电子显微镜及其应用课程体会.doc

电子显微镜及其应用课程体会应化1007班 刘洋 2010016197 由于是本身是应用化学专业的原因，我们从前只是听过电子显微镜，但是对其并没有太多的了解。但经过本次的电子显微镜及其应用的相关课程，我了解到了很多关于电子显微镜的专业知识，提高了我对仪器分析技术进展的认识，开阔了视野，并认识到要在今后的学习甚至工作中不断丰富自己的专业知识，提高自身专业技能。 本次课程从五个方面对电子显微镜进行了介绍：概述电子显微镜的发明和发展、透射电子显微镜（TEM）基本原理及其在材料研究中的应用、扫描电子显微镜（SEM）基本原理及其在材料研究中的应用、X射线微区分析（EDS）以及电子显微镜的多功能化。一概述电子显微镜的发明和发展1.发展历史1926年汉斯布什研制了第一个磁力电子透镜。1931年厄恩斯特卢斯卡和马克斯克诺尔研制了第一台透视电子显微镜。展示这台显微镜时使用的还不是透视的样本，而是一个金属格。1934年锇酸被提议用来加强图像的对比度。1937年第一台扫描透射电子显微镜推出。一开始研制电子显微镜最主要的目的是显示在光学显微镜中无法分辨的病原体如病毒等。 1938年卢斯卡在西门子公司研制了第一台商业电子显微镜。 1949年可投射的金属薄片出现后材料学对电子显微镜的兴趣大增。1960年代投射电子显微镜的加速电压越来越高来透视越来越厚的物质。这个时期电子显微镜达到了可以分辨原子的能力。1980年代人们能够使用扫描电子显微镜观察湿样本。1986年卢斯卡为此获得诺贝尔物理学奖。1990年代中电脑越来越多地用来分析电子显微镜的图像，同时使用电脑也可以控制越来越复杂的透镜系统，同时电子显微镜的操作越来越简单。2. 光学显微镜与电子显微镜比较表-1 光学显微镜与电子显微镜的区别项目电子显微镜光学显微镜照明光源电子束可见光照明波长加速电压80kV时,波长为0.0042nm其中紫色光波长400nm分辨率0.2nm0.2m(肉眼分辨率0.2mm)放大倍数100万倍1000倍成像透镜电磁透镜玻璃透镜照明介质1.3310-4Pa以上真空度空气、玻璃、油焦距调整调整物镜电流,改变磁场强度调整焦距改变物镜与样品之间距离调焦样品50100nm超薄切片厚切片样品载体具有支持膜载网载玻片3.电子显微镜的分类电子显微镜常用的有透射电镜(transmissionelectronmicroscope，TEM)和扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)。与光镜相比电镜用电子束代替了可见光，用电磁透镜代替了光学透镜并使用荧光屏将肉眼不可见电子束成像。世界电镜几大厂商：日本日立公司（Hitachi）、日本电子公司（Jeol-JEM,JSM）、美国FEI公司（Tecnai）、德国蔡司公司(Zesis)等。二透射电子显微镜（TEM）1. 透射电镜结构 电子枪：阳极、栅极、阴极照明系统 聚光镜：第一聚光镜、第二聚光镜（1）电子光学系统成像系统：物镜、中间镜、投影镜观察记录系统：观察室、荧光屏、底片盒（2）真空系统：旋转泵和扩散泵（3）电源系统TEM的电子源在顶端，透镜系统（4、7、8）将电子束聚焦于样品上，随后将其投影在显示屏（10）上。控制电子束的设备位于右方（13和14） 2. 电子显微镜成象的三大要素（1）分辨率（分辨能力）：能分清两个点的中心距离的最小尺寸A人眼分辨能力：约0.1 0.2mm。B光学显微镜的分辨率：分辨率；可见光波长；nsin透镜孔径值当可见光波长为500nm时，=0.2umC电子显微镜的分辨率：B常数；s 球差系数；电子波长（2）放大倍数：光学显微镜的放大倍数 （放大倍数为2000）电子显微镜的放大倍数：M总=M1M2Mn，可达106107数量级（3）衬度A质厚衬度（吸收衬度）：与样品的原子序数及样品厚度有关B衍射衬度：晶体满足布拉格衍射条件，发生衍射C相位衬度：散射波和入射波发生干涉产生的衬度条件：试样厚度小于10nm，细节1nm以下，此时以相位衬度为主3.