057食品中砷含量测定标准操作规程.doc

江苏吴中大自然生物工程有限责任公司管理标准-质量管理文件名称保健食品中砷含量测定标准操作规程编 码SOP-QC-057页 数3-3一、目 的：制定保健食品中砷测定的标准操作规程，确保保健食品中砷含量测定的科学化。二、适用范围：适用于公司所有产品中砷含量的测定。三、责 任 者：QC四、规 程:1. 方法一：按GB/T 5009.112003 食品中总砷及无机砷的测定的方法执行。2. 方法二：2.1 试剂：2.1.1 硝酸2.1.2 过氧化氢2.1.3 碘化钾2.1.4 抗坏血酸2.1.5 氢氧化钠2.1.6 10%盐酸的配制：量取50ml盐酸加水稀释至500mL，混匀。2.1.7 1%载液的配制：取5ml盐酸，用去离子水定容至500ml。2.1.8 1.5%硼氢化钾配制：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，用去离子水定容至200ml（保存使用期为一周）。2.2 试样处理-压力消解罐消解法：2.2.1 称取1.00g试样于聚四氟乙烯内罐，加优级纯硝酸2ml4ml浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2ml3ml（总量不能超过罐容积的三分之一）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120140保持3h4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液转移至小三角瓶中，并将消化罐用去离子水洗涤3-4次，洗涤液并入小三角瓶中，瓶口置一小漏斗，置于可调式电热板上赶酸（温度不可过高，不可蒸干），赶至消化液均匀覆盖三角瓶底时，加入适量去离子水再赶一次酸，至消化液2ml3ml止，冷却后用10%盐酸转入25mL容量瓶中，用10%盐酸少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。2.2.2 价态还原：加入0.2g碘化钾（碘化钾含量0.8%），倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，再加入0.125g抗坏血酸（抗坏血酸含量0.5%）。3标准曲线配制：3.1 砷标准使用液的配制：将1mL 100g/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10%的盐酸溶液定容至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1g/mL。放置在棕色瓶中密封避光保存，可用半年。3.2 砷标准系列的配制：取50ml容量瓶四个，分别吸取1g/mL砷标准液:0.25、0.5、0.75、1.0（mL）于容量瓶中，用10%盐酸定容至刻度，即为：5、10、15、20（ng/mL）浓度的系列标液。4测定：按SOP-SB-058 WFX-YC型原子吸收分光光度计操作规程（氢化物原子吸收分光光度法）操作。4.1 测定参数：4.1.1 主机条件：带宽： 0.4nm灯电流：4mA波长： 193.7nm；能量： 900-1000读数方式：积分3秒4.1.2 氢化物发生器条件：载气流量：150-180ml/min发生器后通气管：开电热石英吸收管: 通电5计算：以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。测定用试样液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值，再按下式计算。式中：X 试样中元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c 试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）；c0 试剂空白液测定浓度，单位为纳克