固体废物的样品制样作业指导书.doc

XTD-S-03-Z036 固体样品制备作业指导书 固体废物 样品（浸出液）制备作业指导书一、生活垃圾、工业废物样品制备1适应范围本作业指导书适用于生活垃圾、工业固体废物样品制备及浸出液的制备方法。2方法依据 工业固体废物采样制样技术规范（HJ/T20-1998）3制样目的是将原始试样制成满足实验室分析要求的分析试样。4制样要求制样人员应熟悉工业固体废物的性状、掌握制样技术懂得安全操作的有关知识和处理方法。5 制样工具与容器5.1破碎机、5.2研钵、5.3瓷盘5.4标准筛5.5钢锤5.6磨口玻璃瓶5.7聚乙烯瓶6样品的制备制样的步骤包括破碎，过筛、混均、缩分，四个步骤反复进行，直至达到实验室分析试样要求为止。6.1.制样程序6.1.1.制样操作者与质控人员同时核实清点、交接样品，在样品交接单上签字确认。6.1.2样品风干将采取的固态、半固态样品均匀平铺在洁净、干燥的搪瓷盘中，摊成2-3薄层。置于清洁、阴凉、干燥、通风的房间内自然干燥。适时地压碎、翻动。 当样品中的待测组分不具备挥发和半挥发性质时也可以采用控温箱低温干燥的方法，干燥温度保持在（1052）。 6.1.3样品粉碎将干燥后的样品根据其硬度和粒径大小，选择适宜的粉碎机械，分段粉碎至小于25mm。6.1.2样品筛分根据样品的最大粒径选择相应的筛号，分阶段筛出全部粉碎样品，筛上部分返回粉碎工序重新粉碎，不能随意丢失，保证样品小于5mm，一部分保留样品，一部分浸出毒性试验500克。6.1.3混合根据制样粒度使用缩分公式求出保证样品具有代表性前提下应保留在0.15mm样品，一部分作为保留样品，一部分称250g作为成份分析样品。重复上述操作达到所需分析试样最小质量。6.1.4样品分装6.1.4.1将上述混匀的样品分装于样品瓶中填写标签。6.2制样注意事项6.2.1制样所用的工具每处理一份样品后要清洗檫干，严禁交叉污染。6.2.2如果再同一房间干燥多个样品可用大张干净滤纸盖在搪瓷盘表面，以避免样品受外界环境污染和交叉污染。6.3样品保存6.3.1样品保存在不受外界环境污染的清洁房间内，并避免样品相互之间的交叉污染。6.3.2根据待测组分的性质，确定样品的保存时间和加入保存剂6.4浸出液的制备方法6.4.1仪器和容器6.4.2 蒸馏水、去离子水6.4.3混合容器：容积为2L带密封塞的高密聚乙烯瓶6.4.4振荡器：往复式水样振荡器6.4.5 过滤装置：玻璃砂芯过滤器、纤维滤膜（孔径0.45um）6.5浸出步骤：6.5.1 称取100g试样置于浸取用的混合容器中加水1L（包括试样的含水量）6.5.2 将浸出取用的混合容器垂直固定在震荡器上，调节震荡频率为11010次/min振幅为40mm在室温下震荡8h，静置16h。6.5.3通过过滤装置分离固液相，并立即测定滤液PH，滤液应尽快分析或者按有关规定分析方法的要求妥善保存浸出液。6.6注意事项：当采样的固体废物中固体的含量小于0.5%（m/m）则不经过浸出液可以直接取样分析，如果固体废液为多相，干固体的含量多于0.5%(m/m)可分离固液相，