度比水小 四氯化碳的密度比水大 因此可用水鉴别二者 b项合理 乙酸与na2co3溶液反应产生气体 乙酸乙酯与饱和na2co3溶液不反应 二者混合后分层 c项合理 乙醛与新制的氢氧化铜悬浊液加热时产生红色沉淀 而乙醇无此现象 因此d项也合理 5 2016 山东青岛模拟 在允许加热的条件下 只用一种试剂就可以鉴别氯化钾 碳酸钾 偏铝酸钾 氢氧化钾 氢氧化钡 氯化钡6种溶液 这种试剂是 a h2so4b nh4 2so4c nh3 h2od nh4hso4 答案 d 解析 a项无法将kcl koh区别开 b项无法将kcl和k2co3区别开 c项均无法区别 d项加入nh4hso4溶液后有气体生成的是k2co3 有白色沉淀的是kalo2 ba oh 2 bacl2三种 加热后有nh3放出的是ba oh 2 另两种继续加nh4hso4 溶解的是al oh 3沉淀 对应原kalo2 不溶解的对应bacl2 另两种加入少量nh4hso4 加热有nh3生成的是koh 另一种为kcl 方法技巧物质鉴别题的类型和解题方法 1 不用任何试剂的鉴别 先依据外观特征 鉴别出其中的一种或几种 然后再利用它们去鉴别其他的几种物质 若均无明显外观特征 可考虑能否用加热或焰色反应区别开来 若以上两种方法都不能鉴别时 可考虑两两混合法 记录混合后的反应现象 分析确定 若被鉴别物质为两种时 可考虑因试剂加入的顺序不同而现象不同进行鉴别 2 只用一种试剂鉴别多种物质 先分析被鉴别物质的水溶性 密度 溶液的酸碱性 确定能否选用水或指示剂进行鉴别 在鉴别多种酸 碱 盐的溶液时 可依据 相反原理 确定试剂进行鉴别 即被鉴别的溶液多数呈酸性时 可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂 若被鉴别的溶液多数呈碱性时 可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂 常用溴水 新制氢氧化铜悬浊液 氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物 3 任选试剂鉴别多种物质此类题目不限制所加试剂的种类 可能有多种解法 题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案 其要求是操作步骤简单 试剂选用最少 现象最明显 考点二气体的制备 知识梳理 1 气体制备的发生装置选择反应装置一般需从反应物的状态 溶解性和反应条件确定制气装置类型 具体如下 略低于 一小团棉花 要加石棉网 要加碎瓷片 插入液面以下 块状固体和液体反应 2 气体的净化与干燥装置 nh3 hbr hi h2s nh3 cl2 so2 co2 no2 hcl 3 气体的收集装置根据气体的密度 水溶性以及是否与水或空气中的o2发生反应来确定气体的收集方法 不与水反应且难溶于水 密度比空气大 且与空气密度相差较大 密度比空气小 且与空气密度相差较大 4 尾气的吸收装置 5 防堵塞装置 6 气体制备装置的创新 1 固体加热制气体装置的创新如图10 30 2所示 该装置用于加热易液化的固体物质的分解 这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流 如用草酸晶体受热分解制取co气体 2 固 液 液气体 装置的创新 图10 30 2 ab图10 30 3 图10 30 3a的改进优点是 图b的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体 3 块状固体 液体 气体 装置的创新 能控制反应液的温度 压强相等 便于液体顺利流下 4 几个 随开随用 随关随停 的制气装置图10 30 4 对点自测1 判断正误 正确的用 表示 错误的用 表示 1 