使用离子色谱法测定地表水,废水,洗涤液中二乙醇胺和三乙醇胺.doc

使用离子色谱法测定地表水，废水，洗涤液中二乙醇胺和三乙醇胺摘要：本文提供了一种使用离子色谱法，OmniPac PAX-500色谱柱，脉冲安培法检测地表水，废水和洗涤液中二乙醇胺和三乙醇胺的方法。相比传统方法，离子色谱法检测效率及灵敏度更高。混合淋洗液为150mM氢氧化钠加5%乙腈，高pH的氢氧化钠可保证醇胺的完全离解。离子色谱排斥柱采用反向机理进行分离。乙腈的存在能控制醇胺的保留，提高乙腈的浓度可缩短保留时间。 关键词：离子色谱；脉冲安培；二乙醇胺；三乙醇胺 醇胺在化学医药工业中是一种重要的化学品。醇胺的分析对于金属表面处理和废水排水道也非常重要，被广泛用于油精炼工业的酸雾去除系统（清洗）。在油精炼厂，二氧化碳和硫化氢是酸雾的主要组成。当气体被水溶液溶解后离解成弱酸，弱酸再与弱碱的胺盐中和成为盐，这就是气体酸雾去除的过程。当胺溶液全部转化为盐后，可能会发生可逆反应。因此，对醇胺的含量进行持续监控可指示醇胺补充时间、提高最后产率、降低系统故障几率。目前已有多种方法测定醇胺，如湿法化学法、气相色谱及传统HPLC法。然而，以上方法非常耗时，如部分方法样品前处理加上分析时间要超过2个小时。此外，因为醇胺缺少发光基团，只能采用衍生进行测定，步骤繁琐，重现性差。数据采集过程中也会遇到无数的基体干扰，色谱柱寿命减短现象严重。采用离子色谱法能够很轻松的分离醇胺，但醇胺电导响应很低，故我们采用脉冲安培法进行检测。 1 实验部分 Dionex 4500i离子色谱仪，带脉冲安培检测器（PAD II）或脉冲电化学检测器（PED）（美国Dionex公司）。色谱柱为OmniPac PAX-500。 /product/list.asp?proclass=0&keyword=戴安&ji=1淋洗液1：300mM 氢氧化钠 淋洗液2：10% v/v 乙腈/水 淋洗液比例：50%E1/50%E2 流速：1ml/min 检测器：PED或PAD II 金电极 淋洗液混合池 Ag/AgCl参比电极 Range 30K nA 电压 时间 E1=0.08V T1=540ms E2=1.00V T2=420ms E3=-0.08V T3=420ms 样品定量管：50l 样品前处理：用150mM氢氧化钠稀释 所有的标准溶液及样品均采用150mM氢氧化钠溶液配制。醇胺在低pH不稳定并容易快速降解，在纯水中降解速度将降低。 2 结果与讨论 此方法中的醇胺测定完全采用Dionex OmniPac PAX-500色谱柱及脉冲安培检测器。混合淋洗液为150mM氢氧化钠加5%乙腈。在此条件下，醇胺完全离解，进入排斥柱后被保留。在此过程中，常规离子化合物组分在排斥柱上没有保留，不会对醇胺的检测产生干扰。淋洗液中加入的乙腈用于调节控制醇胺在色谱柱上的保留行为，可通过提高乙腈的浓度缩短保留时间。 标准样品配制成0.1,1.10,50,75,100ppm级别。50l进样量，其线性范围0.1-100ppm，相关系数0.998。70ppm浓度下其RSD为3%。以下我们给出部分实际样品谱图，分别对应不同领域的应用及意义。图1：精炼厂里面及周围的土壤与水样品监控，能对洗涤液漏液及任何环境污染物的存在提供证明。图2：醇胺也能够用于表面处理，图3：航空工业，控制铝及铝合金的腐蚀过程。 图 1 炼油厂醇胺溶液样品中醇胺的检测Fig 1 Diethanolamine Determination in an Oil Refinery Triethanolamine Solution.图 2 检测炼油厂处理水中的醇胺Fig 2 Oil Refinery Pond Water for Diethanolamine.图 3 碱性腐蚀溶液中醇胺的检测谱图Fig 3 TEA Determination in an Operational Alkaline Etch Solution3结论 此方法淋洗液为氢氧化钠和乙腈。但在高浓度下，乙腈会分解成弱酸及其他物质。这些分解后的产物，将影响电化学检测器的响应。然而，乙腈分解反应并不快速，少量的分解物对分析