电子衍射（1）电子衍射的形成（借用光学透镜的方法描述电子衍射）非晶漫散射环 结晶锋锐衍射束（斑）（2）电子衍射谱举例单晶电子衍射谱：同时有大量衍射斑点出现。 多晶电子衍射谱：同心圆光环 4.高分辨电子显微方法能直接观察原子团的电子显微像，属于相位衬度像，称为高分辨电子显微像。它是由高分辨透射电镜电子枪发射的电子波穿过晶体后，携带着它的结构信息，经过电子透镜在像平面干涉成像的结果，即高分辨相干相位衬度像，简称为高分辨像。高分辨像的优越性是能直接反映晶体的投影结构，但是只有在弱相位物体近似及最佳欠焦条件下拍摄的高分辨像才能正确反映晶体结构，该高分辨像称为结构像，最佳欠焦条件称为Scherzer 聚焦条件。其它欠焦条件的高分辨像并不直接反映晶体结构。然而，在实际中弱相位物体近似的要求很难满足。当样品厚度超过一定值或样品中含有重元素等情况下，往往使弱相位物体近似失效。此时， 虽能拍得清晰的高分辨像，但像衬度与晶体结构投影无一一对应关系，只能通过模拟像与实验像的细致匹配才能解释。高分辨像的图像处理技术正由此而发展起来。 高分辨电子显微像图像处理技术实质是电子显微像成像的求逆过程，即从显微像出发求得晶体结构的方法。包括尝试法、出射波重构法以及解卷技术3种图像处理技术。 Si3N4SiC晶界的高分辨象(加速电压400kV) 铝酸钇颗粒高分辨像5.试样的制备及应用（1）高分子试样在电镜观察时受以下几方面影响：真空度、电子损伤、电子束透射能力(200kV加速电压下切片厚度应在100nm以下)（2）试样制备的一般操作：网的种类：（材料）铜、镍、不锈钢、尼龙等支持膜：碳膜、Formvar膜（聚乙烯醇缩甲醛）、火棉胶膜对支持膜的要求：有一定的机械强度；电子束照射下稳定性好；容易透过电子射线；本身在实验条件下无结构；化学稳定性好；容易确定厚度；容易制作试样固定方法：直接固定、粉末分散（撒在支持膜上、悬浊法超声分散、混于火棉胶制膜）超薄切片：A常温切片a 样品包埋：要求包埋块硬度与聚合物相近，分为甲基丙烯酸酯包埋和环氧树 脂包埋b 修块 ：c 切片、捞取切片B冷冻切片：修好样条在玻璃化温度以下10切片染色：OsO4染色（可染-C=C-、-OH、-NH2）RuO4染色（对大部分聚合物都能染色，对PVC、PMMA、PAN、PVF不能染色。对不同的聚合物的染色速率不同）（3）应用：结晶性材料、非结晶性材料、动态观察(高聚物的断裂机理)、应力白化的观察、高分子“合金”中填充剂的分散状况、高分子乳液的颗料形态、纳米材料的观察、催化剂的研究、生物样品的研究等三扫描电子显微镜（SEM）1.扫描电镜的结构2.SEM与TEM、光学显微镜的比较（1）成像原理的比较（2）扫描电镜的样品室：大空间可安装各种检测器探头和各种试样台，可对试样除作X,Y方向的平移外，还可升降、倾斜、和旋转。（3）衬度、分辨率和放大倍数的比较衬度：表面形貌(倾斜效应),原子序数效应,电场和磁场,样品充电(荷电效应),边缘效应分辨率：信噪比和极限衬度、电子束斑直径、电子束在样品中的散射放大倍数:TEM和光学显微镜的放大倍数：M总=M1M2Mn扫描电镜放大倍数：3.扫描电镜样品和制备和应用（1）电镜样品的处理和制备l 样品要干燥、洁净，没有挥发性和腐蚀性物质l 不要用裸手去接触样品和样品台，含有溶剂的样品要充分去除溶剂l 样品导电性良好l 样品在电子束照射下稳定l 样品要牢固地固定在样品台上（2）扫描电镜应用纺织纤维：A表面研