制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应 2 实验室用kclo3或h2o2制取氧气中都用到mno2 其作用相同 3 实验室用图10 30 5 制取并收集氨 4 按图 除去氯气中的hcl气体 5 实验室用图 装置制取cl2 6 用图 装置收集氨气 7 用图 装置制取少量纯净的co2气体 8 除去so2中的水蒸气 可利用盛浓硫酸的u形管 图10 30 5 答案 1 2 3 4 5 6 7 8 解析 1 不能用稀硫酸 因生成的硫酸钙会附着在大理石表面阻止反应的进行 3 氨气极易溶于水 不能用排水法收集 4 氯气能与碳酸氢钠溶液反应 5 用二氧化锰制备氯气应加热 6 试管口不能有橡皮塞 7 纯碱溶于水 不能用简易装置制co2 8 应用洗气瓶 2 选择合适的试剂 用图10 30 6所示的装置制取少量no是否可行 填 能 或 不能 这是因为 答案 不能no不能用排空气法收集 图10 30 6 题组一气体的制备 1 2016 江苏扬州中学质检 下列有关实验正确的是 题组训练 图10 30 7 答案 c 解析 用cu和浓h2so4反应制取少量的so2气体时需要加热 a错误 灼烧al oh 3应该在坩埚中进行 不能在蒸发皿中 b错误 浓硫酸有脱水性和强氧化性 可以使蔗糖脱水碳化 将c氧化为co2 而其本身被还原为so2 so2有漂白性 可以使品红溶液褪色 也具有还原性 能够被酸性高锰酸钾溶液氧化为硫酸 因此该装置可以用于检验浓硫酸与蔗糖反应产生的二氧化硫 c正确 用乙醇 乙酸和浓硫酸混合加热制取乙酸乙酯 为了便于将产生的乙酸乙酯和挥发产生的乙酸 乙醇分离 减少乙酸乙酯的溶解损失 应该用饱和na2co3溶液吸收 d错误 a 图甲装置用于cu和浓h2so4反应制取少量的so2气体b 图乙装置用于灼烧al oh 3c 图丙装置用于检验浓硫酸与蔗糖反应产生的二氧化硫d 图丁装置用于实验室制备乙酸乙酯 2 某课外实验小组设计的下列实验合理的是 答案 b 解析 铜与浓硫酸反应需要加热 a错误 二氧化氮气体与水反应 不能用排水法收集 c错误 na2o2溶于水 d错误 3 2016 江西新余质检 用图10 30 8所示装置制取 提纯并收集表中的四种气体 a b c表示相应仪器中加入的试剂 其中可行的是 图10 30 8 答案 d 解析 a项 no2不能用naoh溶液除杂质 b项 cu和浓硫酸反应需要加热 且so2能被酸性kmno4溶液氧化 c项 nh3密度比空气小 应用向下排气法收集 规律小结有关气体制备实验的分析思路 题组二气体的净化和尾气处理 1 用如图10 30 9所示装置制取表中的四种气体 图中加热及气体收集装置均已略去 必要时可以加热 a b c d表示相应仪器中加入的试剂 上述方法中可以得到干燥 纯净的气体是 a co2b cl2c so2d h2 答案 d 解析 制备co2时不能用饱和碳酸钠溶液吸收hcl 因为co2能与饱和碳酸钠溶液反应 应用饱和碳酸氢钠溶液 a错误 除去cl2中混有的hcl气体不能用naoh溶液 因为cl2也能与naoh溶液反应 应用饱和食盐水 b错误 铜与稀硫酸不反应 不能用于制备so2 c错误 2 2016 山东德州模拟 实验室制取下列气体时 下列尾气吸收方法中不正确的是 a cl2的尾气 可用naoh溶液吸收b h2s的尾气 可用cuso4溶液吸收c so2的尾气 可用酸性kmno4溶液吸收d no2的尾气 可用h2o来吸收 答案 d 解析 cl2能与naoh溶液反应生成nacl naclo而被吸收 h2s能与cuso4溶液反应生成cus而被吸收 so2具有还原性 能被酸性kmno4溶液氧化而被吸收 no2与水反应生成hno3和no no仍污染环境 故no2不能用水吸收 而是用naoh溶液吸收 3 为了净化和收集由盐酸和大理石制得的co2气体 从图中选择合适的装置并连接 图10 30 10其中连接顺序合理的是 