生物工程课程设计.doc

修改意见：1、注意格式。2、修改错别字和不规范的标点符号。3、认真组织各段的语言文字使之通顺明了。4、对标注红字部分按要求修改。三要课 程 设 计 说 明 书课程名称： 生物工艺学设计题目：超临界CO2萃取月季挥发油院 系：生物与食品工程学院学生姓名： 王 志 学 号：200906050009专业班级：09生物工程指导教师： 关 现 军 2012年 05月 16日课 程 设 计 任 务 书设计题目超临界CO2萃取月季挥发油学生姓名王志所在院系生物院专业、年级、班09生物工程（2）班设计要求：1、 设计题目选择要求紧扣生物工艺学相关教学内容和生产实际2、 要充分查阅相关背景资料，了解相关内容的前沿进展及存在问题3、 实验方案要切合实际，严密合理4、 设计说明书要求规范，科学。文字要认真斟酌。5、 绘制工艺路线和图纸要符合相关要求。-改成自己的语言学生应完成的工作：1、查阅资料了解月季花挥发油的主要成分与性质，学习超临界CO2萃取设备的原理与相关应用。2、采集月季花并应用超临界设备提取月季挥发油。3、计算挥发油的提取量，并根据数据域相关文献撰写课程设计论文。参考文献阅读：1肖培根新编中药志(第二卷)。北京：化学工业出版社，2002：682-6832宋立人，洪恂，丁绪亮，等现代中药学大辞典(上册)人民卫生出版社，2001：438-4393国家药典委员会中华人民共和国药典(一部)北京：化学工业出版社，2005.4李迎春，曾健青，刘莉玫，等若干中药的超临界二氧化碳萃取研究见：第三届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集西安：西安电子科技大学出版社，2002：115116.5曾虹燕，蒋丽娟，施风姿超I临界CO2萃取鱼腥草的挥发油成分植物与环境学报，2003，12(2)：10136潘见，杨克，张文成，等超临界CO2萃取天然产物技术及发展精细与专用化学品，2001，(14)：8-97葛发欢，李志远，金雪松，等超临界CO：萃取姜油的工艺研究。中药材，1997，20(7)：345-349检查红字体有无错误工作计划：5月7号： 开动员会，分组认指导老师5月8号： 在老师指导下查阅资料，确定题目为月季挥发油的提取5月9-11号：确定工艺路线或设备改造方案，需要做实验时，确定实验方案。5月12号： 做实验设计说明书5月13 号： 操作设备做超临界CO2萃取月季花5月14-15号：整理实验数据和实验过程的材料任务下达日期： 2012 年 5 月 7 日 任务完成日期： 2012 年 5 月 18 日指导教师（签名）： 学生（签名）： 超临界CO2萃取月季花挥发油摘 要：采用正交试验法对超临界CO2：萃取月季花挥发油的条件进行了研究。探讨了萃取温度、压力、CO2：流量等因素在不同水平下对月季花挥发油提取率的影响。得到了超临界CO2萃取月季花挥发油的最佳实验条件：萃取压力30 MPa，温度45，CO2：流量40 kgh和萃取时间80 min，挥发油提取率为198。水蒸气蒸馏法提取率为012。超临界CO2：萃取的收率高，萃取时间短。-没有做实验，仅说明实验设计的目的、实验内容、方法、和试验范围以及预期结果关键词：月季花，挥发油，超临界CO2萃取目 录 1.设计背景51.1月季花简介52.设计方案62.1实验仪器与材料62.2超临界CO2萃取方法62.3超临界CO2萃取正交实验设计 62.4总工艺流程列叙 73.方案实施83.1原材料制备具体实施83.2开机准备83.3月季花挥发油的提取 83.4实验结果94.结果与分析114.1温度对萃取率的影响114.2压力对萃取率的影响124.3CO2流量对萃取率的影响124.4温度对萃取率的影响124.5讨论12 5.收获与致谢136.参考文献147.附件151. 设计背景1.1月季花简介月季，被称为花中皇后又称“月月红”，蔷薇科。常绿或半常绿低矮灌木，四季开花多红色偶有白色可作为观赏植物，可作为药用植物，也称月季花。自然花期5至11月，花大型，有香气，广泛用于园艺栽培和切花。月季花种类主要有切花月季、食用玫瑰、藤木月季、地被月季等。中国是月季的原产地之一。为北京市、天津市等市市花。红色切花更成为情人间必送的礼物，并成为爱情诗歌的主题。月季为有刺灌木，或呈蔓状与攀援状。常绿或落叶灌木，直立，茎为棕色，具钩刺或无刺，也有几乎无刺的。小枝绿色，叶为墨绿色，多数羽状复叶，宽卵形或卵状长圆形，长2.5-6厘米，先端渐尖，具尖齿，叶缘有锯齿，两面无毛，光滑；托叶与叶柄合生，全缘或具腺齿，顶端分离为耳状。