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文档简介
香兰素的提取1、材料与方法1.1 材料咖喱粉(姜黄粉)1.2 试剂95% 乙醇、无水乙醇、甲醇、NaOH、姜黄素、香兰素、硼酸、碳酸钠、氯化钠、盐酸、二氯甲烷、亚硫酸氢钠、环己烷,均为分析纯。D-101大孔吸附树脂、CAD-40 大孔吸附树脂。1.3 仪器设备数显恒温水浴锅;真空泵;电子天平;远红外快速干燥箱;真空泵;旋转式蒸发器;型电动搅拌器1.4 工艺流程由咖喱粉提取香兰素的工艺流程如图1所示。图1 姜黄素的提取工艺流程1.5 方法1.5.1 乙醇法提取姜黄素称取5g姜黄粉,置于200ml烧杯中,加入95%乙醇125ml,调节水浴温度为65,加热1.5h。按同样的条件提取2、3、4次,将滤液合并。1.5.2 大孔树脂吸附法精制姜黄素称取D-101 型大孔吸附树脂100g,置于烧杯中,加入95%乙醇充分浸泡4h,从孔中赶出空气泡。浸泡后,用蒸馏水冲洗三次。再用5%氯化钠溶液洗三次,5% 碳酸钠溶液洗三次,以去除痕量的防腐剂和残留的单体化合物。再用蒸馏水反复洗至中性。称取一定质量已预处理的树脂于100ml的锥形瓶中,再加入乙醇法提取的姜黄素滤液,然后将锥形瓶放在振荡器上振荡24h,至吸附饱和。取己经吸附了姜黄素的大孔树脂于100ml的锥形瓶中,在室温下各加入无水乙醇,静态解吸6h。分别取5ml洗脱液进行硼砂实验,检定洗脱液中是否含有姜黄素,最后将解吸液在旋转式蒸发器中蒸发回收乙醇。1.5.3 由姜黄素转化为香兰素的工艺1.5.3.1 酸碱处理在配有搅拌装置、水浴装置和冷凝器的三颈烧瓶中,加入水和NaOH,再加入姜黄素,加热回流24h后,搅拌加入HCl溶液(pH1),再加入二氯甲烷,倾析。回收下层水的液相部分,为溶液A 。1.5.3.2 亚硫酸氢钠处理室温下于三颈烧瓶中加入水和亚硫酸氢钠,再将溶液A 加入,倾析,回收上层水相,得到溶液B 。在同一烧瓶中加入溶液B 和二氯甲烷,慢慢加入37%HCl,倾析,回收下层有机相,得到溶液C,浓缩,最后在环已烷中重结晶,得到纯香兰素产品。1.5.4 香兰素的测定方法目前常见的香兰素含量测定方法有:薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱- 质谱联用法
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