a a a d d eb c c d d gc b b d d gd d d c c f 答案 b 解析 盐酸和大理石制得的co2气体含有氯化氢和水蒸气 除氯化氢用饱和nahco3溶液 除水蒸气用浓硫酸 co2比空气密度大 所以用向上排空气法收集co2气体 规律小结气体除杂的原则和注意事项1 气体除杂的原则 1 不引入新的杂质 如除去甲烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液 因为酸性高锰酸钾溶液氧化乙烯会生成二氧化碳 从而甲烷中又引入了新的杂质 2 不减少被净化气体的量 尽可能增加被净化气体的量 如除去二氧化碳中的二氧化硫气体 如果使用氢氧化钠溶液 二氧化碳也会与氢氧化钠溶液反应 因此选用饱和碳酸氢钠溶液 既能除去二氧化硫 同时又能增加二氧化碳的量 2 气体除杂注意的问题 1 需净化的气体中含有多种杂质时 除杂顺序 一般先除去酸性气体 如氯化氢气体 co2 so2等 水蒸气要在最后除去 2 除杂选用方法时要保证杂质完全除掉 如除co2最好用naoh不用ca oh 2溶液 因为ca oh 2是微溶物 石灰水中ca oh 2浓度小 不易完全吸收co2 有时候为了保证气体除尽 还要验证一步 如验证混合气体中既有co2 又有so2 通常用品红溶液检验so2 然后用溴水或酸性kmno4溶液除去so2 再用品红溶液检验是否除尽 最后用澄清石灰水检验co2 1 氢氧化铝 1 原理 铝盐法 偏铝酸盐法 铝盐和偏铝酸盐水解法 2 注意事项 氢氧化铝是两性氢氧化物 能溶于氢氧化钠溶液 但不溶于氨水 制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应 2 氢氧化亚铁 1 原理 离子方程式为fe2 2oh fe oh 2 知识梳理 考点三固体的制备 2 注意事项 fe oh 2有强还原性 易被氧化而迅速变色 因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要煮沸 以便除去水中溶解的氧气 将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下 再将氢氧化钠溶液挤出 还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油 尽量减少与空气的接触 3 氢氧化铁胶体的制备 1 原理 化学方程式 2 操作步骤 加热蒸馏水至沸腾 逐滴滴加饱和氯化铁溶液 加热至液体呈色停止加热 不可搅拌 红褐 图10 30 11 4 固体物质制备的原则 1 选择最佳反应途径 用铜制取硫酸铜 用铜制取硝酸铜 用铝制取氢氧化铝 2al 3h2so4 al2 so4 3 3h2 2al 2naoh 2h2o 2na al oh 4 3h2 al2 so4 3 6na al oh 4 8al oh 3 3na2so4 当n al3 n al oh 4 1 3时 al oh 3产率最高 2 选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝 应选用氨水 而不能选用强碱氢氧化钠溶液 用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜 应选用氢氧化钠溶液 而不能选用氨水 氢氧化铜可溶解在氨水中 等 3 选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时 因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气 水反应生成氢氧化铁 故要注意隔绝空气 其方法是 亚铁盐需新制 用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液 