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文档简介

中国3000万经理人首选培训网站氮测定法标准操作规程目的: 是建立氮测定操作规程。 2. 依据:中华人民共和国药典(2000年版二部)附录。3. 范围: 适用于含氮有机物中氮含量的测定。 4. 职责: QC检验员对本标准的实施负责。5. 程序:5.1. 定义:5.1.1. 本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下,经强热分解使有机氮转化为硫酸铵,再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液,最后用硫酸滴定液滴定,求出氮含量。简述为消化、蒸馏及滴定三步。5.1.2. 氮测定法分第一法与第二法,应按中国药典各该品种项下的规定选用。5.2. 仪器与试药;5.2.1. 仪器:5.2.1.1. 常量定氮仪由500ml凯氏烧瓶、氮气球和冷凝管组成。5.2.1.2. 半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组成。5.2.1.3. 天平 万分之一天平,适用于精密称取0.1mg以上者;十万分之一天平, 适用于精密称量0.1mg以下者。5.2.1.4. 消化与蒸馏可用电炉加热。5.2.1.5. 蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管,应用氢氧化钠试液煮20分钟,洗去碱液后用水煮沸,洗净,晾干。5.2.2. 试药:5.2.2.1. 试剂均为化学纯。5.2.2.2. 滴定液的配制和标定应符合中国药典附录规定。硫酸液(0.005mol/L)用硫酸液(0.05mol/L)定量稀释制成,或直接标定。5.2.2.3. 试液、指示液的配制均应符合中国药典附录规定。5.2.2.4. 硫酸铜用作消化催化剂,硫酸钾用以提高硫酸的沸点,也可将硫酸钾与硫酸铜按10:1比例混合研匀使用。5.3. 操作方法:5.3.1. 常量法(第一法):5.3.1.1. 称样 取供试品适量(约相当于含氮量2530mg),精密称定,置干燥的500ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体,可用定量滤纸包裹加入,也可直接称入。5.3.1.2. 消化 在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾10g和硫酸铜0.5g,沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml;若瓶颈上有少量供试品粘附,可用硫酸冲下。加23粒玻璃珠或沸石,在瓶口置一小漏斗,并使烧瓶成45斜置,用直火(加热部位保持在液面之下)缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,消化液黑色渐变棕色时,强热至沸,俟溶液成澄清的绿色时,继续加热30分钟,放冷,沿瓶壁缓缓加水250ml,摇匀,放冷。5.3.1.3. 蒸馏 沿瓶壁加40%氢氧化钠溶液75ml,使流至瓶底自成一液层,加锌粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接(氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液)。另取2%硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴,将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下;轻轻摇动凯氏烧瓶,摇匀(防止温度骤然变化引起硼酸接受液倒吸),加热蒸馏,蒸至接受液的总体积约为250ml时,将冷凝管尖端提出液面,使蒸汽冲洗约1分钟,用水淋洗尖端,停止蒸馏。5.3.1.4. 滴定 馏出液用硫酸液(0.05mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正,即得。每1ml的硫酸液(0.05mol/L)相当于1.401mg的N。5.3.2. 半微量法(第二法):5.3.2.1. 称样 取供试品适量(约相当于含氮量1.02.0mg),精密称定,置干燥的3050ml凯氏烧瓶中。5.3.2.2. 消化 在烧瓶中加硫酸钾 0.3g与30% 硫酸铜溶液5滴,再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml,在凯氏烧瓶口放一小漏斗,并使烧瓶成45斜置,用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下,等泡沸停止,溶液由黑色变为棕黄色时,强热至沸,俟溶液成澄明绿色后,除另有规定外,继续加热10分钟,放冷,加水2ml。5.3.2.3. 蒸馏 按药典附图连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒,将连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管用水加热用蒸气淋洗,并使水自冷凝管尖端反复冲洗2-3次,从加样品口淋洗1次,洗涤液排出蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴,将冷凝管尖端浸入液面下,将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中,用水少量淋洗漏斗数次,再加入40%氢氧化钠溶液10ml,用少量水再洗漏斗数次,关闭漏斗(加少量水封闭出口),进行蒸馏(蒸馏时不宜泡沸过高,以免溅至氮气球),至硼酸液由酒红色变为蓝绿色起,继续蒸馏约10分钟,将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面,使蒸气继续冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏。5.3.2.4. 滴定 馏出液用硫酸液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白试验(空白馏出液的容积应与供试品所得馏出液的容积基本相等)校正。每1ml的硫酸液(0.005mol/L)相当于0.1401mg的N。5.4. 注意事项:5.4.1. 蒸馏装置连接后应严密。5.4.2. 消化时,若发现瓶壁上有黑点,可适当转动烧瓶,使硫酸回流时将黑点洗下,以保证消化完全。5.4.3. 消化液应放冷后,再沿瓶壁缓缓加水,防止供试液局部过热爆沸冲出瓶外。5.4.4. 蒸馏过程中若无黑色CuO析出,说明加入碱量不足,应补足碱量或重新实验。5.4.5. 配制40%氢氧化钠溶液时,宜边加边振摇,避免未溶解部分沉积于容器底部而难于溶解。5.4.6. 约80%以上的氨在最初 12分钟内蒸出,所以初蒸速度不宜太快,以免氨蒸出后未能及时被吸收而逸失。5.4.7. 锥形瓶加入硼酸溶液和指示剂后应显酒红色,如显绿色,说明锥形瓶有碱性物质污染。蒸馏出的氨接受液应尽快滴定,避免放置时间过长,影响测定结果。5.5. 记录与计算:5.5.1. 记录 应记录天平型号及室温和相对湿度,供试品与试药的名称、规格及取用量,滴定液的名称(也可用盐酸液)、F值及消耗量(ml)。5.5.2. 计算: 含氮量X%=TF(VSVO)100% W 式中: T为滴定度(mg/ml); VS与VO分别为供试品与空白滴定时消耗硫酸滴定液的体积(ml); F为滴定液浓度的校正因子; W为供试

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