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文档简介
个人简历1、个人基本信息 2、个人简介3、将红豆杉粗品和少量硅胶混合后,放在硅胶柱的上层,进行柱层析进行萃取,这个萃取过程主要是用在紫杉醇提取的初级阶段。而萃取液的选择则比较关键,萃取过程主要是用混合液,乙酸乙酯甲醇、乙酸乙酯二氯甲烷,乙酸乙酯丙酮等按1:1的比例配置后 ,萃取后紫杉醇的含量可达0.084%,如果将乙酸乙酯、甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等这些溶液单独运用,萃取后期含量仅达得到0.027%。然后将萃取液取样点板确定紫杉醇的含量。多次点板确定后,在紫杉醇的纯度达到80以上时,就可以采取超临界流体萃取来对紫杉醇进行纯化,所用试剂为液体CO2,使用CO2的好处在于安全环保,最后用液溴、四丁基三溴铵作为氧化剂,室温下在氯仿中反应5分钟反应混合物永二氯甲烷稀释后依次用三氧二硫化钠水溶液、水和盐水洗涤,硅胶柱纯化,就可得到95%的紫杉醇。这是我在制药厂年两从事工作的工艺流程的整个过程。(2)2002年至2007年在红星领地酒庄实验室工作,任实验主管。具体工作:对抽样葡萄的成熟度进行化学分析,确定葡萄的采收与否;对正在酿制的葡萄酒进行样品采集,然后对样品进行理化分析。利用分析结果对污染的葡萄酒进行化学处理,适时监控酒的酸碱度并对酸碱度进行调整。对成品酒进行化学鉴定,根据化学分析的数据编写葡萄酒的品质书面报告。具体操作如下:葡萄酒的理化指标很多,主要有:1比重 葡萄酒的比重就是某一体积葡萄酒的质量与相同体积水的质量之比。根据O.I.V.的规定,只能用D 20/20 表示葡萄酒的比重。葡萄汁的比重因含糖量的不同而不同,D 20/20 的范围一般在1.0601.090之间。葡萄酒的比重通常小于1,在0.9900.996之间。酒度,干浸,葡萄酒比重。分析步骤: 、比重瓶的标定空瓶质量:比重瓶的洗涤,蒸馏水 乙醇 乙醚 干燥后称重m 。、蒸馏水质量的测定瓶水质量:蒸馏水(煮沸30min) 冷却 加入比重瓶(附温度计) 201恒温水浴 稳定10min 擦干溢出测管的水,立即盖上侧孔罩 称重m1 、试样的测定重复以上两个步骤,将试样加入比重瓶,称重(试样瓶)m 。A、利用比重计可直接测定液体比重。 分析步骤酒样 250ml量筒中 插入比重计同时插入温度计 观察 记录数据。 、查校正表得到D 20/20 比重计的质量为定值,所以浮力越大,比重计浸入液体中的体积越小。2、密度瓶法是较经典的分析方法,由于它的准确度较高,设备投资少,操作简单,目前广泛应用,因此作为第一法。B、密度瓶法(1)原理:以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测定馏出液的密度。根据馏出液(酒精水溶液)的密度,查附录A,求得20时乙醇的体积百分数(%V/V),即酒精度。(2)分析步骤 A、试样制备 、用一干净容量瓶量取100ml酒样 蒸馏瓶 量取 50ml蒸馏水 分3次冲洗容量瓶洗液一并倒入蒸馏瓶 、连接蒸馏装置 、用取样用的原100ml容量瓶接蒸馏液近刻度,于20水浴中保温30min用蒸馏水定容至100ml。去除样品中的不挥发性物质B、比重瓶的标定 、空瓶质量: 、蒸馏水质量的测定瓶水质量 C、试样的测定瓶试样: 将试样加入比重瓶,称重m 2 (3)结果计算 20/20 A= 0 1 2 , 0 20时蒸馏水的密度(998.20 gL);A空气浮力校正值; a 干燥空气在 20、1013.25 hPa时的密度值(1.2 gL); 997.0在20时蒸馏水与干燥空气密度值之差,gL。C、气相色谱法 、 原理:样品在气相色谱仪中通过色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器进行鉴定。