将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气 o2 使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下 慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠溶液与氯化亚铁溶液接触 对点自测1 判断正误 正确的用 表示 错误的用 表示 1 将nh4cl溶液蒸干制备nh4cl固体 2 氨气通入氯化铝溶液中 现象是先有白色沉淀后溶解 3 氯化铁溶液滴入稀氢氧化钠溶液可快速制备氢氧化铁胶体 4 氯化铜溶液在氯化氢气流中加热可得无水氯化铜固体 答案 1 2 3 4 解析 1 nh4cl受热发生分解反应生成nh3和hcl 2 氢氧化铝不能溶解在氨水中 3 生成氢氧化铁沉淀 2 从混有少量硝酸钾的氯化钠溶液中制备纯净的氯化钠固体 应如何操作 答案 蒸发结晶 趁热过滤 洗涤 干燥 题组训练 1 2016 浙江卷 无水mgbr2可用作催化剂 实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水mgbr2 装置如图10 30 12 主要步骤如下 步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150ml无水乙醚 装置b中加入15ml液溴 步骤2缓慢通入干燥的氮气 直至溴完全导入三颈瓶中 步骤3反应完毕后恢复至室温 过滤 滤液转移至另一干燥的烧瓶中 冷却至0 析出晶体 再过滤得三乙醚合溴化镁粗品 图10 30 12 步骤4常温下用苯溶解粗品 冷却至0 析出晶体 过滤 洗涤得三乙醚合溴化镁 加热至160 分解得无水mgbr2产品 已知 mg和br2反应剧烈放热 mgbr2具有强吸水性 mgbr2 3c2h5oc2h5 mgbr2 3c2h5oc2h5请回答 1 仪器a的名称是 实验中不能用干燥空气代替干燥n2 原因是 2 如将装置b改为装置c 图10 30 13 可能会导致的后果是 3 步骤3中 第一次过滤除去的物质是 图10 30 13 4 有关步骤4的说法 正确的是 a 可用95 的乙醇代替苯溶解粗品b 洗涤晶体可选用0 的苯c 加热至160 的主要目的是除去苯d 该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 5 为测定产品的纯度 可用edta 简写为y4 标准溶液滴定 反应的离子方程式 mg2 y4 mgy2 滴定前润洗滴定管的操作方法是 测定前 先称取0 2500g无水mgbr2产品 溶解后 用0 0500mol l 1的edta标准溶液滴定至终点 消耗edta标准溶液26 50ml 则测得无水mgbr2产品的纯度是 以质量分数表示 答案 1 干燥管防止镁屑与氧气反应 生成的mgo阻碍mg和br2的反应 2 会将液溴快速压入三颈瓶 反应过快大量放热而存在安全隐患 3 镁屑 4 bd 5 从滴定管上口加入少量待测液 倾斜着转动滴定管 使液体润湿内壁 然后从下部放出 重复2 3次 97 5 2 2016 四川卷 cucl广泛应用于化工和印染等行业 某研究性学习小组拟热分解cucl2 2h2o制备cucl 并进行相关探究 资料查阅 图10 30 14 实验探究 该小组用如图10 30 15所示装置进行实验 夹持仪器略 图10 30 15 请回答下列问题 1 仪器x的名称是 2 实验操作的先后顺序是a e 填操作的编号 a 检查装置的气密性后加入药品b 熄灭酒精灯 冷却c 在 气体入口 处通入干燥hcld 点燃酒精灯 加热e 停止通入hcl 然后通入n2 3 在实验过程中 观察到b中物质由白色变为蓝色 c中试纸的颜色变化是 4 装置d中发生的氧化还原反应的离子方程式是 探究反思 5 反应结束后 