土壤样本的预处理.doc

土壤样本的预处理 。称取1 g磨细土样于150ll锥形瓶中，加入浓HNO 5 ml、浓HCI 15 ml，摇匀，置于电热板上，以低温加热分解。逐渐提高温度，当瓶中内容物激烈反应过后，取下锥形瓶，稍冷却，加入HC1 5 ml，继续加热分解，直至瓶中内容物呈近似白色浆状物，并冒高氯酸白炯。取下锥形瓶，稍冷却，加入去离子水5 ml冲洗瓶壁，再加热至冒白烟，并持续10 min。取下锥形瓶，冷却至室温后，加入1N HCI溶液l0 ml及去离子水l0 rI1l，在电热板上加热熔解盐类。取下锥形瓶，静置，用中速定量滤纸过滤于50 ml容量瓶中，用l HNO 反复洗涤锥形瓶及滤纸，洗涤液一并过滤于容量瓶中，冷却，并用l HNO 稀释至刻度，摇匀待测样品处理与分析植物样品用蒸馏水洗净、烘干、粉碎，全部过05 mm尼龙筛。采用干灰化法，称取20 g植物样品于瓷坩埚中，在电热板上进行碳化，待试样烧至无烟后移人马弗炉内，逐步升温至525 进行灰化，灰化时间为8 h，若灰分中残存的炭较多，冷却后加入几滴浓硝酸，蒸发至于后，在马弗炉中继续完全灰化。灰化完全后，在瓷坩埚中加入3 ml浓盐酸溶解灰分，必要时过滤，然后用5的HNO 将上述滤液定容至100 ml容量瓶。土壤样品经80 c【=烘干后，全部通过百目筛，称取05 g过筛后的土样，依次加入6 ml硝酸、3 ml氢氟酸和2 ml高氯酸，在微波消解罐中进行消解，消解条件见表1。消解完全后，将消解管取出，用水浴法将剩余的酸挥发直至没有刺鼻气味，然后用5的硝酸将消解管中的残留物洗出、定容至100 ml容量瓶。使用原子吸收分光光度计测量土壤和植物样本中铅、锌、铜含量时，首先用稀释后的铅、锌、铜标准溶液做出标准曲线，然后再分别对土壤和植物样本进行检测。同一样品反复测量次数不少于3次，取平均值。土壤污染的危害及种类土壤污染是指具有生理毒性的物质或过量的植物营养元素进入土壤而导致土壤性质恶化和植物生理功能失调的现象。土壤污染可导致土壤组成、结构、功能发生变化，进而影响植物正常生长发育，造成有害物质在植物体内累积，通过食物链危害人畜健康，或经地面径流、土壤凤蚀，使污染物向其他地方转移。土壤有一定的自净能力，但土壤一旦被污染，就很难恢复，特别是重金属污染。土壤污染大致可分为无机污染物和有机污染物两大类。无机污染物主要包括酸、碱、重金属，盐类、放射性元素铯、锶的化合物，含砷、硒、氟的化合物等。有机污染物主要包括有机农药、酚类、氰化物、石油、合成洗涤剂、苯并芘以及由城市污水、污泥及厩肥带来的有害微生物等。消解方式采用电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方式13 土壤样品的消解131 电热板消解法准确称取05 g(精确至0000 1 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10 mL盐酸，于电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3 mL，稍冷后加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸、3 mL高氯酸，加盖，于电热板上中温加热约1 h，然后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常振动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖分解黑色有机碳化物。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至黏稠状(视消解情况，可补加3 mL硝酸、3 mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程)。取下坩埚稍冷，加入1 mL硝酸溶液和少量蒸馏水，温热溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至50 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。132 微波消解法准确称取05 g(精确至0000 1 g)试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加人5 mL硝酸、3 mL氢氟酸、1 mL双氧水，按照一定升温程序进行消解(见表1)，冷却后将溶液转移至50 mL聚四氟乙烯坩埚中，并于电热板150加热，驱赶白烟并蒸至呈黏稠状。取下坩埚稍冷，加入1 mL硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 mL容量瓶中，冷却后定容至标线，摇匀。133 全自动石墨消解法准确称取05 g(精确至0000 1 g)试样于全自动石墨消解特氟龙消解管内。用少量水润湿后，加入硝酸和盐酸各10 mL，振摇10 s，在150温度下加热90 min；冷却30 min后，加入5 mL氢氟酸和3 mL高氯酸，振摇10 s，在150温度下加热40 min；再加入1 mL硝酸和5 mL蒸馏水，在150 温度下继续加热20 min；冷却30 min，用蒸馏水定容至50 mL，振摇 30 s。3种消解方法的操作流程比较通过比较可知(见表2)，电热板消解法的优点是仪器设备简单，可一次性分析较多样品，应用广泛；但其缺点也很明显，耗时较长，整个过程需人工操作，敞开式消解、高温及产生的大量酸雾对操作者和环境带来危害，且消解过程易受外界干扰和操作者水平的限制。微波消解的优点是耗时短、用酸量少，对人及环境的危害较小；缺点是没有实现全自动化，样品微波消解后仍须赶酸定容，且一次性消解的样品量较少，不适合大批量样品的分析。全自动石墨消解的优点是耗时短，整个消解过程全自动完成，无需人值守，既节省了人力，又避免了酸雾对实验人员的危害，且适合大批量样品的分析；缺点是用酸量较多，仪器较昂贵。土壤样品消解方法很多，比较常用的消解方法有湿法消解、微波消解、干灰化法和金属罐消解等 ” 本文采用HNO 一HC1HFHCIO 湿法消解土壤样品，用ICPOES法同时测定湖南湘西酒鬼酒生态工业园区25份土壤样品中的镉、铬、锰、铜、锌、铅6种重金属元素的含量，。在每一采样点中选取020cm表层土样lkg，经过室内风干、碾碎、过筛，最后制成I1 点位布设根据矿区周边环境的实际情况进行采样， 以所选矿区场地为监测单元，在该场周边下风向800 in范围内的耕地土壤布设5个监测点，同时在距矿区场界2 km以外的上风处布设1个对照监测点。12 样品采集在矿区采用GPS定位，按照灶壤环境监测技术规范(HJT 1 662004) 的要求，梅花点法采样，即以采样点为中心，在其周围一定范围内以20 cm为采样深度匀后按照四分法弃取，留取样品重量约2 kg，将样品装入样品袋，填写样品标签、采样记录，带回实验室，自然风干、粉碎备用。本次共采集样品6个，其中5个监测点土样，1个对照点土样。13 土壤样品处理及测定方法根据矿区的生产实际情况，此次土壤监测的项目主要有pH、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铅(Pb)、铬(Cr)、铜(Cu)、锌(zn)、镍(Ni)等项目。其中，土壤pH经水浸提后用玻璃电极法测定；Cd和Pb经四酸消解处理后采用石墨炉原子吸收分光光度法测定；Cr、Cu、Zn和Ni元素是经四酸消解处理后采用火焰原子吸收分光光度法测定；Hg和As用王水(1+1)消解后，含量测定均采用原子荧光法。分析过程采取测定国家土壤标准样品、加标回收及平行双样等质量控制措施保证数据准确度。土壤试样分解方法(1) 恒温水浴消解法(王水+高氯酸)(2)盐酸一硝酸一高氯酸消解(3)盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸消解(4)全自动石墨消解仪消解方法智能石墨消解土壤样品由于测定Cu，Zn，Pb，Cd，Cr，Ni等6种重金属采用统一的消解液，本次试验使用HCIHNO3一HFHC10 混合酸消解体系，将土壤中的品格全部打开，进行