烟叶有机酸的测定.doc

244730082烟叶有机酸存在特点及其测定意义一、存在特点：烤烟中有机酸总量为3-4，C10以下的总挥发性有机酸含量不到1；含量较多的有机酸是苹果酸，柠檬酸和草酸等多元酸。有机酸在叶片中以游离态和结合态形式存在，主要是和K Na Ca Mg 生物碱结合成盐，可以用热水将烟叶中的游离态和结合态有机酸提取出来。二、测定意义：1. 有机酸可以增加烟气酸性，使烟气变得甜润舒适2. 如果烟叶中挥发性含量过高，对喉部会产生刺激性。烟叶中有机酸总量的测定烟叶中有机酸总量的测定方法有酸碱中和滴定法和自动电位滴定法。一、酸碱中和滴定法1、原理：用热水将样品中的有机酸全部提取出来，并用标准NaOH溶液滴定，根据样品消耗的NaOH的量，计算出样品中有机酸含量。以酚酞为指示剂，溶液呈现为红色即为滴定终点。 2、操作步骤：15-20g样品，于250mL容量瓶中，加150mL蒸馏水，75-80水浴加热0.5h，冷却，定容。用干燥滤纸过虑，汲取滤液50mL于三角瓶内，加酚酞指示剂3-5D，用0.1M的NaOH标准溶液滴定至溶液出现为红色为止。同时作空白对照，并滴定空白对照。3、 结果计算：总酸(V-V0) MNaOH*K*酚取倍数/W(1-含水量)V：滴定待测液消耗的NaOH的mL数V0：滴定空白对照消耗的NaOHmL数K：换算为适当的酸的系数乳酸：0.09，苹果酸：0.067；醋酸：0.06：酒石酸：0.075；柠檬酸：0.07例：0.067：1mmolNaOH标准溶液相当于苹果酸的克数，其余类推。 4、注意事项：如果滤液颜色过深，可以在滴定前往三角瓶中加入约同体积的蒸馏水稀释滴定用去的0.1M NaOH标液不得少于3mL，否则误差太大所用的蒸馏水必须无CO2，因此全部过程所用蒸馏水都需要先煮沸5-10min，并冷却后再用。不可以用活性炭脱色，否则大部分的有机酸都被活性炭吸附，使测定结果明显偏低，大概只能测出30左右的有机酸。缺点：待测液带颜色，指示剂确定滴定终点很困难。因此改用电位滴定法。电位滴定法是一种用电位法确定滴定终点的滴定分析方法。电位滴定包括手动电位滴定和自动电位滴定。二、自动电位滴定1、原理：待测液的电动势E随滴定溶液（NaOH）的加入而改变，通过对电动势的测量求得滴定终点时所用滴定溶液的量，并进一步计算出待测液中有机酸含量2、操作步骤：待测液提取（同酸碱滴定法）测定：取一定量的待测液，边用电磁搅拌边滴加NaOH溶液，同时连续检测溶液的pH值，在滴定终点附近，每次滴加NaOH量不超过0.1mL。以滴定用NaOH量为横坐标，pH为纵坐标，作成中和滴定曲线。根据（1）EV曲线法或（2）一级微商法或（3）二级微商法求出确定滴定终点，并求出终点对应的NaOH溶液体积。3、计算公式：同酸碱滴定法4、注意事项：溶液pH变化和电动势变化之间有一确定的关系，故可以用pH代替E作纵坐标对于烟草中有机酸的电位滴定来说，pH8.2即为滴定终点以上滴定过程如果在自动电位滴定仪上进行，则不需自己计算判断滴定终点，机器会在终点时自动停止滴定，并给出对应的NaOH用量 如果没有自动电位滴定仪，可以用酸度计（pH计），测量滴定体系的pH值，在pH8.2时停止滴定，并记录消耗的NaOH体积即可。烟叶中总挥发性有机酸测定总挥发性有机酸测定方法有直接法和间接法。直接法：通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发性酸分离出来，然后用标准碱滴定。间接法：将挥发性酸蒸馏出去，然后直接滴定不挥发性酸，根据：总酸不挥发性酸挥发性酸。直接法测定挥发性酸1、原理：在磷酸介质中将挥发性酸蒸发出来，用标准NaOH溶液滴定，根据标准NaOH用量，计算出样品中的挥发性酸含量。2、 操作步骤： 总挥发性有机酸提取：5-10g烟样，于250mL圆底烧瓶中，加50mL水，3mL磷酸（10），使结合态的挥发酸析出。接通蒸汽发生装置，开始蒸馏，流出液用500mL三角瓶承接，流出液达到300mL左右时停止蒸馏。另作一空白对照。 滴定：流出液中加3-4D酚酞指示剂（此时为无色），加热到60-65左右时，用0.01M的标准NaOH滴定，边滴定边搅拌，溶液出现微红色0.5min内不退色，就达到滴定终点。记录NaOH用量V1,同时滴定空白对照，并记录NaOH用量V2。3、结果计算总挥发酸含量(V1-V2)*MNaOH*0.06*100/W(1-含水量)0.06：1mmol醋酸相当于0.06gV1:滴定待测液用NaOH体积V2空白滴定用NaOH体积注意事项：蒸汽发生装置气密性要好，不能漏气，蒸汽流要稳定，一批样品间的蒸汽流速要一致。要求所用电炉可调。整个蒸馏过程大约40min滴定温度不能超过65，否则易造成酸的挥发。挥发性有机酸是弱酸，即使加热到60，酸碱滴定也难以瞬间完成 滴定终点颜色变化很不敏锐。所用蒸馏水全部为无CO2的蒸馏水。改进：用0.1M的NaOH溶液5mL，加水50mL，承接流出液，