取出cucl产品进行实验 发现其中含有少量的cucl2或cuo杂质 根据资料信息分析 若杂质是cucl2 则产生的原因是 若杂质是cuo 则产生的原因是 答案 1 球形干燥管 2 cdb 3 先变红 后褪色 4 cl2 2oh clo cl h2o 5 加热时间不足或温度偏低 通入hcl的量不足 解析 2 热分解cucl2 2h2o制备cucl 要防止cucl被氧化和cu 水解 所以必须要先赶走装置中的o2和水蒸气后才能加热 且要在hcl气流中加热制备 反应结束后先熄灭酒精灯 冷却 然后通入n2 所以操作顺序为a c d b e 3 b中物质由白色变为蓝色 说明有h2o生成 且产物中还有cl2 所以c中石蕊试纸先变为红色 后褪色 4 d中是cl2和naoh反应生成nacl naclo和h2o 进而写出反应的离子方程式 5 若杂质是cucl2 说明cucl2没有反应完全 原因是加热时间不足或温度偏低 若杂质是cuo 说明cucl被o2氧化生成了cuo 说明装置中有o2 可能是没有在hcl的氛围中加热或者未等试管冷却就停止通入hcl气体 一 制备 如图10 30 16是实验室制备pcl3的装置 部分仪器已省略 1 仪器乙的名称是 2 实验室用漂白粉加浓盐酸制备cl2的化学方程式为 3 碱石灰的作用是 4 向仪器甲中通入干燥cl2之前 应先通入一段时间的co2 其目的是 二 提纯 图10 30 16 5 粗产品中常含有pocl3 pcl5等 加入黄磷加热除去pcl5后 通过 填实验操作名称 即可得到pcl3的纯品 三 分析 测定产品中pcl3纯度的方法如下 迅速称取4 200g产品 水解完全后配成500ml溶液 取出25 00ml加入过量的0 1000mol l 120 00ml碘溶液 充分反应后再用0 1000mol l 1na2s2o3溶液滴定过量的碘 终点时消耗10 00mlna2s2o3溶液 已知 h3po3 h2o i2 h3po4 2hi i2 2na2s2o3 2nai na2s4o6 假设测定过程中没有其他反应 6 根据上述数据 该产品中pcl3的质量分数为 若滴定终点时俯视读数 则pcl3的质量分数 填 偏大 偏小 或 无影响 答案 1 冷凝管 2 ca clo 2 4hcl 浓 cacl2 2h2o 2cl2 3 吸收多余的cl2 防止污染环境 防止空气中的水分进入 影响产品纯度 4 排尽装置中的空气 防止o2和水与pcl3反应 5 蒸馏 6 98 21 偏大 解析 1 仪器乙为冷凝管 2 用漂白粉加浓盐酸制备cl2的反应为ca clo 2 4hcl 浓 cacl2 2h2o 2cl2 3 根据pcl3遇水能发生反应 氯气有毒知 碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入并吸收多余的cl2 4 甲中通入干燥cl2之前 先通入co2 是为了排尽装置中的空气 防止o2和水与pcl3反应 5 pcl3 pocl3的沸点相差较大 可以利用蒸馏的方法分离 1 乙酸乙酯的制备 原理 ch3cooh c2h5ohch3cooc2h5 h2o 试剂的混合方法 先取 然后边振荡试管边慢慢加入 冷却至室温后再加 饱和碳酸钠溶液的作用 溶解乙醇 反应乙酸 降低乙酸乙酯的溶解度 有利于溶液分层 析出乙酸乙酯 知识梳理 考点四有机物的制备 图10 30 17 乙醇 浓硫酸 冰醋酸 图10 30 18 反应液中 防暴沸 催化剂 脱水剂 3 制溴苯 原理 长导管作用 导管出口在液面上 提纯溴苯的方法 水洗 碱洗 再水洗 4 硝基苯的制取 图10 30 19 图10 30 20 冷凝 导气 防倒吸 原理 加药顺序 浓硝酸 浓硫酸 冷却 苯长导管的作用 温度计水银球位置 提纯硝基苯的方法 水洗 碱洗 再水洗 冷凝回流 水浴中 对点自测1 判断正误 正确的用 表示 错误的用 表示 1 