原子吸收光谱仪期间核查作业指导书.doc

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书拟制:审核:批准: 万年万拓环境检测有限公司1、目的为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。2、适用范围本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。3、依据文件JJG 694-2009中华人民共和国国家计量检定规程 原子吸收分光光度计。4、职责4.1 核查人员记录期间核查数据。4.2 质量监督员监督执行情况。4.3 实验室主任审核期间核查记录。5、期间核查周期在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。6、环境条件6.1 环境温度：1030。6.2 相对湿度：80%RH。7、计量性能要求原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：表1 仪器计量性能要求检查项目仪器计量性能火焰法测铜石墨炉法测镉基线稳定性零点漂移吸光度不超过0.008/15min;瞬时噪声吸光度0.006检出限0.02g/ml4pg测量重复性1.5%5%线性误差10%15%线性相关系数0.9990.9958、通用技术要求8.1 仪器应有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。9、期间核查步骤9.1 标志、标记、外观结构检查按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。9.2 基线稳定性在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s，通过观察，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。9.3 火焰原子化法测铜的检出限9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0g/ml或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0g/ml铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（）及其线性相关系数(r)。9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限CL： (1)式中：重复测量的标准偏差（可以由软件自动计算）；单次测量的吸光度值； 重复测量的吸光度平均值； 测量次数。 (2)9.4 火焰原子化法测铜的重复性在进行9.3测定时，选择系列标准溶液的中间点（系列1计算1.0g/ml；系列2计算3.0g/ml），进行7次测定，求出吸光度的相对标准偏差（RSD）可以由软件自动计算，即为仪器测铜的重复性。重复性计算方法如下： (3)式中：单次测量吸光度值； 测量吸光度平均值； 测量次数。9.5 火焰原子化法测铜的线性误差在9.3.1操作完成后按下式计算标准曲线测量中间点（系列1计算1.0g/ml；系列2计算3.0g/ml）的线性误差可以由软件自动计算： (4)式中：ci 第i点按线性方程计算的测定浓度，g/ml； csi第i点标准溶液的标准浓度，g/ml。9.6 石墨炉原子化法测镉的检出限9.6.1 将仪器各参数调至正常工作状态，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0,0.5,1.0,3.0ng/ml或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/ml镉标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后按线性回归法由仪器换算出工作曲线（）及其线性相关系数(r)。按公式（5）计算仪器测量的灵敏度（S）。 (5)式中：b工作曲线的斜率，（ng/ml）-1。 V取样体积，L9.6.2 在与9.5.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，并按公式（6）计算检出限： (6)其中计算方法参见公式（1）9.7 石墨炉原子化法测定镉的重复性在进行9.6测定时，选择系列标准溶液的中间点（系列1计算1.0ng/ml；系列2计算3.0ng/ml），进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD）计算方法见公式（3），即为仪器测镉的重复性。9.8 石墨炉原子化法测定镉的线性误差在9.6.1操作完成后按照公式（4）计算标准曲线测量中间点（系列1计算1.0ng/ml；系列2计算3.0ng/ml）