花朵常簇生，稀单生，花色甚多，色泽各异，径4-5厘米，多为重瓣也有单瓣者；萼片尾状长尖，边缘有羽状裂片；花柱分离，伸出萼筒口外，与雄蕊等长；每子房1胚珠。果卵球形或梨形，长1-2厘米，萼片脱落。花期4-10月。大多数是完全花。是两性花。有花中皇后的美称。月季花为蔷薇科植物月季的干燥花蕾或初开放的花，主要含挥发油月季花有活血调经、散毒消肿的功能，用于月经不调、痛经。外敷治跌打瘀肿、臃肿、瘰疬(未溃破)。月季花还有较强的抗菌作用，挥发油中所含的没食子酸为其有效成分q。本文用正交试验法对超临界CO2：萃取月季花挥发油的条件进行探讨，为月季花的开发和利用提供参考。-没有做实验，仅说明实验设计的目的、实验内容、方法、和试验范围以及预期结果2.设计方案 采用超临界CO2萃取技术提取月季花挥发油，对影响提取提取月季花挥发油工艺参数如浸提温度、压力、CO2流量等进行单因素实验，并在此基础上设计正交试验，提出提取提取月季花挥发油的最佳工艺条件：得到了超临界CO2萃取月季花挥发油的最佳实验条件：萃取压力30 MPa，温度45，CO2流量40 kgh和萃取时间80 min，挥发油提取率为198。2.1实验仪器与材料在校内采集月季花，月季花制成花瓣，用清水清洗过后晾干，待用。CO2：为食品红(C02)999？。HA221-50-01型超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)；电子天平FA2104S(上海天平仪器厂)；挥发油提取器。2.2超临界CO2萃取方法 设定分离釜I的压力为78 MPa，温度为45。分离釜的压力为67 MPa，温度为40。C，称取月季花100 g，装人1L萃取罐内，按下列工艺流程萃取，收集分离釜I和分离釜的提取物，称其质量，计算萃取率(挥发油的质量原料的质量)。2.3超临界CO2萃取正交实验设计 根据参考文献，影响挥发油萃取率的因素有萃取压力、温度、CO2流量、萃取时间，分离釜的压力、温度等。其中萃取压力、温度、CO2流量是影响挥发油萃取率的主要因素。通常萃取大多数挥发油的较高压力为30 MPa，较高温度为45，CO2流量受萃取压力的影响。所以选定萃取压力、温度、CO2流量3个因素，设计三因素三水平正交试验，以挥发油的萃取率为参考指标，因素水平安排见表1表1 因素与水平 因素水平A：P/MPaB：/C：CO2流量/（Kg/h）1203530225404033045502.4总工艺流程工艺流程：CO2钢瓶冷却质量高压泵萃取釜分离釜I分离釜（循环） 3. 方案实施3.1原材料制备具体实施在校内采集初开月季花，月季花制成花瓣，用清水清洗过后低温晾干。3.2开机前的准备1、 检查各阀门是否漏气，接通电源检查三相是否完好无缺。2、 冷冻机及贮藏的冷却水源是否畅通。冷箱内为30%乙二醇+70%的水溶液，冷箱内搅拌棒用于冷箱内搅拌和CO2泵头冷却。3、 CO2气瓶压力保证56MPa的气压。4、 检查个接头及部位是否牢靠。5、 将各热箱内加入冷水，不宜太满，离箱口23公分左右。每次开机都要检查箱内水位。6、 萃取釜内加入萃取物已粉碎的月季，放入量不能太满最多离过滤网23公分。3.3月季花挥发油的提取取100g月季花，加入萃取釜，根据实验设计要求采取以下操作。实验操作步骤：1、 先送空气开关，若三相电源指示灯都亮说明电源接通，再打开电源（绿色）按钮。2、 接通制冷开关，并接通水源开关。3、 开始加温。分别将萃取釜、分离釜I、分离釜II、精馏柱的加热开关打开，并分别调节到各项设置温度。4、 在冷冻机温度降到0度左右，且萃取釜、分离釜I、分离釜II接近设定要求后，进行下列操作。5、 开始制冷的同时将CO2气体通过阀门2（V2）进入净化室、冷盘管和贮罐使CO2液化，液态的CO2通过泵、混合器、净化器进入萃取釜，打开萃取釜放空阀门5（V5），慢慢放掉残留空气后，降低部分空分压后，关闭放空阀门。6、 加压力：先将电极点设定到需要的压力（上限），启动泵的绿色按钮，再按数位调节器的绿色触摸按钮RUN，如果反转按下触摸按钮FWD，根据一起上的按钮调节到所需压力后，开始打开萃取釜后面的阀门开关，具体怎样调节，根据不同的流向下列条件进行操作。 因素与水平 因素水平A：P/MPaB：/C：CO2流量/（Kg/h）120353022540403304550 萃取釜分离釜I分离釜II回路（主回路） 打开V3CO2进入萃取釜，打开V8进入分离釜I，打开V16进入分离釜II，打开V18进入回路循环，调节V8控制萃取釜压力，调节V16控制分离釜I压力。7、 中途转泵时，只需按数位操作上的STOP键。