制取乙烯加热时要注意使温度缓慢上升至170 2 制备乙酸乙酯的实验中 导管末端要伸入饱和na2co3溶液的液面下 3 苯 浓溴水和铁粉混合 反应后可制得溴苯 4 制备乙酸乙酯时 将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中 答案 1 2 3 4 解析 1 缓慢加热时有副反应而生成较多的乙醚 2 会引起倒吸 3 不是浓溴水是液溴 4 应先加乙醇再加浓硫酸 乙酸 2 实验室用溴和苯在febr3催化下制取溴苯 得到粗溴苯后 要用如下操作提纯 1 蒸馏 2 水洗 3 用干燥剂干燥 4 用10 的naoh溶液洗涤 正确的操作顺序是 a 1 2 3 4 b 4 2 3 1 c 4 1 2 3 d 2 4 2 3 1 答案 d 题组训练 1 下列有关实验说法正确的是 a 实验室制备乙烯时 产生的气体使溴水褪色 说明有乙烯生成b 将液溴 铁粉和苯混合加热即可制得溴苯 除去溴苯中红棕色的溴 可用稀naoh溶液反复洗涤 并用分液漏斗分液c 用水可区分苯 溴苯和硝基苯d 制取硝基苯时 应取浓h2so42ml 加入1 5ml浓hno3 再滴入苯约1ml 然后放在水浴中加热 温度计应放在混合液中 答案 b 解析 由于反应中有副产物二氧化硫也能使溴水褪色 故须先将二氧化硫杂质除去再检验乙烯 a错误 溴苯与氢氧化钠溶液不反应 溴与氢氧化钠溶液反应 且反应后混合液分层 可用分液漏斗分液 b正确 溴苯和硝基苯不溶于水且均在下层 无法区分 c错误 滴加顺序颠倒 容易发生危险 d错误 2 2016 上海卷 乙酸乙酯广泛用于药物 染料 香料等工业 中学化学实验常用a装置来制备 ab图10 30 21 完成下列填空 1 实验时 通常加入过量的乙醇 原因是 加入数滴浓硫酸即能起催化作用 但实际用量多于此量 原因是 浓硫酸用量又不能过多 原因是 2 饱和na2co3溶液的作用是 3 反应结束后 将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中 然后分液 4 若用b装置制备乙酸乙酯 其缺点有 由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后 还可能含有的有机杂质是 分离乙酸乙酯与该杂质的方法是 答案 1 增大反应物浓度 使平衡向生成酯的方向移动 提高酯的产率 合理即可 浓h2so4能吸收生成的水 使平衡向生成酯的方向移动 提高酯的产率浓h2so4具有强氧化性和脱水性 会使有机物碳化 降低酯的产率 2 中和乙酸 溶解乙醇 减少乙酸乙酯在水中的溶解 3 振荡静置 4 原料损失较大易发生副反应乙醚蒸馏 解析 1 乙酸乙酯的制备是一个可逆反应 加入廉价的过量乙醇可以促进平衡正向移动 提高乙酸的转化率和乙酸乙酯的产率 浓硫酸在该反应中 作为催化剂同时还作为吸水剂 促进平衡正向移动 故实际用量较多 若浓硫酸过多 则由于浓硫酸具有强氧化性和脱水性 容易导致有机物脱水碳化 使产率降低 4 a b两套装置的区别是加热方式的不同 a装置采用水浴加热 温度可以控制在100 以下 而b装置采用酒精灯直接加热 容易造成温度过高 从而导致乙醇和乙酸挥发的同时发生副反应 由于在浓硫酸催化下 乙醇分子之间能相互脱水生成乙醚 故可能含有的有机杂质为乙醚 而乙醚的沸点很低 可以通过蒸馏的方法进行分离 3 2016 湖南株洲质检 乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末 是磺胺类药物的原料 可用作止痛剂 退热剂 防腐剂和染料中间体 乙酰苯胺的制备原理为实验参数 实验装置 如图 注 刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏 用于沸点差别不太大的混合物的分离 实验步骤 步骤1 在圆底烧瓶中加入无水苯胺9 3ml 冰醋酸18 