淀粉_丙烯酸接枝效率的测定.pdf

第 卷第 期 石 油 化工高等学 校学 报 年 月 摘要通 过浏定沈粉 一丙烯 故接枝共聚物 的接枝效率和吸水率 提出了一种以丙 酮为溶荆 用 电热套直接加热 回流革取均聚物代替常沮搅拌 苹取均聚物的 方法 6 可使革取时 间从 缩短到 一 丙烯故 均聚物 接枝效率 中田分类号 随着淀粉一乙烯基接枝共聚 反应的研究 和 深人 6 不仅在 原料 配比 引发剂 用 量 反应温度 反应时间等影 响因素及引发机理的研究方面取 得了很大进展 6 而 且在应用研 究方面也取得了突破性进展 阎 6 然 而 对接枝共聚 物 的分析测 定 尤其对均聚物 的萃取 一 直用丙 酮间或冰醋酸 一乙二醇圈 或80 网 为萃取 剂 用常 温搅 拌 或水浴 加 热回流 门 的方 法 6 本文提出 了一 种新 的萃取均聚物 的方 法 6 实验部分 主要仪器及试剂 索氏提取管 电动 增力搅拌机 电热套 6 盐酸9优级纯 丙酮 过硫酸按 丙烯 酸9分析纯 玉米 淀粉9抚顺淀粉厂 环 氧氯丙烷9工业纯 6 6 淀粉 一 丙烯酸接枝共聚物的合成 于四 口 烧瓶中加人一 定 量 的 淀粉和适量 的水 于 一 搅拌 糊化 刀 冷却后通 氮气 而 加人适量 的过硫酸钱及 环氧氯丙烷 搅拌 1 然后加人预先配 好的 丙烯酸 氢氧化钠及水的混合溶 液于一 定温度 反应一 定时间后 停止反应 6 用 甲 醇洗涤 抽滤 并于 一 恒温烘箱中干燥至恒重 得粗产品 6 接枝共聚物的处理方法 6 6 除 去 未反应的淀粉 将准确称取的共聚物放入索氏提取 器 中 圆底烧瓶内加人适 量的水 加热回流 后 取 出 6 6 6 除去 均 聚物 将经 6 6 节处理过 的共聚物放人 索氏提 取 器中 用电热套直接加 热回流 6 至一定 时 间 后 取 出 干燥 至恒重 6 6 接枝效率及吸水率的测定及计算方法 将上述处理过 的 接枝共聚物称重后 按 下式计算接枝效率 6 收稿日期 望天 一 一 作者 女 岁 讲师 现从事有机化学教学与科研工作 6 第 期 田桂芝 6 淀粉一丙烯酸接枝效率的测定 接枝效率 聚合物重 一 萃取掉的聚合物 重 聚合物重 为了便于比较 同 时测 定了接枝物的吸水率 6 吸水 率的 测 定是 用茶 袋法 并按 下 式计算 吸水率 吸水后共聚 物 重一吸水前共聚物重 吸水前共聚物重 结果与讨论 为了缩 短分析时 间 提高分析速度 对 淀粉 一丙 烯 酸 接枝共 聚 物采用 丙 酮为溶 剂 电热套直接加热回流 的方法进行了一系 列实验 其结果见表 6 共聚物 经 过 一 回流处理 后 测得其接枝效率和 吸水率均很 接近 6 而回流 时 虽然 接枝 效 率较高 但吸水率低 这说明均 聚 物没有完全除掉 6 所以回流时间应 控制在 一 为宜 6 这样既 可保 证分析结果准确 又 可提高分析速 度 6 表 电热套直接加热回流测定结果 实脸 号 泉合物 田流时干嫌后共 接杖效率 吸水率 质 间小 架物质贵 一 6 6 9 6 6价 6 6 6 即 6 6 6 力6 6 龙 6 6 6 研 6 刃 6以 6 6 与常温搅拌比较 结果相 近 见表 6 电热套直接加热回流缩短萃取 时间的 原因可从下 面两个方面考虑 6 6 从动力学角度讲 加热回流 不仅 加快了溶剂分子 的运动 而且还 加剧了共 表 常温搅拌和电热套加热回流结果 浏试项目 常沮悦井 同表 相 比 接枝效率相 同 的 产品 其吸水 率也相 同 6 这说明适合 处理 淀 粉 一 丙烯 酸接 枝 反应条件产品 结果 组别 淀粉 丙烯晴 反应反应时 引发荆 9质 比 沮度 间小用 处理后 接 杖效率 6 吸水率 一 处理前 吸水率 6 一 6 6 卯 扔 6 即 6 伪 6 功 6 6 6伪 6 6 一蔺不石西沉万百来永币丽夏丁 一 石油化工高等学校学报 第 卷 共 聚 物 的方法 同样适合淀粉一丙烯睛或其它淀粉乙烯基接 枝 共 聚 物 方法具 有普 遍性 参考 文 献 1 力妞 山渡 面 此 罗沮 训 即 血 山 忱 认6 妞比一凶邸沁 吐 脚几 男阴 业山团 7咫目 朋 用以 二 限 7 如戈 腼山堪 正 以 公 卜级山堪 让么 山血 加 川 记 切 云 悠巴 6 幻 山 加川 七 此 山拙 以无 加 一 6 犯叮已州司 7 口 以刃 7 介留 6 犯 业山 阁岁 廿犯 比 卿 允 帅 阁 丘雍川 9上接 页 参考 文 献 张德义 6 回顾历史 展望未来 努力攀登新的高峰 6 催化裂化 卯 阎 一 皮双桃等 6 加氮焦化染油颜 色稳定性研究之一镇海石化 9 陈锡功等 6 润清油基拙油脱氮技术的发展 6 石化技术 渐 9 一 5 坛如 泊比即 认吧 拟绝 记 记 罗 6 刀诊 山 此 远 比 把 54 血 刘 记 加 记 币肋今