2、干浸出物浸出物是指在不破坏任何非挥发性物质的条件下测定的葡萄酒中所有的非挥发性物质。主要有固定酸(酒石酸、苹果酸、乳酸等)、固定酸的金属盐(如钾盐、钙盐等)、糖(阿拉伯糖、葡萄糖、果糖等)、甘油、单宁、色素、果胶和矿物质等。干浸出物就是不含糖的浸出物即浸出物减该酒的含糖量。干浸出物的测定方法比重瓶法 ,测定原理用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度,然后用密度值查表,求得总浸出物的含量。再从中减去总糖的含量,即得干浸出物的含量。3、可溶性固形物 可溶性固形物指:样品中可溶性固体物质,即能溶于水的糖、酸、维生素、矿物质等占食物总质量或重量的百分率。测定葡萄汁中可溶性固形物的含量主要目的:一、是衡量葡萄成熟情况,以便确定采摘时间;二、估算生成酒精量的依据;三、是它可以作为酿制某种类型葡萄酒的依据 Brix(%):表示样品(水溶液)中可溶性固体含量的百分比浓度。测定方法手持糖量计测定原理,光线在糖液中的折射强度,一般比在水中强烈,糖的浓度越高,光线折射越强。基于含糖溶液的折光率比例于它的浓度的原理,可以用来直接测定含糖溶液的成分。操作步骤方法、掀开照明棱镜盖板,用柔软的绒布仔细地将折光棱镜拭净,注意不要划伤镜面。 、取含糖试液数滴,置于折光棱镜的镜面上,合上盖板,使溶液遍布于棱镜表面。将仪器透光窗对向光源或明亮处,调节目镜视度圈,使视场内分划尺清晰可见视场中分划尺的明暗分界线指示的相应之刻度值之读数,即为溶液含糖量之百分数。 、温度校正如:被测样品温度20 则 测定值观测值校正值被测样品温度20 则 测定值观测值校正值。计算用手持糖量计测定结果为百分含量即每100g葡萄汁中含糖的克数。应用蒲法(Bouffacd)氏公式进行简单计算每升葡萄汁含糖克数折光值108 如:读数为11.3。则含糖量为11.310-8 105 g/L 。4、葡萄酒(汁)中糖的测定方法,裴林试剂直接滴定法 ,原理:裴林试剂由A、B液混合而成,试剂A为硫酸铜溶液,试剂B为酒石酸钾钠和氢氧化钠的混和物。A、 、B液混合后,就会产生天蓝色的Cu( OH) 2 沉淀,并立即与酒石酸盐形成深蓝色的络和物酒石酸钾钠铜。反应方程式: 1.CuSO 4 + 2NaOH = Cu(OH) 2 (天蓝色沉淀) + Na2SO 4 COOK CHOH COON Cu(OH) 2 COOK CHO COON 2. CSo4(深蓝色溶液)H 2 O滴定时用亚甲基兰作为指示剂,到达终点时,稍微过量的还原糖可使蓝色的氧化性的亚甲基兰还原成无色的还原性。测定总糖时可将样品水解,再按还原糖的测定方法进行测定。 原糖的测定方法进行测定。还原糖的测定 、样品的制备 、总糖样品制备 总糖样品制备 、还原糖试样的制备 ,将样品进行稀释,使之所含还原糖为24g 一定量的酒样(稀释)5mL1:1 HCL ,6515min ,补少量水,用200g/LNaOH 中和至中性,将葡萄酒中的非还原糖酸解成还原性糖。5、 裴林氏A、B液标定预备试验:裴林试剂 A 5mL B 5mL 50mL H 2 O 亚甲基兰 2滴继续滴至蓝色消失,记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积(Vml) 裴林氏A、B液标定预备试验正式试验裴林试剂 A 5mL B 5mL 比预试验少 1mL的葡标液50mL H 2 O 沸腾2分钟亚甲基兰 2滴 1min内滴至蓝色消失,记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积(Vml) ,在用葡萄糖滴定到终点,用制备的、试样测定预备试验裴林试剂 A 5mL B 5mL 50mL H 2 O 亚甲基兰 