4ml 锌粉0 1g 安装仪器 加入沸石 调节加热温度 使柱顶温度控制在105 左右 反应约60 80min 反应生成的水及少量醋酸被蒸出 图10 30 22 步骤2 在搅拌下 趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100ml冰水的烧杯中 剧烈搅拌 并冷却 结晶 抽滤 洗涤 干燥 得到乙酰苯胺粗品 步骤3 将此粗乙酰苯胺进行重结晶 晾干 称重 计算产率 请回答下列问题 1 步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是 填编号 a 25mlb 50mlc 150mld 200ml 2 从化学平衡的角度分析 要控制分馏柱上端的温度在105 左右的原因是 3 步骤1加热可用 填 水浴 或 油浴 4 洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是 填编号 a 用少量冷水洗b 用少量热水洗c 先用冷水洗 再用热水洗d 用酒精洗 5 步骤2得到的粗晶体中因含有某些杂质而颜色较深 步骤3重结晶的操作 将粗晶体用热水溶解 加入活性炭0 1g 煮沸进行脱色 再将滤液冷却结晶 6 该实验最终得到纯品9 1g 已知苯胺 乙酸和乙酰苯胺的摩尔质量分别为93g mol 1 60g mol 1 135g mol 1 则乙酰苯胺的产率是 答案 1 b 2 不断分离出反应生成的水 促进反应正向进行 同时防止乙酸被蒸出 3 油浴 4 a 5 趁热过滤 6 66 实验步骤如下 将6 0gna2cr2o7放入100ml烧杯中 加30ml水溶解 再缓慢加入5ml浓硫酸 将所得溶液小心转移至b中 在a中加入4 0g正丁醇和几粒沸石 加热 当有蒸气出现时 开始滴加b中溶液 滴加过程中保持反应温度为90 95 在e中收集90 以下的馏分 将馏出物倒入分液漏斗中 分去水层 有机层干燥后蒸馏 收集75 77 馏分 产量2 0g 回答下列问题 1 实验中 能否将na2cr2o7溶液加到浓硫酸中 说明理由 2 加入沸石的作用是 若加热后发现未加沸石 应采取的正确方法是 3 上述装置图中 b仪器的名称是 d仪器的名称是 4 分液漏斗使用前必须进行的操作是 填正确答案标号 a 润湿b 干燥c 检漏d 标定 5 将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时 水在 层 填 上 或 下 6 反应温度应保持在90 95 其原因是 7 本实验中 正丁醛的产率为 答案 1 不能 易迸溅 2 防止暴沸冷却后补加 3 滴液漏斗直形冷凝管 4 c 5 下 6 既可保证正丁醛及时蒸出 又可尽量避免其被进一步氧化 7 51 规律小结有机物制备的思维流程 1 2015 浙江卷 下列说法正确的是 a 为测定新制氯水的ph 用玻璃棒蘸取液体滴在ph试纸上 与标准比色卡对照即可b 做蒸馏实验时 在蒸馏烧瓶中应加入沸石 以防暴沸 如果在沸腾前发现忘记加沸石 应立即停止加热 冷却后补加c 在未知液中滴加bacl2溶液出现白色沉淀 加稀硝酸 沉淀不溶解 说明该未知液中存在so42 或so32 d 提纯混有少量硝酸钾的氯化钠 应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶 过滤 干燥的方法 答案 b 解析 氯水具有漂白性 会将ph试纸漂白 故无法测定其ph a项错误 蒸馏时 加入沸石的目的是防止暴沸 忘记加沸石时 必须冷却后才可加入沸石 b项正确 加入bacl2有白色沉淀 再加稀hno3沉淀不溶解 沉淀可能为baso4或agcl 说明未知液中可能存在so42 so32 或ag c项错误 将kno3和nacl的混合物配成高温下的饱和溶液后蒸发浓缩 趁热过滤可除去溶解度大的kno3 然后对滤纸上结晶出的nacl进行冰水洗涤 