葛根芩连颗粒设计实验指导2.doc

葛根芩连颗粒的制备 一、实验目的1、 训练和提高学生运用综合专业知识分析问题和解决问题的实际能力。2、 掌握中药颗粒剂的制备方法。3、 熟悉中药颗粒剂的质量要求。二、实验提要 中药颗粒剂是在中药汤剂和干糖浆等剂型的基础上发展起来的新剂型，既保持了汤剂吸收较快、作用迅速的优点，又克服了汤剂临时用时煎煮不便、服用量大、易霉变等缺点。颗粒剂适于工业生产，且产品质量稳定。因其剂量较小，服用、携带、贮藏、运输均较为方便。故深受患者欢迎。但应注意包装和贮藏，以免吸湿。三、实验仪器不锈钢锅一个 电磁炉一个（水提装置） 漏斗一个 玻璃棒一支 棉花适量（滤过装置） 渗漉装置一套 圆底烧瓶500ml一个 冷凝管一套 喷雾干燥制粒装置 铁架台一个（回收装置）四、处方来源把伤寒论中的葛根芩连汤剂型改为葛根芩连颗粒剂型五、实验内容【处方与分析】 葛根 200g 药物 解表退热，治下利，为君药 黄芩 75g 药物 清热燥湿，厚肠止利，为臣药 黄连 75g 药物 清热燥湿，厚肠止利，为臣药 炙甘草 50g 药物 甘缓和中，调和诸药，为佐药 蔗糖粉 适量 辅料 赋形、矫味及黏合的作用【制备工艺】 1、 取黄芩、黄连，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录二），分别用50乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉收集漉液，回收乙醇，并适当浓缩；2、 葛根加水先煎30分钟，再加入黄芩、黄连药渣及甘草继续煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液适当浓缩，3、 合并上述浓缩液，继续浓缩成稠膏，加入蔗糖粉适量，拌合成软材，挤压过筛（12目14目）制成颗粒，60度干燥，整粒，按每袋装6克，密封，即得。【性状】本品为棕色或棕黄色颗粒；气微，味甜、微苦。【鉴别】1、取本品2 g，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过取滤液1ml,加甲醇稀释至5ml ，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验,吸取上述三种溶液各1l，分别点于同一硅胶薄层板上,以苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液(126:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内,展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2、取本品 4g，研细，加醋酸乙酯25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取供试品溶液5l、对照品溶液2l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（28:10:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏15分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。3、本品4g，研细，加甲醇30ml,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸调节PH值至33.5，用醋酸乙酯提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取供试品溶液10l、对照品溶液5l,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】1、外观性状 外观颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象2、融化性 取供试品一带，加水200ml，搅拌5分钟，立即观察。可溶性颗粒应立即融化3、水分 水分不得超过6 %4、粒度 取供试品30g，称定重量，至规定药筛中，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边轻叩3分钟。不得通过一号筛和通过五号筛和粉末总量不得超过15%。5、装量差异 取供试品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与称示量相比较，按下表中的规定，超出装量差异限度的袋数不得多于2袋，并不得超出限度1倍。6、微生物限量取供试品10g，加pH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液至100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法混匀，做为1：10的供试液。必要时加适量的无菌吐温80，并置水浴中适当加温，使供试品分散均匀。【功能与主治】解肌，清热，止泻。用于泄泻腹痛，便黄而粘，肛门灼热。【用法用量】开水冲服，一次1袋，小儿一次半袋，一日3次；或者遵医嘱。【贮藏条件】密封。【规格】 6g/袋六、参考文献1 邓中甲 方剂学M 北京: 中国医药出版社 2006：1171182 国家药典委员会中国药典，一部M北京：化学工业出版社，2005:626-6273 张兆旺 中药药剂学M 北京: 中国医药出版社 2007：3403454 福如姚祖培 葛根芩连方便汤的制备与临床应用J 交通医学2001 年第15卷第2期5 王燕 中药饮片颗粒化J 山东中医杂志 2000年12月第19【产品的质量检查】1、外观性状 外观颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象2、融化性 取供试品一带，加水200ml，搅拌5分钟，立即观察。可溶性颗粒应立即融化3、水分 水分不得超过6 %4、粒度 取供试品30g，称定重量，至规定药筛中，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边轻叩3分钟。不得通过一号筛和通过五号筛和粉末总量不得超过15%。5、装量差异取供试品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与称示量相比较，按下表中的规定，超