2滴继续滴至蓝色消失,记录消耗的试样的体积(Vml) 正式试验:裴林试剂A、B液各5ml 250ml三角瓶中 加水50ml 比试样测定预备试验少 1mL的试样以下步骤同上,15结果计算(单位:g/L以葡萄糖计)用试样滴定至终点总糖或还原糖含量 1000 ( ) F V 稀释倍数消耗试样体积,总糖、还原糖滴定的常用方法预备试验:正式试验:裴林试剂 A 5mL B 5mL 一定量的酒样(5mL左右)50mL H 2 O 亚甲基兰 2滴继续滴至蓝色消失,记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积(Vml)用葡标液裴林试剂 A 5mL B 5mL 比预试验少1mL的葡标液一定量的酒样(5mL左右) 50mL 50mL H2 O 沸腾2分钟以下步骤同上,结果计算(单位:g/L以葡萄糖计)用葡萄糖标液滴定至终点总糖或还原糖含量 F裴林氏A、B液各5mL相当于葡萄糖的克数,g V1 消耗葡萄糖标液的体积,mL G 葡萄糖标准溶液的准确浓度,g/mL; V 取样的体积1000mL。6、滴定酸的测定:、分析步骤 、试剂的配制及标定主要是:氢氧化钠标液的配制,标定用苯二钾酸氢钾,需定期标定。 、校正仪器对pH计进行一点标定或二电标定 、样品的测定 10ml试验50ml水 插入电极置于电磁搅拌器上,开始搅拌用氢氧化钠标准溶液滴定 当样液pH=8.0后,放慢滴定速度每次滴加半滴溶液直至pH=8.2其终点。记录体积。 、空白试验:用氢氧化钠滴定水,记录体积。电位滴定法测定总酸 、原理:以pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,用酸度计或电位滴定计指示溶液的pH,用氢氧化钠标准溶液滴定试液到pH8.2为终点,根据氢氧化钠溶液的用量计算试样的滴定酸,结果以试样的主体酸表示。其反应式为: RCOOH + NaOH= RCOONa + H 2 O 。、计算 X X样品中滴定酸的含量(以酒石酸计),g/L; C氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L; V0空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; V1样品滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL; V2吸取样品的体积,mL; Si与1.00mL氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的试样主体酸的质量。 S酒石酸=0.075;S苹果酸=0.067;S柠檬酸=0.064;S 草酸=0.045。醋酸病。水蒸气蒸馏法 、原理:运用水蒸汽的带馏法,将挥发酸全部都拖带到蒸馏液中,然后用碱标准溶液进行滴定,用酚酞作指示剂,经过计算与修正得出样品中挥发酸的含量。 苹果酸的层析分析可以观察到苹果酸和乳酸的变化,纸色谱法的基本原理,纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱方法,主要用的是分配机理。滤纸是由几乎纯粹纤维素构成的。在水蒸汽饱和的空气中,它可以吸附2025的水分,其中67 的吸附水极为牢固,这些吸附水就构成了色谱过程的固定相,展开剂为流动相,流动相促近组分向前移动,固定相则阻滞它的前进,因此,各组分均以小于溶剂移动的速度向前移动。各组分具有不同的分配系数K,在色谱展开的过程中,分配系数较大的(即在固定相中溶解度大的)组分,移动的慢一些,而分配系数小的,移动的快些,这样不同的物质得到了分离。 今日免费精品文档 原价:
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