干燥即可 d项错误 2 2015 天津卷 下列关于物质或离子检验的叙述正确的是 a 在溶液中加kscn 溶液显红色 证明原溶液中有fe3 无fe2 b 气体通过无水cuso4 粉末变蓝 证明原气体中含有水蒸气c 灼烧白色粉末 火焰呈黄色 证明原粉末中有na 无k d 将气体通入澄清石灰水 溶液变浑浊 证明原气体是co2 答案 b 解析 加入kscn溶液 溶液显红色 说明一定含有fe3 但无法确定是否有fe2 a项错误 气体通过无水cuso4 粉末变蓝 说明生成了cuso4 5h2o 则原气体含有水蒸气 b项正确 该粉末的焰色为黄色 则含有na 需要透过蓝色钴玻璃片观察k 的焰色 c项错误 使澄清石灰水变浑浊的气体可能是co2 也可能是so2 d项错误 3 2016 江苏卷 实验室以一种工业废渣 主要成分为mgco3 mg2sio4和少量fe al的氧化物 为原料制备mgco3 3h2o 实验过程如下 1 酸溶过程中主要反应的热化学方程式为mgco3 s 2h aq mg2 aq co2 g h2o l h 50 4kj mol 1mg2sio4 s 4h aq 2mg2 aq h2sio3 s h2o l h 225 4kj mol 1酸溶需加热的目的是 所加h2so4不宜过量太多的原因是 图10 34 24 2 加入h2o2氧化时发生反应的离子方程式为 3 用如图10 32 25所示的实验装置进行萃取分液 以除去溶液中的fe3 实验装置图中仪器a的名称为 为使fe3 尽可能多地从水相转移至有机相 采取的操作 向装有水溶液的仪器a中加入一定量的有机萃取剂 静置 分液 并重复多次 4 请补充完整由萃取后得到的水溶液制备mgco3 3h2o的实验方案 边搅拌边向溶液中滴加氨水 过滤 用水洗涤固体2 3次 在50 下干燥 得到mgco3 3h2o 已知该溶液中ph 8 5时mg oh 2开始沉淀 ph 5 0时al oh 3沉淀完全 图10 34 25 答案 1 加快酸溶速率避免制备mgco3时消耗过多的碱 2 2fe2 h2o2 2h 2fe3 2h2o 3 分液漏斗 充分振荡 4 至5 ph 8 5 过滤 边搅拌边向滤液中滴加na2co3溶液至有大量沉淀生成 静置 向上层清液中滴加na2co3溶液 若无沉淀生成 解析 1 温度升高 溶解速率加快 在后继制备mgco3时需调节溶液至碱性 若h2so4过量 则需要的碱过多从而造成浪费 2 h2o2氧化溶液中的fe2 至fe3 由 萃取分液 中有机相中含有fe3 可以判断 3 分液时用的仪器为分液漏斗 在萃取操作中 需要充分振荡才可以使溶液中的fe3 尽可能进入有机层中 4 加入氨水 在ph 5时 al3 完全沉淀 但ph不能超过8 5 否则mg2 也开始沉淀 4 2014 新课标全国卷 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一 具有香蕉的香味 实验室制备乙酸异戊酯的反应 装置示意图和有关数据如下 图10 34 26 实验步骤 在a中加入4 4 g异戊醇 6 0 g乙酸 数滴浓硫酸和2 3片碎瓷片 开始缓慢加热a 回流50 min 反应液冷至室温后倒入分液漏斗中 分别用少量水 饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤 分出的产物加入少量无水mgso4固体 静置片刻 过滤除去mgso4固体 进行蒸馏纯化 收集140 143 馏 分 得乙酸异戊酯3 9 g 回答下列问题 1 仪器b的名称是 2 在洗涤操作中 第一次水洗的主要目的是 第二次水洗的主要目的是 3 在洗涤 分液操作中 应充分振荡 然后静置 待分层后 填标号 a 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b 直接将乙酸异戊酯从分液漏