硫酸铵中含氮量的测定ppt课件.ppt

硫酸铵中含氮量的测定 甲醛法 1 一 实验目的 1 了解弱酸强化的基本原理2 了解甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法3 掌握酸碱指示剂的选择原理 2 二 实验原理 NH4 2SO4是常用氮肥 质量检测一氮含量确定 铵盐中NH4 的酸性太弱 Ka 5 6 10 10 不能用NaOH标准溶液直接滴定 但甲醛能与NH4 定量生成质子化的六次甲基四胺 ka 7 1 10 6 和H 二者均能用NaOH标准溶液滴定 反应式为 4NH4 6HCHO CH2 6N4H 3H 6H2O该反应称为弱酸的强化 这里4molNH4 在反应中生成了4mol可被准确滴定的酸 故氮与NaOH的化学计量数比为1 3 二 实验原理 若试样中含有游离酸 加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂 用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色 pH 6 再加入甲醛 以酚酞为指示剂用NaOH标准溶液滴定强化后的产物 4 三 实验仪器和试剂 1 0 1mol LNaOH溶液2 甲基红 0 2 乙醇溶液3 甲醛溶液4 基准试剂KHC8H4O45 电子天平6 25mL碱式滴定管7 250mL锥形瓶8 25mL移液管9 酚酞 0 2 乙醇溶液10 250mL容量瓶11 小烧杯 5 四 实验步骤 1 NaOH标液的标定 0 1mol L 同有机酸摩尔质量测定 略 2 甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量酸 应事先中和 取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中 加水稀释一倍 加入2滴酚酞指示剂 用碱标液滴定甲醛溶液至微红色 3 若试样中含有游离酸 加甲醛强化之前应事先以甲基红为指示剂 用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色 pH 6 本样含游离酸很少 忽略此步 6 四 实验步骤 3 NH4 2SO4中N含量的测定准确称取 NH4 2SO4试样2 0 3 0g左右于小烧杯 加入少量蒸馏水溶解 定容于250mL容量瓶中 移取25 00mL试液三份于锥形瓶中 加入10mL 1 1 甲醛溶液 再加入酚酞指示剂2滴 放置1分钟 用0 1mol LNaOH标液滴定至溶液呈微红色 保持30秒不褪即为终点 7 五 数据记录与处理 8 表1 NH4 2SO4中N含量的测定 9 六 注意事项 1 针对上几次实验中存在的问题 滴定操作与天平称量 作必要的总结和示范 2 强调记录和计算时注意有效数字 3 强调将 NH4 2SO4溶液从烧杯定量转移至容量瓶 并稀释至刻度的操作 4 甲醛由预备室统一中和 10 七 思考题 1 NH4 为NH3的共轭酸 为什么不能直接用NaOH溶液滴定 要点 NH4 Ka 5 6 10 10 酸性太弱 故不能用NaOH溶液滴定 2 NH4NO3 NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定 要点 NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N NH4NO3中NO3 中的N虽然没反应 但从NH4 和NO3 1 1的关系可以计算得到 NH4HCO3不能用甲醛法测定 因产生的H2CO3很弱 不能用一般的方法滴定 且H2CO3可分解为CO2和H2O NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法 因用NaOH溶液滴定时 HCO3 中的H 同时被滴定 所以不能用甲醛法测定 11 七 思考题 3 尿素CO NH2 2中的含氮量的测定方法为 先用H2SO4加热消化 全部变为 NH4 2SO4后 按甲醛法同样测定 写出含氮量的计算式 4 为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂 而中和 NH4 2SO4试样中的游离酸却使用四基红为指示剂 要点 甲醛中的游离酸是甲酸等 Ka 1 8 10 4 中和产物甲醛钠呈弱碱性 故采用酚酞 pH为8 0 9 6 NH4 2SO4中的游离酸是H2SO4 中和产物呈中性 另有呈弱酸性的 NH4 2S