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文档简介
第一部分1. 如果实验室因电路打火,正确的处理方式是?先切断电源,再用干粉或气体灭火器灭火,不可直接泼水灭火,以防触电或电器爆炸伤人。如果火势太大,应迅速离开现场,并向有关部门报告以采取有效措施控制和扑救火灾。 2. 在装载样品以及实验中移动样品台时,有些什么注意事项?装载大样品时,应使用倾斜样品台倾斜样品;用Z样品台提升样品时要十分的小心;看断面的样品必须事先降低样品台;关闭样品室门时,缓慢轻关,待抽真空时再松手;移动样品时,将载物台向X轴和Y轴方向移动,并保证位移量小于最大允许值,以防止样品撞坏探头或撞伤物镜极靴。3. 普通扫描电镜测试对样品的基本要求是? 能提供导电和导热通道,不会被电子束分解;在电子束扫描下具有良好的热稳定性,不能挥发或含有水分;样品大小与厚度要适于样品台的尺寸;样品表面应该清洁,无污染物;磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。4. 按电子枪源分,扫描电镜分为哪几类,各有什么优缺点?钨灯丝枪,六硼化镧枪和场发射电子枪。钨灯丝枪其优点是钨灯丝造价和维护成本相对较低,缺点是分辨率较差;六硼化镧枪寿命介于中间,但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题;场发射电子枪价格最贵,需要高真空,但其寿命最长,不需要电磁透镜系统。5. 为什么不能在FEINova400场发射电镜对导磁性样品进行能谱分析或高分辨图像分析?导磁性样品会磁化电镜的极靴,一旦吸到物镜极靴上,降低电镜的分辨率,影响电镜的性能。第二部分1. X射线能谱仪由哪些部分组成?电子陷阱的功能是什么?由半导体探测器,前置放大器和主放大器,多道脉冲高度分析器组成。电子陷阱的功能是储存载流子。2. X射线能谱仪、X射线波谱仪和俄歇电子能谱仪各有什么优缺点?X射线能谱仪:优点:分析速度快,灵敏度高,谱线重复性好;缺点:能量分辨率低,峰背比低,工作条件要求严格。X射线波谱仪:优点:波长分辨率很高;缺点:X射线信号的利用率极低,难以在低束流和低激发强度下使用。俄歇电子能谱仪:优点:能做固体表面分析,对于轻元素(不包含H和He)具有较高的分析灵敏度;缺点:不能进行有机、生物以及陶瓷样品分析。3. 扫描电镜由哪四个部分组成?每个部分的功能是什么?电子光学系统:获得扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。信号收集及显示系统:收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号,并进行放大。将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像,供观察或记录。真空系统:确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命等。电源系统:为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。4. 对比光学显微镜和透射电镜,扫描电镜有什么优势和劣势?优势:分辨率较高;试样制备简单;放大倍数高且连续可调;景深大,成像富有立体感;多功能化,是一种综合分析工具。劣势:分辨率及放大倍数较透镜差一些,造价及维护费用较光学显微镜高。5. 陶瓷粉末样品如需要进行扫描电镜测试,制样时有些什么注意事项?确保陶瓷粉末不具有磁性;去除水分及挥发性物质;陶瓷粉末样品必须粘结在样品座上;对于导电性能不好的粉末样品需要镀一层导电膜(喷碳、喷金等)。6. 金属样品如需要分析其晶粒尺寸与第二相分布,样品需如何处理?样品表面要平整、清洁,样品制备过程中表面无破坏;样品表面没有应力层,即需要电解抛光处理;对样品表面进行腐蚀,使晶界显现,便于观察。7. 为什么说扫描电镜是“综合分析工具”,从扫描电镜中获取的各种信息分别是通过采集什么信号得来的?扫描电镜可选配X射线能谱仪和EBSD系统等附件,这样可以同时进行显微组织形貌的观察、微区成分分析和微区晶体学分析,因此说扫描电镜是“综合分析工具”。扫描电子微区化学元素分析特征X射线、俄歇电子形貌衬度、成分衬度、晶体取向衬度背散射电子信号表面微观形貌二次电子信号扫描电子微区晶体学分析电子背散射衍射EBSD8. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像各反应样品的什么信息,哪个空间分辨率更高? 二次电子对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌;背散射电子可显示形貌衬度、成分衬度和晶体取向衬度;其中二次电子的分辨率较高,扫描电镜的分辨率就是二次电子的分辨率。9. 聚光镜象散和球差形成的原因是什么,光阑的作用是什么?像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的;球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的;光阑的作用:有效的限制镜头的大小,使从透镜外围通过的对焦光线对图像没有影响。 10. 电子背散射衍射进行物相鉴定的原理是什么? EBSD的物相鉴定主要是根据晶面间的夹角来鉴定物相,因为一张EBSP上包含约70范围内的晶体取向信息。用EBSD鉴定物相必需先用能谱测定出待鉴定物相由哪些元素组成,然后采集该相的EBSP花样。用这些元素可能形成的所有物相对花样进行标定,只有完全与花样相符合的物相才是所鉴定的物相。11. 安全操作最后一题:操作
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