8、 萃取完成后，关闭冷冻机、泵和各种加热循环开关，在关闭总电源开关，萃取釜内压力放入后面分离釜或精馏柱内，待萃取釜压力平衡后，在关闭V3、V6，再打开V5及阀门a1，待萃取釜内没有压力后再打开萃取釜盖，取出萃取物整个萃取过程结束。9、 分离出的物质分别在a2、a3、a4阀门处取出。3.4实验结果正交试验结果 正交试验结果见表2。K1、K2、K3。为相应水平所得萃取的总和，、，为K1、K2、K3的平均值，R为极差。可以看出：(A)，(B)，(C)，因此，挥发油的最佳组合萃取条件为A3B3C2，即萃取压力30 MPa、温度45、C02流量40 kgh，即第9组实验就是最佳的工艺条件：萃取压力、温度、CO2流量三因素的极差分别为0.51，069，062，表明萃取温度对挥发油萃取率的影响最显著，影响顺序为：萃取温度CO2流量萃取压力。在所选定的压力范围内，萃取压力对挥发油萃取率影响较小。实验结果：-实验结果是预期，应该设计实验结果的原始数据记录表和统计表，实验结果的统计学分析方法，应该预期试验中出现的各方面结果或结果方向。表2 正交实验结果序号ABC萃取率/%12035300.1622040400.6532045500.8342535400.4052540501.0662545300.6773035500.4883040300.5293035401.98K11.641.231.16K21.942.233.03K33.173.292.560.550.410.390.650.741.011.061.100.85R0.510.690.624.讨论与分析4.1温度对萃取率的影响 用超临界CO2：萃取月季花挥发油时，萃取温度是影响萃取率的最主要因素。萃取温度对萃取效率影响比较复杂。温度升高有利于溶质挥发性增加和提高物料的扩散系数，有利于月季花挥发油的萃出；另一方面又降低了CO2密度，溶解能力降低，对萃取不利。温度对萃取效果的影响是这两个因素综合作用的结果。试验结果表明，最佳萃取温度为45度4.2压力对萃取率的影响 超临界CO2萃取压力也是影响萃取率的主要因素之一。压力增加，CO2密度增大，对溶质的溶解能力增强，有利于萃取。但压力过大，扩散系数减少，阻碍传质，并且压力增大流体流量会升高，减少了超临界流体在物料中的传质时间，萃取率会下降。在月季花挥发油萃取实验中，萃取压力为30 MPa。4.3CO2流量对萃取率的影响 CO2流量是影响月季花挥发油萃取率的又一主要因素。CO2流量对萃取率的影响有两个方面的因素：一方面，当CO2流量增大时，CO2与物料接触时间减少，不利于萃取；另一方面，随着CO2流量增大，传质推动力加大，传递系数增加，有利于萃取。由表2可知，CO2流量从30 kgh增大到40 kgh时，萃取率逐渐升高，但当流量为50 kgh时，萃取率下降，因此，选择C02流量为40 kgh。5.萃取时间对萃取率的影响 随着萃取时间的增加萃取量会逐渐增大。在最佳萃取条件下进行月季花挥发油提取，每隔20 rain取样1次，前4次取样得到较多的萃取物，第5次取样较少，以后几次取样更少，几乎无萃取物，为了提高效率，节约能源，萃取时间以80 min为宜。 4.4讨论 超临界CO2萃取月季花挥发油的正交实验中，萃取温度是影响萃取率的最主要因素，其次为CO2流量，萃取压力在选定的范围内(2030 MPa)对萃取率影响最小。最佳萃取条件：萃取压力30 MPa、温度45、CO：流量40 kgh、萃取时间80 min。超临界CO2萃取具有萃取效率高，萃取时间短，无污染，工艺简单，萃取物色味纯正等优点。对实验中可能出现的各种结果进行分析，预先设定可能出现的问题及其解决方案，并可对试验方法可能出现的问题进行说明5. 收获与致谢经过两周的实验和之前的选题与最后的课程设计撰写，本课题最终形成了定稿。在这样的过程中，我得到了很多人的帮助，特在此感谢。在选题及进行过程中得到关现军老师的悉心指导。论文行文过程中，关老师又多次帮助我分析思路，开拓视角，在我遇到困难的时候给予我最大的支持和鼓励。关老师严谨求实的治学态度，踏实坚韧的工作精神，使我终生受益。在此，谨向老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。 感谢我院实验室所有老师对我进行实验时的帮助和关怀，虽然我们没能做成实验，但在设计实验方案阶段也是因您们的辛勤工作，认真指导才使我得以顺利地完成设计，完成对本课题的探索。在此期间，我不仅学到了许多新的知识，而且也开阔了视野，提高了自己的设计能力。其次，我要感谢我们组的全体成员，没有大家的相互配合、相互帮助，也就没有我们最